快速检测维生素e或含维生素e制剂的方法
【专利摘要】本发明涉及快速检测维生素E或含维生素E制剂的方法。具体地说，本发明属于医药【技术领域】，特别是属于医药分析测试领域。本发明涉及一种检测维生素E的方法，特别是涉及一种使用显色法能够快速检测以鉴别维生素E或者含维生素E制剂中是否含有维生素E的方法。本发明方法特别适用于药品、保健品等销售市场上的快速检测和查验。特别地，本发明提供一种适合现场监测使用、干扰少、准确、快速、简单和安全的鉴别制剂中是否含有维生素E的方法或者进一步地甚至是可以对据信含维生素E的制剂中维生素E进行初步定量的方法，本发明方法特别适合于对市场监管执法现场的被监管制剂进行维生素E定性或初步定量。
【专利说明】快速检测维生素 E或含维生素 E制剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药【技术领域】，特别是属于医药分析测试领域。本发明涉及一种检测 维生素 E的方法，特别是涉及一种能够快速检测以鉴别维生素 E或者含维生素 E制剂中是 否含有维生素 E的方法。本发明方法特别适用于药品、保健品等市场销售的制剂中维生素 E的快速检测和查验。
【背景技术】
[0002] 维生素 E (Vitamin E)化学结构如下：
[0003]
【权利要求】
1. 检测制剂中维生素 E的方法，该方法包括以下步骤： (1)向一支具塞试管中加入维生素 E对照品5?200mg(或者其中事先已加入相应量 的维生素 E对照品）（典型的测定时可以是30mg)，向另一具塞试管中添加标示包含5? 200mg(典型的测定时可以是标示包含30mg)维生素 E的所述待测制剂； ⑵对于每支试管，分别向其中加入无水乙醇〇. 5?1. 5ml (例如0. 8?1. 2ml，典型的 为lml)，充分振摇，再向其中加入硝酸0. 5?1. 5ml (例如0. 8?1. 2ml，典型的为lml)，密 塞，立即振摇10?60秒左右，然后加入饱和乙酸钠溶液或饱和乙酸钾溶液4?6ml (例如 4. 5?5. 5ml，典型的为5ml)，将试管静置，观察； (3)对照品试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色；使待测 制剂试管的显色情况与对照品试管进行比较。
2. 检测并判定标示含有维生素 E的待测制剂中是否含有维生素 E的方法，该方法包括 以下步骤： (1)向一支具塞试管中加入维生素 E对照品5?200mg(或者其中事先已加入相应量 的维生素 E对照品）（典型的测定时可以是30mg)，向另一具塞试管中添加标示包含5? 200mg(典型的测定时可以是标示包含30mg)维生素 E的所述待测制剂； ⑵对于每支试管，分别向其中加入无水乙醇〇. 5?1. 5ml (例如0. 8?1. 2ml，典型的 为lml)，充分振摇，再向其中加入硝酸0. 5?1. 5ml (例如0. 8?1. 2ml，典型的为lml)，密 塞，立即振摇10?60秒左右，然后加入饱和乙酸钠溶液或饱和乙酸钾溶液4?6ml (例如 4. 5?5. 5ml，典型的为5ml)，将试管静置，观察； (3)对照品试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色；使待测 制剂试管的显色情况与对照品试管进行比较： 如果待测试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且顶层 液体的颜色深度比对照品试管顶层液体更深，则可判定加入的待测制剂中含有维生素 E并 且其量比测试中相应对照品的量更多； 如果待测试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且颜色 深度与对照品试管相当（例如相同或接近），则可判定加入的待测制剂中含有维生素 E并且 其量与相应对照品的量相当（例如，待测制剂加入量以其中所含维生素 E计是维生素 E对 照品加入量的80%?120% ); 如果待测试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且顶层 液体的颜色深度比对照品试管顶层液体更浅，则可判定加入的待测制剂中含有维生素 E并 且其量比测试中相应对照品的量更少； 如果待测试管的顶层液体显棕色或褐色，其下部液体呈无色或极微弱黄色，则可判定 加入的待测制剂中不含有维生素 E或相对于其标示量而言含有极微量的维生素 E。
3. 检测并判定标示含有维生素 E的待测制剂中含有维生素 E量的方法，该方法包括以 下步骤： (1)提供至少4支具塞试管，向其中三支中分别加入维生素 E对照品（或者事先已加 入）5mg、30mg和200mg，向另外一支或多支试管中分别加入维生素 E对照品10?150mg，使 这些试管中的维生素 E对照品添加量均匀分散于5?30mg和/或30?200mg之间，并以从 少到多的量排列；向另一具塞试管中添加标示包含相当于30mg维生素 E的所述待测制剂； ⑵对于每支试管，分别向其中加入无水乙醇0. 5?1. 5ml (例如0. 8?1. 2ml，典型的 为lml)，充分振摇，再向其中加入硝酸0. 5?1. 5ml (例如0. 8?1. 2ml，典型的为lml)，密 塞，立即振摇10?60秒左右，然后加入饱和乙酸钠溶液或饱和乙酸钾溶液4?6ml (例如 4. 5?5. 5ml，典型的为5ml)，将试管静置，观察； (3)对照品试管的顶层液体呈现色泽深度与维生素 E对照品添加量呈正相关性的橙色 至橙红色（即维生素 E对照品添加量越大则颜色越深），其下部液体呈无色或微弱黄色；使 待测制剂试管的显色情况与对照品试管进行比较： 如果待测试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且顶层 液体的颜色深度比添加30mg维生素 E的对照品试管顶层液体更深，则可判定标示包含相当 于30mg维生素 E的所述待测制剂中实际含有大于30mg的维生素 E ; 如果待测试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且顶层 液体的颜色深度比添加5mg维生素 E的对照品试管顶层液体更浅，则可判定标示包含相当 于30mg维生素 E的所述待测制剂中实际含有小于5mg的维生素 E ; 如果待测试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且顶层 液体的颜色深度居于添加5mg和200mg维生素 E的两支对照品试管之间，并且颜色深度居 于其中某两支维生素 E添加量相邻的对照品试管之间，则可判定标示包含相当于30mg维生 素 E的所述待测制剂中实际含有的维生素 E介于所述两支维生素 E添加量相邻的对照品试 管中的维生素 E量之间。
4. 一种制剂，其标示含有维生素 E，但是： 根据本发明第二方面任一实施方案测定，相对于该制剂所标示的维生素 E量而言，其 中不含有微生素 E或者仅含有极微量的微生素 E ;或者， 根据本发明第三方面任一实施方案测定，相对于该制剂所标示的维生素 E量而言，其 中所含微生素 E量低于标示量的50%，例如低于40%，例如低于30%，例如低于20%，例如 低于10%。
5. 根据权利要求1-4任一项，其特征在于： 其中步骤⑴中，维生素 E对照品的加入量为10?150mg，例如20?100mg，例如20? 70mg，例如约 30mg ; 其中步骤（1)中，待测制剂加入量以其中所标示含有的维生素 E计是维生素 E对照品 加入量的50%?200%，例如是75%?150%，例如是80%?120%，例如是约100% ; 其中步骤（1)中，还包括向一支试管中加入相当于待测制剂用量的空白制剂，并将该 试管平行地执行后续步骤的操作，结果在步骤（3)中显示，该空白制剂试管的顶层液体显 棕色或褐色，其下部液体呈无色或极微弱黄色；和/或， 其中在步骤（1)及后续的处理步骤中，平行地处理1-5支对照品的试管和/或平行地 处理1-5支待测制剂的试管和/或平行地处理1-5支空白制剂的试管。
6. 根据权利要求3的方法，其中步骤（1)中， 维生素 E对照品试管为4支，各支添加的维生素 E对照品量分别为5mg、30mg、50mg、 200mg ； 维生素 E对照品试管为5支，各支添加的维生素 E对照品量分别为5mg、30mg、50mg、 100mg、200mg ; 维生素 E对照品试管为6支，各支添加的维生素 E对照品量分别为5mg、20mg、30mg、 40mg、50mg、200mg ; 维生素 E对照品试管为6支，各支添加的维生素 E对照品量分别为5mg、15mg、30mg、 50mg、100mg、200mg ; 维生素 E对照品试管为7支，各支添加的维生素 E对照品量分别为5mg、10mg、20mg、 30mg、50mg、100mg、200mg ; 维生素 E对照品试管为7支，各支添加的维生素 E对照品量分别为5mg、15mg、30mg、 50mg、80mg、120mg、200mg。
7. 根据权利要求1-4任一项，其特征在于： 其中步骤（3)中，如果加入的待测制剂中所含维生素 E量与维生素 E对照品加入量的 相当，则待测制剂试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色或微弱黄色，并且颜 色深度与对照品试管相当（例如相同或接近）； 其中步骤（3)中，如果待测制剂试管的顶层液体显橙色至橙红色，其下部液体呈无色 或微弱黄色，并且颜色深度与对照品试管相当（例如相同或接近），则可判定加入的待测制 剂中所含维生素 E量与维生素 E对照品加入量的相当（例如，待测制剂加入量以其中所含 维生素 E计是维生素 E对照品加入量的80%?120% );和/或， 其中步骤（3)中，其中对照品试管中，显橙色至橙红色的顶层液体与该试管中总液体 的体积比为1 :5?10,例如1 :6?10,例如1 :6?9。
8. 根据权利要求1-4任一项，其特征在于： 所述制剂是标示含有维生素 E的制剂； 所述制剂中包含维生素 E或者标示包含维生素 E，并且该制剂中还任选地包含维生素 A 或者标示包含维生素 A,并且该制剂中还任选地包含维生素 D或者标示包含维生素 D ; 所述制剂是供哺乳动物使用的； 所述制剂是供人使用的； 所述制剂是供人经口服使用的； 所述制剂是药品、保健品、食品、或保健食品； 所述制剂是选自下列的制剂形态：片剂、软胶囊剂、硬胶囊剂、注射液、粉剂、颗粒剂等。
9. 根据权利要求1-4任一项，其特征在于： 所述制剂是标示含有维生素 E的制剂，并且每个单位制剂中标注含有的维生素 E的量 为l-500mg，例如每个单位制剂中标注含有的维生素 E的量为l-250mg，例如每个单位制剂 中标注含有的维生素 E的量为2-100mg ;和/或 所述制剂是标示含有维生素 E的制剂，该制剂中维生素 E占该制剂重量的0. 1?25%， 例如制剂中维生素 E占该制剂重量的0. 1?20%，例如制剂中维生素 E占该制剂重量的 0. 1?15%，例如制剂中维生素 E占该制剂重量的0. 1?10%。
10. -种检测试剂盒，其用于检测标示含有维生素 E的制剂中所含有的维生素 E，所述 检测试剂盒包括： (i) 至少一个内置有5?50mg维生素 E对照品的具塞试管，至少一个空的具塞试管； (ii) 一个包含至少2ml无水乙醇的溶剂瓶，并且其可通过适当的量器以每次lml的量 分取； (iii) 一个包含至少2ml硝酸的溶剂瓶，并且其可通过适当的量器以每次lml的量分 取； (iv) -个包含500ml饱和乙酸钠溶液或饱和乙酸钾溶液的溶剂瓶，并且其可通过适当 的量器以每次5ml的量分取； (v) 使用说明资料，其上记载有使用该检测试剂盒以检测标示含有维生素 E的制剂中 的维生素 E的方法（例如权利要求1-3的方法）。
【文档编号】G01N21/78GK104297242SQ201410608389
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】刘照振, 王俊秋, 李文东, 戴红, 郭洪祝, 梁洪 申请人:北京市药品检验所