氮氧化物传感器用铂铑电极浆料及其制备方法

文档序号:5904767阅读:269来源:国知局
专利名称:氮氧化物传感器用铂铑电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钼铑电极浆料及其制造方法,特别涉及ー种氧化锆基氮氧化物传感器用钼铑电极浆料及其制造方法。
背景技术
鉴于当前的环境问题和能源紧张局势,节能减排已上升为我国的基本国策,柴油机产业正面临着第IV阶段排放标准的挑战。目前,选择催化还原(SCR)技术为柴油机的排放解决方案逐渐为大多数的发动机企业所认同。SCR系统在进行闭环控制时,采用氮氧化物传感器检测柴油机的氮氧化物排放量,藉此控制NH3喷射量,使经过SCR系统后的氮氧化物排放和NH3泄漏都满足排放要求。开发新一代能够实现准确、快速地測定氮氧化物含量,从而满足柴油机排放控制要求的传感器势在必行。
氧化锆基氮氧化物传感器是以氧化锆(ZrO2)为基体,复合了浓差型氧传感器和电化学氧泵型氧传感器的基本原理,配合电极催化反应,分离出尾气中的氮氧化物,并将氮氧化物的測量转化为对氮氧化物所分解的O2的測量。传感器芯片有两个工作室,第一室中有ー个氧泵电极,通过对氧泵施加一定的电压先除去尾气中的大部分氧气,使可燃性气体燃烧,该室电极为非活化电极;第二室中有ー个辅助电极(也为非活化电极)除去多余的O2,并把尾气中NO2转化为NO、ー个测量电极(活化电极)用NO还原剂还原NO,反应方程式为2N0 — N2+02,检测分解产生的氧气浓度,从而可以计算出氮氧化物的含量。现有技术中,主要是运用Pt作为催化电极,但由于汽车所排放尾气中氮氧化物的浓度一般位于2000ppm以下,对这种低浓度的氮氧化物,纯Pt电极所表现出的分辨率不佳。为了提高传感器对氮氧化物的分辨率,本专利中将氮氧传感器活化电极中添加一定量催化活性更强的Rh,提高传感器对低浓度氮氧化物值的分辨率。同时将电极中添加一部分氧化锆及ー些微量元素,实现贵金属电极与氧化锆基体的共烧结,提高贵金属电极与氧化锆基体的附着力。

发明内容
本发明提供ー种能实现贵金属电极与氧化锆陶瓷基体共烧,且对NO的分解具有很好的催化作用的氮氧化物传感器用钼铑电极浆料及其制备方法,
本发明的技术方案是
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,钼铑电极浆料由以下原料按照质量百分比制备而成I一 10wt%的玻璃粘结剂、10—20wt%的有机粘结剂、10—50wt%的超细铑粉、30— 60wt%的超细钼粉、5 — 10wt%的氧化锆。其中
超细钼粉为微米粉,粒径分布在0. 8—1.2u m,松装密度为I. lg/cm3 ;超细钼粉为球形或片状;超细铑粉为球形梯度粉纳米级别粒径位于50— 150nm,微米级别粒径位于0. 8—2 Pm,混合重量比为3:2 ;氧化锆粉为有5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度为37nm,比表面积为6. 4m2/g ;
玻璃粘结剂由以下原料按 照质量百分比构成40%的Si02、20%的Al2O3,15%的Bi2O3,15% 的 MgO,2% 的 CaO,3% 的 TiO2,3% 的 B2O3>2% 的 K2O ;
有机粘结剂中有机树脂重量为5 —10%,其余为有机溶剤。有机粘结剂中有机树脂选用こ基纤维素、或甲基纤维素、或硝酸纤维素。有机粘结剂中有机溶剂选用松油醇、或松节油、或丙酮、或环己酮、或蓖麻油、或邻苯ニ甲酸ニ丁酷。一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料的制备方法,步骤如下
(1)无机粘结剂的制作将40% 的 SiO2,20% 的 Al2O3' 15% 的 Bi2O3' 15% 的 MgO,2% 的 Ca。、3%的Ti02、3%的B203、2%的K2O,置于球磨机中球磨混合均匀后放置于坩埚中,放置于马弗炉中加热至1500°C,保温30min,将熔化的玻璃水淬之后再在球磨机中粉碎,得到粒径〈2 u m、成分均匀的玻璃颗粒,存储备用;
(2)有机粘结剂的制作将有机溶剂按照原料重量的90—95%进行称重放置在烧杯中,先将添加剂按照从少到多的原则加入溶剂中,将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂按照原料重量的5 —10%称重,缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
(3)称取有机粘结剂10— 20g置于容器中,将玻璃粘结剂I一 10g、超细铑粉10 — 50g、超细钼粉30— 60g、ニ氧化锆5 — 10g,按照由少到多的原则加入置有有机粘结剂的容器中,每加入ー种要充分搅拌分散均匀。然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得到均匀分散的浆料。有益效果本发明电极浆料由贵金属粉体,玻璃粘结剂,有机粘结剂和添加剂等原料配制加工而成。其中金属粉体在电极中起催化导电作用,金属钼对氧分子转化成氧离子具有催化作用,金属铑对NO的分解具有很强的催化作用;玻璃粘结剂起固定电子浆料与基板的作用,由氧化物粉末和玻璃粉末来充当,在烧结处理时融化,将金属粉料附着在陶瓷体的表面,形成均匀的导电膜,导电膜的厚度为10 — 25pm。;有机粘结剂起分散作用,使浆料呈ー种比较稳定的悬浮体,可以较长时间放置而不产生沉淀,主要由高分子树脂、小分子树脂等来充当。在丝网印刷时,改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能,印刷性能好;高温烧结后附着力好,对ー氧化氮分解的催化作用非常显著。除此之外,电子浆料中还加入其它的分散剂、消泡剂等来改变浆料外观、流动性、触变性的成分。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进ー步说明。一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,钼铑电极浆料由以下原料按照质量百分比制备而成I一 10wt%的玻璃粘结剂、10—20wt%的有机粘结剂、10—50wt%的超细铑粉、30—60wt%的超细钼粉、5 — 10wt%的氧化锆。其中
超细钼粉为微米粉,粒径分布在0. 8—1.2u m,松装密度为I. lg/cm3 ;超细钼粉为球形或片状;超细铑粉为球形梯度粉纳米级别粒径位于50— 150nm,微米级别粒径位于0. 8—2 Pm,混合重量比为3:2 ;氧化锆粉为有5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度为37nm,比表面积为6. 4m2/g ;
玻璃粘结剂由以下原料按照质量百分比构成40%的Si02、20%的Al2O3,15%的Bi2O3,15% 的 MgO,2% 的 CaO,3% 的 TiO2,3% 的 B2O3>2% 的 K2O ;
有机粘结剂中有机树脂重量为5 —10%,其余为有机溶剤。有机粘结剂中有机树脂选用こ基纤维素、或甲基纤维素、或硝酸纤维素。有机粘结剂中有机溶剂选用松油醇、或松节油、或丙酮、或环己酮、或蓖麻油、或邻苯ニ甲酸ニ丁酷。一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料的制备方法,其步骤如下
(1)玻璃粘结剂的制作将40% 的 SiO2,20% 的 Al2O3' 15% 的 Bi2O3' 15% 的 MgO,2% 的 Ca。、3%的Ti02、3%的B203、2%的K2O,置于球磨机中球磨混合均匀后放置于坩埚中,放置于马弗炉中加热至1500°C,保温30min,将熔化的玻璃水淬之后再在球磨机中粉碎,得到粒径〈2 u m、成分均匀的玻璃颗粒,存储备用; (2)有机粘结剂的制作将有机溶剂按照有机粘结剂总重量的90—95%进行称重放置在烧杯中,先将添加剂按照从少到多的原则加入溶剂中,将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂按照有机粘结剂总重量的5 —10%称重,缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
(3)称量有机粘结剂10— 20g置于容器中,将玻璃粘结剂I一 10g、超细铑粉10 — 50g、超细钼粉30— 60g、ニ氧化锆5 — IOg按照由少到多的原则加入置有有机粘结剂的容器中,每加入ー种要充分搅拌分散均匀。然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得到均匀分散的浆料。实施例I
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造エ艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g, AL2O3 20g, Bi2O3 15g ;Mg015g ;Ca02g ;Ti023g ;B203 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为0.8iim,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为球形;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在 0. 8— 2 iim之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度为37nm,比表面积为
6、4m2/g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量こ基纤维素Sg,松油醇72g,蓖麻油15g,环己酮5g,先将有机溶剂(松油醇72g,蓖麻油15g,环己酮5g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(こ基纤维素Sg)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)按照超细钼粉34g,超细铑粉34g,氧化锆10g,无机粘结剂2g,有机粘结剂20g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。浆料性能
固含量72±0. 5%
粘度170Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)
膜电阻43m Q / □ /10 u m 附着力≥15N (2X2mm)
烧结温度1500°C 实施例2
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造工艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g, AL2O3 20g, Bi2O3 15g ;Mg015g ;Ca02g ;Ti023g ;B203 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为IPm,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为球形;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在
0.8— 2 iim之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5mol的氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度37nm,比表面积为6.4m2/g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量乙基纤维素5g,松油醇74g,蓖麻油16g,环己酮5g,先将有机溶剂(松油醇74g,蓖麻油16g,环己酮5g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(乙基纤维素5g)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)
按照超细钼粉52g,超细铑粉16g,氧化锆8g,无机粘结剂4g,有机粘结剂20g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。浆料性能
固含量70±0. 5%
粘度165Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)
膜电阻42m Q / □ /10 u m 附着力≥15N (2X2mm)
烧结温度1500°C 实施例3
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造工艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g,AL2O3 20g,Bi2O3 15g ;Mg015 ;Ca02g ;Ti02 3g ;B2O3 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为I.2iim,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为球形;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在
0.8—2um之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5mol的氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度为37nm,比表面积为6.4m2/
g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量乙基纤维素10g,松油醇70g,蓖麻油15g,环己酮5g,先将有机溶剂(松油醇70g,蓖麻油15g,环己酮5g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(乙基纤维素IOg)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)
按照超细钼粉28g,超细铑粉40g,氧化锆7g,无机粘结剂5g,有机粘结剂20g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。 浆料性能
固含量75±0. 5%
粘度165Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)
膜电阻42m Q / □ /10 u m 附着力彡15N (2X2mm)
烧结温度1500°C 实施例4
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造工艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g, AL2O3 20g, Bi2O3 15g ;Mg015g ;Ca02g ;Ti023g ;B203 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为0.8iim,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为片 状;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在
0.8—2um之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度37nm,比表面积为6.4m2/g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量甲基纤维素6g,松节油72g,邻苯二甲酸二丁酯16g,环己酮6g,先将有机溶剂(松节油72g,邻苯二甲酸二丁酯16g,环己酮6g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(甲基纤维素6g)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)
按照超细钼粉60g,超细铑粉10g,氧化锆8g,无机粘结剂6g,有机粘结剂16g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。浆料性能
固含量80±0. 5%
粘度172Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)·
膜电阻38m Q / □ /10 u m 附着力彡15N (2X2mm)
烧结温度1500°C 实施例5
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造工艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g, AL2O3 20g, Bi2O3 15g ;Mg015g ;Ca02g ;Ti023g ;B203 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为I.2iim,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为片 状;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在
0.8—2um之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度37nm,比表面积为6.4m2/g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量硝酸纤维素7g,松节油72g,邻苯二甲酸二丁酯16g,丙酮5g,先将有机溶剂(松节油72g,邻苯二甲酸二丁酯16g,丙酮5g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(硝酸纤维素7g)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)
按照超细钼粉38g,超细铑粉37g,氧化锆5g,无机粘结剂10g,有机粘结剂10g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。浆料性能
固含量78±0. 5%
粘度168Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)膜电阻40m Q / □ /10 u m 附着力彡15N (2X2mm)
烧结温度1500°C 实施例6
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造工艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g, AL2O3 20g, Bi2O3 15g ;Mg015g ;Ca02g ;Ti023g ;B203 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为I.2iim,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为片 状;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在
0.8—2um之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度37nm,比表面积为6.4m2/g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量硝酸纤维素10g,松油醇69g,邻苯二甲酸二丁酯16g,丙酮5g,先将有机溶剂(松油醇69g,邻苯二甲酸二丁酯16g,丙酮5g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(硝酸纤维素IOg)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)
按照超细钼粉30g,超细铑粉44g,氧化锆10g,无机粘结剂8g,有机粘结剂12g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。 浆料性能
固含量78±0. 5%
粘度162Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)
膜电阻43m Q / □ /10 u m 附着力彡15N (2X2mm)
烧结温度1500°C 实施例7
一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料(100g),其制造工艺如下
1、无机粘结剂配方(配制100g) =SiO2 40g, AL2O3 20g, Bi2O3 15g ;Mg015g ;Ca02g ;Ti023g ;B203 3g ;K202g ;
2、无机粘结剂制作方法按照上述重量称料,在球磨罐中球磨混合10h,取出放置于坩埚中,在马弗炉中加热至1300°C,保温30min,在高纯水中淬火得到细小的玻璃颗粒,玻璃颗粒用行星球磨机进行粉碎4h,粒径小于10 ii m ;
3、超细钼粉为微米粉,平均粒径为I.I Pm,松装密度为I. lg/cm3,超细钼粉为片状;
4、超细铑粉为梯度粉纳米级的粒径分布在50—150nm之间,微米级的粒径分布在
0.8—2um之间,两者混合重量比为3:2,超细铑粉为球形;
5、氧化锆粉为5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度37nm,比表面积为6.4m2/g ;
6、有机粘结剂的配制(配制IOOg)
称量乙基纤维素8g,松节油72g,蓖麻油13g,丙酮7g,先将有机溶剂(松节油72g,蓖麻油13g,丙酮7g)由多到少倒入烧杯中,再将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解,然后将有机树脂(乙基纤维素Sg)缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用;
7、浆料的配制(IOOg)
按照超细钼粉50g,超细铑粉22g,氧化锆9g,无机粘结剂lg,有机粘结剂18g,在容器中充分搅拌分散均匀后放置于玛瑙碾钵中研磨10h,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得钼铑电极浆料。浆料性能
固含量78±0. 5%
粘度178Pa. s (Brookfield DV- II CP,,25°C,4rpm)
膜电阻37m Q/ □ /IOum
附着力彡15N (2X2mm)
烧结温度1500°C。
权利要求
1.一种氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,其特征在于,所述的钼铑电极浆料由以下原料按照质量百分比制备而成I一 10wt%的无机粘结剂、10 — 20wt%的有机粘结剂、10—50wt%的超细铑粉、30— 60wt%的超细钼粉、5 — 10wt%的氧化锆。
2.根据权利要求I所述的氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,其特征在于所述的超细钼粉为微米粉,粒径分布在0. 8—1.2u m,松装密度为I. lg/cm3。
3.根据权利要求I所述的氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,其特征在于所述的超细铑粉为梯度粉纳米级的在50— 150nm,微米级的在0. 8— 2 y m,混合重量比为3:2。
4.根据权利要求I所述的氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,其特征在于所述的氧化锆粉为有5%mol氧化钇掺杂的氧化锆(5YSZ),颗粒度为37nm,比表面积为6. 4m2/g。
5.根据权利要求I所述的氧化物传感器用钼铑电极浆料,其添加的无机粘结剂各组分及其含量为40% 的 SiO2,20% 的 Al2O3'15% 的 Bi2O3'15% 的 MgO,2% 的 CaO,3% 的 TiO2,3% 的B2O3 >2% 的 K2O。
6.根据权利要求I所述的氮氧化物传感器用钼铑电极浆料,其特征在于所述有机粘结剂中有机树脂重量为5-10%,其余为有机溶剤。
7.ー种根据权利要求I所述的氮氧化物传感器用钼铑电极浆料的制备方法,步骤如下(1)无机粘结剂的制作将40% 的 SiO2,20% 的 Al2O3' 15% 的 Bi2O3' 15% 的 MgO,2% 的 Ca。、3%的Ti02、3%的B203、2%的K2O,置于球磨机中球磨混合均匀后放置于坩埚中,放置于马弗炉中加热至1500°C,保温30min,将熔化的玻璃水淬之后再在球磨机中粉碎,得到粒径〈2 u m,成分均匀的玻璃颗粒; (2)有机粘结剂的制作将有机溶剂按照有机粘结剂总重量的90—95%进行称重放置在烧杯中,先将添加剂按照从少到多的原则加入溶剂中,将烧杯密封放置于水浴槽中加热到80°C,搅拌均匀直至添加剂完全溶解;然后将有机树脂按照有机粘结剂总重量的5 —10%称重,缓慢加入烧杯中并搅拌,然后放置于水槽中加热,同时用磁力搅拌机搅拌促进溶解,溶解完全后在500目的滤网上进行过滤,存储备用; (3)称量有机粘结剂10-20g置于容器中,然后将无机粘结剂I一10g,超细铑粉10—50g,超细钼粉30— 60g ;氧化锆5 — IOg按照由少到多的原则加入容器中,每加入一种要充分搅拌分散均匀,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得到均匀分散的浆料。
全文摘要
本发明公开了一种氮氧化物传感器用铂铑电极浆料及其制备方法,所述的铂铑电极浆料由以下原料按照质量百分比制备而成1—10wt%的无机粘结剂、10—20wt%的有机粘结剂、10—50wt%的超细铑粉、30—60wt%的超细铂粉、5—10wt%的二氧化锆。制备方法步骤包括(1)无机粘结剂的制作(2)有机粘结剂的制作(3)以配制100g铂铑电极浆料为基准,称量有机粘结剂、无机粘结剂、超细铑粉、超细铂粉、二氧化锆,按照由少到多的原则加入容器中,每加入一种要充分搅拌分散均匀,然后在三辊轧机上碾轧,去除团聚颗粒,然后再搅拌分散,得到均匀分散的浆料。浆料的印刷、干燥、烧结性能好;高温烧结后附着力好。
文档编号G01N27/30GK102798652SQ201210304919
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月26日 优先权日2012年8月26日
发明者尹亮亮, 倪铭, 肖 琳, 张华 , 邵兴隆 申请人:无锡隆盛科技股份有限公司
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