专利名称：测试高压富氧环境中气体的自燃温度的实验装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测试高压富氧环境中气体的自燃温度的实验装置。
背景技术：
自燃温度也称发火温度，是物质在特定条件下，无火焰或者火花，物质因放热氧化反应放出热量的速率高于热量散发速率时，温度升高引起燃烧的最低温度。气体的自燃温度与环境压力、氧含量和容器尺寸有很大关系。
现有的实验装置，测试的是常压大气气氛下可燃物的自燃温度，测试对象是固体和液体，且无法完成不同压力富氧条件下自燃温度的测量。根据文献检索和市场调查的情况，国内尚未有相关的机构进行气体在高压富氧环境下的自燃温度的试验测试，也未有设计过类似的测试装置。发明内容
本发明为测定气体在特殊危险条件(高压富氧)下的自燃温度的实验系统，是一套用来测试气体在高压富氧环境中材料升温时的自燃，评估其在特殊条件下的着火和爆炸危险性专用装置。
本发明提供一种测试高压富氧环境中气体自燃温度的实验装置，包括供气部分、 温控加热部分、反应器部分、安全联锁装置和PC，其中，所述供气部分包括装有空气或富氧空气的钢瓶，装有待测气体的钢瓶，单向阀和针型阀，空气或富氧空气，待测试气体均通过钢瓶，经单向阀和针型阀由反应器部分的缸体中下部进入反应器部分。所述温控加热部分包括带有温度控制器的电加热套和保温层，所述电加热套包裹在缸体外侧，所述保温层包裹在电电热套外侧。所述反应器部分包括缸体和法兰盘，缸体与法兰盘之间密封，所述安全联锁装置由安全阀和电磁阀组成，所述法兰盘上分布着6根管线，分别接真空泵，压力传感器，温度传感器，电磁阀，安全阀和搅拌器，作用分别为抽真空、压力检测、温度检测、电磁阀排空、安全阀和搅拌。所述PC电脑接收温度压力信号进行后续处理，保证实验安全平稳运行。
当测试气体在空气中的自燃温度时用空气；当测试富氧空气中自燃温度时用富氧空气。所述单向阀和针型阀有两组，空气或富氧空气经一组单向阀和针型阀由空气或富氧空气进样口进入所述缸体，待测气体经另一组单向阀和针型阀由待测气体进样口进入所述缸体。
所述所述缸体具有圆柱筒形内膛，其容积约500ml,圆底面半径为42mm,高为 90mmo
使用所述实验装置测试高压富氧环境中气体自燃温度的实验方法，步骤如下
(I)用乙醇溶液清洗所述缸体内残留的有机物质，干燥；
(2)安装缸体与法兰盘，连接法兰盘上的管线，抽真空检漏；
(3)在真空状态下，通入初始压力Ptl的95%分压的富氧空气和5%分压的待测气体，搅拌5min后停止；
(4)升温，升温速率5±1°C /min,电脑接收温度、压力信号，当P。升高IOKPa时，电磁阀动作，泄压至Ptl;
(5)当温度骤升20°C以上时，表示试样发生了自燃，当完全燃烧且燃烧时间不少于 3min后，电脑控制电磁阀排气，同时停止加热，等待仪器冷却；
(6)排尽气体后，用富氧空气清洗缸体，然后重复步骤(3) (4)，在接近步骤(5)测得的自燃点温度以下30摄氏度时，加热速率改为l±0.5°C/min，测试结果即为所述待测气体的自燃温度；
(7)排尽气体，停止加热，当装置冷却至室温时拆开法兰盘清洗内部，干燥，准备下次测试使用。
所述步骤(4)中，从室温加热到250°C左右后出现升温缓慢的情况，维持升温速率在3°C /min以上。
所述步骤(5)中，一旦温度、压力急剧升高，安全阀会起跳将气体排出缸体，此时， 说明气体发生了爆燃。
本发明通过在密闭条件下调节系统压力，连续升温，自动记录温度数据并判断是否发生了自然，据此得到自燃温度数据，放宽了自燃温度的测定条件，而且操作更加简单， 实验操作和数据记录实现计算机自动化。
本装置具有以下优点
I.通过调节系统初始压力，可以测得不同条件下试样发生自燃的温度，得到大量自燃温度数据，增加了自燃温度的测量范围，为特定危险场合易燃物的着火和爆炸危险进行描述、评估和校准。
2.针对气体自燃点测试。
3.通过温度、压力传感器接计算机，自动采集记录数据，
4.增加安全联锁装置，大大降低了实验过程中的危险性
图I为本实验装置的剖面图，其中，I、空气或富氧空气进样口 ；2、接真空泵；3、接压力传感器；4、接温度传感器；5、电磁阀；6、安全阀；7、带有温度控制器的电加热套；8、保温层；9、待测气体进样口 ；10、搅拌器；11、电脑。
具体实施方式
本发明测试气体在密闭条件和预先设定的压力下，连续升温发生自燃的行为，并通过温度压力传感器和计算机记录整个过程的温度变化。
所述实验装置包括供气部分、温控加热部分、反应器部分、安全联锁装置和PC，其中，
所述供气部分包括装有空气或富氧空气的钢瓶，装有待测气体的钢瓶，单向阀和针型阀，空气或富氧空气通过钢瓶，经单向阀和针型阀由反应器部分的缸体中下部进入反应器部分，待测试气体通过钢瓶经单向阀和针型阀由反应器部分的缸体中下部进入反应器部分。
所述温控加热部分包括带有温度控制器的电加热套和保温层，所述电加热套包裹在缸体外侧，所述保温层包裹在电电热套外侧；电加热套温度范围60-450°C或更高。
所述反应器部分包括缸体和法兰盘等，法兰盘外边缘均匀分布6个螺纹孔，缸体与法兰盘通过6个螺栓相连接，之间用石墨垫圈密封，以保证缸体不漏气。法兰盘周围分布着6根管线，作用分别为抽真空、压力检测、温度检测、搅拌、电磁阀排空、安全阀；缸体上连接待测气体进样口、空气或富氧空气进样口和电加热套的温度控制器探头，圆柱筒形的内膛容积约500ml,圆底面半径为42mm,高为90mm。
所述安全联锁装置由安全阀和电磁阀组成，当测试样品因仪器升温产生压力升高时，电磁阀动作将超过预设压力PO的超压泄掉；当气体产生自燃时压力剧增，安全阀动作以保证仪器的安全运行。
所述PC电脑接收温度压力信号进行后续处理，保证实验安全平稳运行。
需采用可靠的排空管线，实验步骤如下
I.缸体内接触气体的部件要充分清洗，必须用乙醇溶液洗掉缸体内残留的有机物质，干燥。
2.安装法兰盘，并连接法兰盘上的管线(有些管线不必拆卸)，抽真空检漏。
3.在真空状态下冲入初始压力Ptl的95%的分压的富氧空气，5%的待测气体，搅拌开启，搅拌5min后停止搅拌。
4.升温，升温速率5±l°C/min，电脑接收温度、压力信号，当P。升高压力IOKPa时， 电磁阀动作，泄压至Po。温度从室温加热到250°c左右后可能会出现升温缓慢的情况，维持在3°C /min以上即可。
5.当温度骤升20°C以上时，表示试样发生了燃烧，当完全燃烧且燃烧时间不少于 3min后，电脑控制电磁阀排气，同时停止加热，等待仪器冷却。当温度、压力急剧升高时为保护仪器安全，安全阀会起跳将气体排出缸体，此时说明气体发生了自燃甚至爆燃。
6.排尽气体后，用富氧空气清洗缸体，然后重复步骤3、4，在接近步骤5测得的自燃点温度以下30摄氏度时加热速率改为1±0. 50C /min，测试结果即为该气体的自燃温度。
7.排尽气体，停止加热，当仪器冷却至室温时拆开法兰盘清洗内部，干燥，准备下次测试使用。
注意尾气可能有毒，处理时避免吸入或直接接触分解产物
试验结果评估
I.当温骤升20°C以上时，表示试样发生了燃烧，当完全燃烧且燃烧时间不少于 3min后，电脑控制电磁阀排气，同时停止加热，等待仪器冷却；当安全阀起跳时说明气体发生了自燃或爆燃，停止加热，气体排空，等待仪器冷却。
2.如果达到最大系统安全温度450°C仍没有燃烧，停止加热并释放压力。
权利要求
1.一种测试高压富氧环境中气体自燃温度的实验装置，包括供气部分、温控加热部分、反应器部分、安全联锁装置和PC，其中， 所述供气部分包括装有空气或富氧空气的钢瓶，装有待测气体的钢瓶，单向阀和针型阀，空气或富氧空气，待测试气体均通过钢瓶，经单向阀和针型阀由反应器部分的缸体中下部进入反应器部分； 所述温控加热部分包括带有温度控制器的电加热套和保温层，所述电加热套包裹在缸体外侧，所述保温层包裹在电电热套外侧； 所述反应器部分包括缸体和法兰盘，缸体与法兰盘之间密封，所述安全联锁装置由安全阀和电磁阀组成，所述法兰盘上分布着6根管线，分别接真空泵，压力传感器，温度传感器，电磁阀，安全阀和搅拌器，作用分别为抽真空、压力检测、温度检测、电磁阀排空、安全阀和搅拌；
2.如权利要求I所述的实验装置，其特征在于，所述单向阀和针型阀有两组，空气或富氧空气经一组单向阀和针型阀由空气或富氧空气进样口进入所述缸体，待测气体经另一组单向阀和针型阀由待测气体进样口进入所述缸体。
3.如权利要求I所述的实验装置，其特征在于，所述缸体具有圆柱筒形内膛，其容积约500ml,圆底面半径为42mm,高为90mm。
4.使用如权利要求1-3任一所述实验装置的实验方法， (1)用乙醇溶液清洗所述缸体内残留的有机物质，干燥； (2)安装缸体与法兰盘，连接法兰盘上的管线，抽真空检漏； (3)在真空状态下，通入初始压力Ptl的95%分压的富氧空气和5%分压的待测气体，搅拌5min后停止； (4)升温，升温速率5±1°C/min,电脑接收温度、压力信号，当Ptl升高IOKPa时，电磁阀动作，泄压至Ptl; (5)当温度骤升20°C以上时，表示试样发生了自燃，当完全燃烧且燃烧时间不少于3min后，电脑控制电磁阀排气，同时停止加热，等待仪器冷却； (6 )排尽气体后，用富氧空气清洗缸体，然后重复步骤(3 ) (4 )，在接近步骤(5 )测得的自燃点温度以下30摄氏度时，加热速率改为1±0. 50C /min，测试结果即为所述待测气体的自燃温度； (7)排尽气体，停止加热，当装置冷却至室温时拆开法兰盘清洗内部，干燥，准备下次测试使用。
5.如权利要求4所述的实验方法，其特征在于所述步骤(4)中，从室温加热到250°C左右后出现升温缓慢的情况，维持升温速率在3°C /min以上。
6.如权利要求4所述的实验方法，其特征在于所述步骤(5)中，一旦温度、压力急剧升高，安全阀会起跳将气体排出缸体，此时，说明气体发生了爆燃。
全文摘要
本发明为测定气体在特殊危险条件(高压富氧)下的自燃温度的实验系统，包括供气部分、温控加热部分、反应器部分、安全联锁装置和PC，其中，所述反应器部分包括缸体和法兰盘，缸体与法兰盘之间密封，所述法兰盘上分布着6根管线，作用分别为抽真空、压力检测、温度检测、搅拌、电磁阀排空、安全阀。当温骤升20℃以上时，表示试样发生了燃烧，当安全阀起跳时说明气体发生了自燃或爆燃。本发明通过在密闭条件下调节系统压力，连续升温，自动记录温度数据并判断是否发生了自然，据此得到自燃温度数据，放宽了自燃温度的测定条件，而且操作更加简单，实验操作和数据记录实现计算机自动化。
文档编号G01N25/12GK102928457SQ20121039032
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者王振刚, 孙峰 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院