一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用高氯酸将低价铬氧化为高价后，加入盐酸使铬以氯化铬酰(CrO2Cl2)气体状态挥发除去、ICP-AES快速测定工业红矾钠中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒含量的方法。该方法避免了铬对杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒测定结果的影响，而且在测定过程中避免了Cr基体匹配，在分析时间和成本上有很大程度的节约，同时进行了准确度和精密度试验，有较好的准确度和精密度，该方法简便、快速、准确、可靠，可推广使用。
【专利说明】—种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于工业红帆钠中杂质元素的测量方法【技术领域】，具体涉及一种利用氯化挥铬、ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法。
【背景技术】
[0002]电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度好和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
[0003]红矾钠:学名重铬酸钠，其广泛用于氧化剂、电镀、木材防腐剂等方面，工业生产主要采用硫酸法和电解法，其中硫酸法最早实现工业化，该方法工艺简单、技术成熟，是目前铬盐生产的主要方法，但硫酸法最大的缺陷是无法从根本上解决“三废”排放量大及含铬芒硝处理的难题，严重污染生产和生活环境，电解法是一条清洁环保型技术，该技术解决了铬盐生产环境污染问题，符合当前“绿色化工”发展要求，但是电解法最为突出的问题就是:红矾钠中的杂质元素会对析氧阳极的使用寿命有严重的影响。因此，必须确定红矾钠中杂质元素的种类及含量才能确定红矾钠的进一步精制方法。目前可采用ICP-AES (电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定红矾钠中的杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒含量。采用该方法测定时，样品中大量的铬对测定的准确度和精密度影响较大，因此必须予以除去。目前，我国除铬方法主要采用的是化学还原沉淀法、分光光度法、离子交换法、电化学还原法、萃取法等。其中最常用的方法是化学还原沉淀法，用此方法处理会使一些有用物质流失，而且工艺复杂，对反应的条件要求较高；离子交换法、电化学还原法、萃取法操作复杂，耗时长。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种利用成熟的ICP-AES法测定工业红矾钠中的杂质元素，由于红矾钠中大量的铬对ICP-AES法测定结果准确度和精密度产生较严重的影响，所以铬必须除去才能保证测定的准确度。
[0005]为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，该方法是利用高氯酸将低价铬氧化成高价，加入盐酸与高价铬反应生成气体状态产物挥发除去，然后用ICP-AES测定工业红帆钠中杂质元素。其步骤如下:
A、称取样品工业红矾钠1.0000-5.0OOOg，加入50-100ml 二次蒸馏水溶解制得溶解液后定容至200-500ml ；
B、移取定容的溶解液25-50ml，加入15_20ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬，直到加入盐酸后无黄烟挥发为止，最后放置室温冷却，然后冲入30-40ml 二次蒸馏水和2-10ml浓盐酸加热溶解，定容至IOOml制得工业红帆钠测量液；
C、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素，其中ICP-AES法中使用的仪器ICP-AES6500 (美国热电)的工作条件为:RF功率1150W，仪器稳定延时15s，清洗时间10s，等离子体气流量12 L.HiirT1，辅助气流量0.5 L.mirT1，载气流量0.75 L.mirT1，水平观测，氩气工作压力0.65Mpa，Ca分析谱线315.887nm、Mg分析谱线280.270nm、Al分析谱线396.152nm、Mn 分析谱线 257.610nm、Ti 分析谱线 334.940nm、V 分析谱线 292.464nm，测定样品中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒的含量。
[0006]D、随同工业红矾钠样品做空白试验；
E、绘制工作曲线。
[0007]所述步骤C中ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素时各元素标准储备液浓度均为1.00mg/mL。
[0008]混合标准溶液:各元素按表I的浓度梯度进行配制标准溶液，酸度与待测样品中一致，每个标准溶液均含与分析样品相匹配的钠基体，盐酸为优级纯。
[0009]表I为标准溶液系列含量
【权利要求】
1.一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其特征在于:该方法是利用高氯酸将低价铬氧化成高价，加入盐酸与高价铬反应生成气体状态产物挥发除去，然后用ICP-AES测定工业红帆钠中杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其特征在于其步骤如下: A、称取样品工业红矾钠1.0000-5.0OOOg，加入50-100ml 二次蒸馏水溶解制得溶解液后定容至200-500ml ； B、移取定容的溶解液25-50ml，加入15_20ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬，直到加入盐酸后无黄烟挥发为止，最后放置室温冷却，然后冲入30-40ml 二次蒸馏水和2-10ml浓盐酸加热溶解，定容至IOOml制得工业红帆钠测量液； C、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素； D、随同工业红矾钠样品做空白试验； E、绘制工作曲线。
3.根据权利要求2所述的一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其特征在于:所述步骤C中ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素时各元素标准储备液浓度均为1.00mg/mL。
【文档编号】G01N21/73GK103454263SQ201310371861
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月23日 优先权日:2013年8月23日
【发明者】王同敏, 赵海军, 张彦翠, 王红燕, 方彦霞, 郑省政, 展之旺, 齐白羽, 路军兵, 赵文 申请人:西北矿冶研究院