一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法。其特征：首次以普通的反相色谱柱，非缓冲盐，体积比为1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在207±2nm处，同时测定了麻黄药材及其制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量。样品只需含水甲醇超声提取，氧化铝柱除杂，即得到近无色的透明溶液，方法简便、快捷、重现、准确。依据三种生物碱的定量色谱图，基线平稳，波峰分离良好，在20分钟内出峰完毕。与一直采用的缓冲盐流动相、特定的色谱柱和非常规的有机相比例与流速比较，仪器及色谱柱寿命延长，成本降低，检测条件普通化，利于基层单位的普及与推广应用。
【专利说明】一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法【技术领域】
[0001]本发明属中药质量控制领域，涉及一种麻黄药材及其制剂的质量检测方法，具体地，涉及一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法。
【背景技术】
[0002]麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermediaSchrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.的干燥草质莖。是一种止咳复方制剂中的常用中药，具发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿的功效。用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。制剂系指麻杏止咳片和金麻杏止咳片，都为止咳的复方制剂。麻杏止咳片的处方、制法和功能主治如下:
[0003]处方:麻黄600g苦杏仁400g石膏1200g炙甘草300g
[0004]制法:以上四味,取石膏60g,粉碎成细粉；剩余石膏与麻黄、炙甘草粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；苦含仁去油后，加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.10~1.15 (70°C)的清膏，减压浓缩至干膏，粉碎，与石膏细粉及淀粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁适量，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
[0005]功能主治:镇咳，祛痰，平喘。用于急、慢性支气管炎及喘息等。
[0006]金麻杏止咳片的处方、制法和功能主治如下:
[0007]
【权利要求】
1.一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法，其特征在于: (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为I~1.5: 4~4.2: 94.5~95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相；柱温:40°C;检测波长为207nm ;按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ； (2)对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与盐酸甲基麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1: 200的盐酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含盐酸麻黄碱30~15 μ g、盐酸伪麻黄碱10~5 μ g、盐酸甲基麻黄碱6~3 μ g的溶液，作为对照品溶液； (3)供试品溶液的制备取麻黄药材细粉0.2~0.3g，精密称定，或麻黄制剂0.5~0.8g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入70 %甲醇25m]，密塞，称定重量，以功率250W，频率33kHz超声处理10~30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置装有100-120目中性氧化铝I~2g的内径Icm的色谱柱上,用70%甲醇洗脱至IOml的量瓶中至约9ml，加I滴磷酸，用70%的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μ m的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液； (4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5~10μ 1，注入液相色谱仪，测定样品中三种生物碱的含量。
2.根据权利要求1所述的一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法，其特征在于所述的制剂是指麻杏止咳片和金麻杏止咳片。
3.根据权利要求1或2所述的一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法，其特征还在于: (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为1.5: 4: 94.5的乙腈-甲醇-0.1 %磷酸为流动相；柱温:40°C ;检测波长为207nm ;按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ； (2)对照品溶液的制备分别取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与盐酸甲基麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1: 200的盐酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含盐酸麻黄碱20 μ g、盐酸伪麻黄碱10 μ g、盐酸甲基麻黄碱3 μ g的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备取麻黄药材细粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率33kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤纸滤过，精密量取续滤液2ml，置装有100-120目中性氧化铝1.5g的内径Icm的色谱柱上，用70%甲醇洗脱至IOml的量瓶中至约9ml，加I滴磷酸，用70%的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μ m微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液； (4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定麻黄药材中三种生物碱的含量。
4.根据权利要求1或2所述的一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法，其特征还在于:.(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为I: 4.2: 94.8的乙腈-甲醇-0.1 %磷酸为流动相；柱温:40°C ;检测波长为207nm ;按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ； (2)对照品溶液的制备分别取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与盐酸甲基麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1: 200的盐酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含盐酸麻黄碱30 μ g、盐酸伪麻黄碱10 μ g、盐酸甲基麻黄碱5 μ g的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备取麻杏止咳片20片，除去包衣，精密称定，研细，过50目筛，取`0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70 %甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率33kHz超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置装有100-120目中性氧化铝1.5g的内径Icm的色谱柱上，用70%甲醇洗脱至IOml的量瓶中至约9ml，加I滴磷酸，用70 %的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μ m的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液； (4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定麻杏止咳片中三种生物碱的含量。
5.根据权利要求1或2所述的一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法，其特征还在于: (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为I: 4: 95的乙腈-甲醇-0.1 %磷酸为流动相；柱温:40°C ;检测波长为207nm ;按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000; (2)对照品溶液的制备分别取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与盐酸甲基麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1: 200的盐酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含盐酸麻黄碱15 μ g、盐酸伪麻黄碱5 μ g、盐酸甲基麻黄碱3 μ g的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备取金麻杏止咳片20片，除去包衣，精密称定，研细，过50目筛，取`0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70 %甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率33kHz超声处理10分钟，放冷`，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置装有100-120目中性氧化铝1.8g的内径Icm的色谱柱上，用70%甲醇洗脱至IOml的量瓶中至约9ml，加I滴磷酸，用70%的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μ m的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液； (4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定金麻杏止咳片中三种生物碱的含量。
【文档编号】G01N30/26GK103512998SQ201310406568
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日
【发明者】韩桂茹, 张文武, 安丽娜, 张文臣, 申玉龙 申请人:张文臣