专利名称：一种无糖型强力枇杷露的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种枇杷露的检测方法，尤其涉及一种无糖型强力枇杷露的检测方法，属于中药检验领域。
背景技术：
强力枇杷露由薄荷脑、枇杷叶、罂粟壳、百部、桑白皮、百前、桔梗七位中药组成。现有的强力枇杷露(有糖型、无糖型)以及类似该成分的纯中药制剂强力枇杷露(有糖型、无糖型)检测方法简单，仅鉴别中药成分中的一类成分(生物碱类)，不能很好的有效控制产品内在质量。这样的质量标准将给不法分子带来投机的机会，以其他药材代替处方中所规定的药材，严重影响患者的切身利益，所以按现有的质量标准控制所生产的产品均不能很好的 适合临床要求。本发明的目的是防止不法分子为了符合产品检验标准而进行生产的不良行为。本发明的检测方法按中医理论，将处方中的起主要作用的药味按其使用量合理计算取样量来进行检验，对易使人产生成瘾性的罂粟壳根据来货检验情况合理调配投料，以便使最终产品既有疗效，又不使人产生成瘾性。该检测方法的发明符合当今国家倡导的提升中药及中成药质量标准的大行动，为其他中成药标准的提升奠定了坚实基础，提供了新的思路，并且解决了现在一些不法分子为了利益而偷工减料的行为。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种无糖型强力枇杷露的检测方法，不仅能有效的控制产品质量，又不易使人产生成瘾性。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案一种无糖型强力枇杷露的检测方法，该检测方法包括对薄荷脑的鉴别、罂粟壳的鉴别和枇杷叶的鉴别以及罂粟壳含量的测定。其中，所述的对薄荷脑的鉴别方法，包括以下步骤取无糖型强力枇杷露40mL，在3(T60°C下，用石油醚振摇提取2次，每次40mL，合并石油醚液，挥发至2mL，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，在3(T60°C下，加石油醚制成每ImL含2mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比17:3的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。其中，所述的对罂粟壳的鉴别方法，包括以下步骤取无糖型强力枇杷露20mL，用氨试液调节pH值至If 13，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取罂粟壳对照药材lg，加甲醇20mL，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；再取吗啡对照品和磷酸可待因对照品，加甲醇制成每ImL各含Img的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1(Γ20 μ L、对照品溶液5 μ L、对照药材溶液10 μ L，分别点于同一用2% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比20:20:3:1的甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。其中，所述的对枇杷叶的鉴别方法，包括以下步骤取无糖型强力枇杷露80mL，用氢氧化钠试液调节pH值至扩10，再用乙酸乙酯振摇提取4次，每次40mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材O. 5g,加水60mL，加热回流30分钟，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液30mL洗涤，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ L、对照药材溶液5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8:4:0. I的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分数为10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显 色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点，置365nm的紫外光灯下检视,显相同颜色的突光主斑点。其中，所述的对罂粟壳含量的测定方法，包括以下步骤(I)对照品溶液的制备取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品适量,置棕色量瓶中，加甲醇制成每ImL甲醇含吗啡O. 4mg、磷酸可待因60yg、盐酸罂粟碱IOyg的混合溶液，即得;(2)供试品溶液的制备量取本品25mL，加浓氨试液lmL，混匀，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)分别吸取供试品溶液与对照品溶液各I μ L，注入超高效液相色谱仪，测定各自的峰面积，即得。其中，所述的超高效液相色谱条件是以乙腈为流动相Α，以体积百分数为O. 2%三氟乙酸为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为237nm ;柱温为35°C ;流速为每分钟O. 4mL,理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于8000。其中，所述梯度洗脱的设置是在(Γ0. 5分钟，流动相A的体积百分数是5. 0%，流动相B的体积百分数是95. 0% ;在O. 5^7. O分钟，流动相A的体积百分数从5. 0%增大到14. 2%，流动相B的体积百分数从95. 0%降低到85. 8% ;在7. (Γ14. O分钟，流动相A的体积百分数从14. 2%增大至IJ 45. 0%，流动相B的体积百分数从85. 8%降低到55. 0% ;在14. 0 15· O分钟，流动相A的体积百分数从45. 0%增大到100%，流动相B的体积百分数从55. 0%降低到0%。本检测方法的发明，能有效的控制产品质量，既保证了产品疗效，又不易使人产生成瘾性。
具体实施例方式一、药品和试剂I、药品
权利要求
1.一种无糖型强力枇杷露的检测方法，其特征在于，该检测方法包括对薄荷脑的鉴别、罂粟壳的鉴别和枇杷叶的鉴别以及罂粟壳含量的测定。
2.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述对薄荷脑的鉴别方法，包括以下步骤 取无糖型强力枇杷露40mL，在3(T60°C下，用石油醚振摇提取2次，每次40mL，合并石油醚液，挥发至2mL，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，在3(T60°C下，加石油醚制成每ImL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比17:3的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述对罂粟壳的鉴别方法，包括以下步 骤 取无糖型强力枇杷露20mL，用氨试液调节pH值至If 13，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取罂粟壳对照药材lg，加甲醇20mL，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；再取吗啡对照品和磷酸可待因对照品，加甲醇制成每ImL各含Img的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1(Γ20 μ L、对照品溶液5 μ L、对照药材溶液10 μ L,分别点于同一用2% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的娃胶G薄层板上，以体积比20:20:3:1的甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
4.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述对枇杷叶的鉴别方法，包括以下步骤 取无糖型强力枇杷露80mL，用氢氧化钠试液调节pH值至扩10，再用乙酸乙酯振摇提取4次，每次40mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材O. 5g,加水60mL，加热回流30分钟，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液30mL洗涤，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ L、对照药材溶液5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8:4:0. I的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以体积百分数为10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点，置365nm的紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光主斑点。
5.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述对罂粟壳含量的测定方法，包括以下步骤 (1)对照品溶液的制备取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每ImL甲醇含吗啡O. 4mg、磷酸可待因60 μ g、盐酸罂粟碱10 μ g的混合溶液，即得； (2)供试品溶液的制备量取本品25mL，加浓氨试液lmL，混匀，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (3)分别吸取供试品溶液与对照品溶液各I μ L，注入超高效液相色谱仪，测定各自的峰面积，即得。
6.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱条件是以乙腈为流动相Α，以体积百分数为O. 2%三氟乙酸为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为237nm ;柱温为35°C ;流速为每分钟O. 4mL，理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于8000。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的设置是在(Γ0.5分钟，流动相A的体积百分数是5. 0%，流动相B的体积百分数是95. 0% ;在O. 5^7. O分钟，流动相A的体积百分数从5. 0%增大到14. 2%，流动相B的体积百分数从95. 0%降低到85. 8% ;在.7.(Γ14. O分钟，流动相A的体积百分数从14. 2%增大到45. O %，流动相B的体积百分数从.85. 8%降低至IJ 55. 0% ;在14. 0 15· O分钟，流动相A的体积百分数从45. 0%增大到100%，流动相B的体积百分数从55. 0%降低到0%。
全文摘要
本发明关于一种无糖型强力枇杷露的检测方法，包括对薄荷脑的鉴别、罂粟壳的鉴别和枇杷叶的鉴别以及罂粟壳含量的测定。本检测方法的发明，能有效的控制产品质量，既保证了产品疗效，又不易使人产生成瘾性。
文档编号G01N30/88GK102854281SQ20121031256
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月29日 优先权日2012年8月29日
发明者穆滨, 刘丽华, 赵春, 何林 申请人:哈尔滨市康隆药业有限责任公司