专利名称：一种松脂中松节油含量测定的方法
技术领域：
本发明属于林化产品加工技术领域，具体是松脂中松节油含量测定的方法。
背景技术：
松脂是松树的分泌物，一种可再生天然树脂，经加工后可得到松节油和松香。松香是一类同分异构体混合物的总称，主要成分为树脂酸，占90%以上，分子式为C19H29COOH,分子量302. 46。松香因树脂酸含有共 轭双键，在空气中能自动氧化或诱导后氧化，色泽变深。松香能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松节油、石油醚、汽油，不溶于冷水，微溶于热水。松节油是单萜和倍半萜的混合物，为无色或淡黄色澄清液体，主要成分是单萜烯烃菔烯。松脂原料品质直接关系到后续生产加工成本的问题，因此通常在生产加工前检测松脂原料中松节油的含量，从而对松脂进行定级。目前松脂中松节油的含量测定一般按照林业行业标准《LY/T 1355-2010松脂》方法测定，其方法是在5(T60g的松脂中添加70 80mL 80%的甘油溶液，加热回流2. 5h，在温度14(Tl80°C下调节出水速度及出水量，最后收集松节油。采用这个方法，需添加甘油，其粘性大，与松脂中的树脂酸反应生成酯类粘在玻璃瓶壁上，测定结束后不易清洗，影响了试验的操作性，而且增加了清洗仪器的时间，同时在测定中还需要不断调节出水速度，处理麻琐，掌控困难，较难操作容易产生误差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有松节油测定方法中的操作繁琐、仪器清洗困难等问题而提供的一种松脂中松节油含量测定的方法，该方法简单可行，操作容易，能够提高检测效率，同时减少人为因素造成的结果误差。本发明的技术方案
一种松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于包括如下四个步骤
(1)称取松脂20 25g放入烧瓶中，加入沸石，再添加5 10%的无机碱溶液100 200 mL ；加入少量沸石的目的是防止在蒸馏过程中，溶液爆沸；
(2)在烧瓶上装上回流接收器和冷凝管，然后对烧瓶进行加热；
(3)加热至烧瓶内的溶液沸腾，蒸馏冷凝回流3 4h ；
(4)蒸馏结束后停止加热，回流接收器内的松节油和水冷却至室温，放出下层水层，分出油层，称量。所述无机碱溶液为KOH或NaOH溶液。所述步骤(3)的蒸馏温度控制在95 100°C。所述烧瓶为单口、两口或三口烧瓶。所述烧瓶容量为500ml。所述烧瓶安装温度计，温度计插入溶液中检测温度。采用两口或三口烧瓶时，其中一个口用于安装回流接收器，另一个口用于安装温度计。采用单口烧瓶时，在加热过程中控制加热量使得溶液中的溶液不溢出，则可以不用安装温度计。松节油含量以松节油含量的质量分数X计，数值以％表示，按如下公式计算
权利要求
1.一种松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于包括如下四个步骤(1)称取松脂20 25g放入烧瓶中，加入沸石，再添加5 10%的无机碱溶液100 200 mL ； (2)在烧瓶上装上回流接收器和冷凝管，然后对烧瓶进行加热； (3)加热至烧瓶内的溶液沸腾，蒸馏冷凝回流3 4h ； (4)蒸馏结束后停止加热，回流接收器内的松节油和水冷却至室温，分出油层，称量。
2.根据权利要求I所述的松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于所述无机碱溶液为KOH或NaOH溶液。
3.根据权利要求I或2所述的松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于所述步骤(3)的蒸馏温度控制在95 100°C。
4.根据权利要求I所述的松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于所述烧瓶为单口、两口或三口烧瓶。
5.根据权利要求4所述的松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于所述烧瓶容量为 500ml。
6.根据权利要求4所述的松脂中松节油含量测定的方法，其特征在于所述烧瓶安装温度计，温度计插入溶液中检测温度。
全文摘要
本发明公开了一种松脂中松节油含量测定的方法，先称取松脂20~25g放入烧瓶中，加入沸石，再添加5~10%的无机碱溶液100~200mL；在烧瓶上装上回流接收器和冷凝管，然后对烧瓶进行加热；加热至烧瓶内的溶液沸腾，蒸馏冷凝回流3~4h；蒸馏结束后停止加热，回流接收器内的松节油和水冷却至室温，分出油层，称量。本发明的测定方法简单可行，易于操作，测定成本低，测定完成后仪器便于清洗，可以提高工作效率。
文档编号G01N5/04GK102830036SQ20121031147
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月29日 优先权日2012年8月29日
发明者梁忠云, 李桂珍, 陈海燕, 常新民, 秦荣秀, 文彩琳, 苏骊华 申请人:广西壮族自治区林业科学研究院