专利名称：一种快速检测溶液含锌量的方法
技术领域：
本发明涉及有色金属矿产品分析领域，特别是一种快速检测溶液含锌量的方法。
技术背景
在锌冶炼过程中，或在其它有色金属的提取过程中，往往需要对溶液中的锌离子含量进行检测，以便于根据检测结果对工艺过程进行控制和调整。目前，检测溶液含锌量的传统方法，其检测步骤如下
(I)、取溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入10毫升氯化铵饱和溶液，再加入O. 5 1. O克固体过硫酸铵和O. 5 1. O克固体氯化钾；
(2)、加热到沸腾，直至固体过硫酸铵和氯化钾完全溶解；
(3)、自然冷却到室温，加入20毫升氨水，用蒸馏水稀释到刻度混均；
(4)、用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；
(5)、用20毫升移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并在锥形瓶中加 Γ2滴二甲酚橙溶液，然后用盐酸(I ; I盐酸)调至黄色；
(6)、加约O. 5g固体抗坏血酸，再用1:1氨水调至红色；
(7)、再往锥形瓶加入20毫升200gL的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5. 5飞.O的乙酸——乙酸钠缓冲溶液；
(8)、最后用EDTA标准溶液滴定至锥形瓶中溶液，当锥形瓶溶液由红色变成亮黄色 为滴定终点。
采用该检测方法，检测消耗的时间长，完成检测过程需要时间30分钟，其中大部分时间消耗在固体过硫酸铵和固体氯化钾的溶解及溶液的自然冷却。由于检测时间长，该检测方法无法满足某些特殊的工艺要求，如连续浸出、连续萃取等。发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测溶液含锌量的方法，该方法具有检测时间短、 检测结果可信度高的优点。
本发明通过以下技术方案实现上述目的一种快速检测溶液含锌量的方法，包括如下步骤
(I)、取溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化铵混合饱和溶液， 再加入20毫升氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度混均；
(2)、用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；
(3)、用移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并在锥形瓶中加Γ2滴二甲酚橙溶液，然后用1:1盐酸调至黄色；
(4)、加O. 3-0. 5g固体抗坏血酸，再用1:1氨水调至红色；
(5)、再往锥形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5. 5^6. O的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；
(6)、最后用EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变成亮黄色为滴定终点。
本发明的突出优点在于
采用本发明具有检测时间短、检测结果可信度高的优点。
在检测过程中，由于采用了氯化铵混合饱和溶液，直接替代氯化铵饱和溶液、固体过硫酸铵、固体氯化钾三种物质，既节省了固体过硫酸铵和固体氯化钾的溶解时间，也节省了溶液自然冷却的时间，因此，大大缩短了检测过程所需要的时间。由于采用了氯化铵混合饱和溶液，直接替代氯化铵饱和溶液、固体过硫酸铵、固体氯化钾三种物质，对检测的本质没有造成影响，因此，不会影响溶液样品的检测结果，检测结果的可信度与传统检测方法是一致的。
图I为传统检测溶液含锌量方法的工艺流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例I
本实施例为本发明所述的快速检测溶液含锌量方法的第一实例，包括如下步骤
(I)、取中性浸出上清溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化铵混合饱和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度混均；
(2)、用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；
(3)、用20毫升移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并在锥形瓶中加 I滴二甲酚橙溶液，然后用I :1盐酸调至黄色；
(4)、加O. 3g固体抗坏血酸，再用I :1氨水调至红色；
(5)、再往锥形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5. 5飞.O的乙酸——乙酸钠缓冲溶液；
(6)、用滴定当量为5克锌/升的EDTA标准溶液滴定至锥形瓶中溶液，当消耗标准溶液30. O毫升时，锥形瓶溶液由红色变成亮黄色，经过计算中性浸出上清溶液试样含锌量为150克/升。
实施例2
本实施例为本发明所述的快速检测溶液含锌量方法的第二实例，包括如下步骤
(I)、取锌粉净化溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化铵混合饱和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度混均；
(2)、用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；
(3)、用20毫升移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并在锥形瓶中加 I滴二甲酚橙溶液，然后用I :1盐酸盐酸调至黄色；
(4)、加O. 4g固体抗坏血酸，再用I :1氨水调至红色；
(5)、再往锥形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5. 5飞.O的乙酸——乙酸钠缓冲溶液；
(6)、用滴定当量为5克锌/升的EDTA标准溶液滴定，当消耗标准溶液31. 2毫升时，溶液由红色变成亮黄色，经过计算，锌粉净化溶液试样含锌量为156克/升。
实施例3
本实施例为本发明所述的快速检测溶液含锌量方法的第三实例，包括如下步骤
(I)、取铟萃取前溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化铵混合饱和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度混均；
(2)、用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；
(3)、用20毫升移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并在锥形瓶中加I滴二甲酚橙溶液，然后用1:1盐酸盐酸调至黄色；
(4)、加O. 5g固体抗坏血酸，再用I :1氨水调至红色；
(5)、再往锥形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5. 5飞.O的乙酸——乙酸钠缓冲溶液；
(6)、用滴定当量为5克锌/升的EDTA标准溶液滴定，当消耗标准溶液11. 7毫升时，溶液由红色变成亮黄色，经过计算，铟萃取前溶液试样含锌量为58. 5克/升。
权利要求
1.一种快速检测溶液含锌量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤(1)、取溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化铵混合饱和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度混均；(2)、用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；(3)、用移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并在锥形瓶中加Γ2滴二甲酚橙溶液，然后用I :1盐酸调至黄色；(4)、加O.3 O. 5g固体抗坏血酸，再用I :1氨水调至红色；(5)、再往锥形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5.5飞.O的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；(6)、最后用EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变成亮黄色为滴定终点。
2.根据权利要求I所述的快速检测溶液含锌量的方法，其特征在于，所述氯化铵混合饱和溶液为100毫升饱和过硫酸铵溶液、40毫升饱和氟化钾溶液、2000毫升饱和氯化铵溶液三种饱和溶液组成的混合液。
3.根据权利要求I所述的快速检测溶液含锌量的方法，其特征在于，所述的乙酸-乙酸钠缓冲溶液为200g无水乙酸钠和10毫升冰乙酸溶解于水并调至体积为1000毫升的溶液。
全文摘要
一种快速检测溶液含锌量的方法，步骤为(1)取溶液试样5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化铵混合饱和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度混均；(2)用快速滤纸过滤到100毫升烧杯中，过滤时弃去初滤液10毫升；(3)用移液管取该滤液20毫升到250毫升的锥形瓶中，并加1~2滴二甲酚橙溶液，然后用1；1盐酸调至黄色；(4)加0.5g固体抗坏血酸，再用11氨水调至红色；(5)再往锥形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸钠溶液和20毫升ph5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；(6)最后用EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变成亮黄色为滴定终点。该方法完成检测过程只需要5分钟，且检测结果与传统检测方法一致，可信度好。
文档编号G01N21/79GK102980889SQ201210523998
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者李文才, 唐罡, 陶政修, 梁位林, 蒋光佑 申请人:来宾华锡冶炼有限公司