一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法
【专利摘要】本发明属于医药【技术领域】，特别涉及一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法。本发明通过高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量，并将该方法进行了方法学验证，该方法可以运用于测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的实际检验,可为改进软胶囊囊材的配方及对药品中防腐剂羟苯乙酯的含量测定提供重要参考。
【专利说明】一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医药【技术领域】，特别涉及一种测定羟苯乙酯含量的分析方法。
【背景技术】
[0002]软胶囊剂是将一定量的液体药物直接包封，或将固体药物溶解或分散在适宜的赋形剂中制备成溶液、混悬液、乳状液或半固体，密封于软质囊材中制成的胶囊剂，可用滴制法或压制法制备。
[0003]囊材的处方包括胶料、增塑剂、水、附加剂四类物质，胶料是构成囊壳的主要成分，一般由明胶、改性明胶、卡拉胶或变性淀粉组成，这些成分均为蛋白质或者多糖，为了有效地控制囊材染菌，在囊材处方中一般会加入了少量的防腐剂，例如羟苯乙酯。而目前在软胶囊剂产品中，防腐剂的含量一般不做检测。为了更好地控制药品的质量，发明人研究制定了本测定方法，可以有效检测出软胶囊囊材中羟苯乙酯的含量。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:提供一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法。
[0005]本发明提供了一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，步骤如下:
[0006](I)精密称取一定量的软胶囊囊材溶解于50%甲醇中，稀释至一定浓度；
[0007](2)采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量。
[0008]高效液相色谱法色谱条件为:
[0009]色谱柱=C18柱，250X4.6mm, 5 μ ;流动相:甲醇-水(50:50);检测波长:254nm ;进样体积:10μ I。
[0010]优选的，所述测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法为外标法，包括以下步骤:取羟苯乙酯对照品约16mg，精密称定，置10ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取软胶囊囊材约0.144g，精密称定，置1ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取上述溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算羟苯乙酯含量。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
[0012]异维A酸软胶囊(上海信谊延安药业，1mg)囊材中羟苯乙酯含量测定
[0013]HPLC色谱系统
[0014]仪器:WatersHPLC仪
[0015]色谱柱:C18柱，4.6mm X 25cm
[0016]流动相:甲醇-水(50:50 )，混匀，超声脱气。
[0017]检测波长:254nm
[0018]对照储备液:精密称取羟苯乙酯对照品约16mg，用50%甲醇溶解并稀释至100ml。
[0019]对照溶液:精密量取对照储备液5ml至10ml容量瓶，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀(0.008mg/ml)。
[0020]样品溶液:称取约0.144g胶皮至10ml，用50%甲醇溶解至刻度。
[0021]测定法:取对照溶液及样品溶液各10 μ I注入液相色谱仪；测定，记录色谱图，计算，即得。
[0022]
[0023]
【权利要求】
1.一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，步骤如下: (1)精密称取一定量的软胶囊囊材溶解于50%甲醇中，稀释至一定浓度； (2)采用高效液相色谱法测定其中羟苯乙酯含量。
2.如权利要求1所述的测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，其特征在于所述高效液相色谱法色谱条件为: 色谱柱=C18柱，250X4.6mm，5 μ ;流动相:甲醇-水(50:50);检测波长:254nm ;进样体积:10 μ I。
3.如权利要求1或2所述的测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，其特征在于所述方法为外标法，包括以下步骤:取羟苯乙酯对照品约16mg，精密称定，置10ml量瓶中，力口50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取软胶囊囊材约0.144g，精密称定，置1ml量瓶中，力口50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取上述溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算羟苯乙酯含量。
【文档编号】G01N30/02GK104181240SQ201310195868
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月23日 优先权日:2013年5月23日
【发明者】陈鸣 申请人:上海信谊万象药业股份有限公司, 上海信谊延安药业有限公司