记忆合金相变温度测量方法及实现其的测量系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种记忆合金相变温度测量方法。本发明测量方法首先测量待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线，所述声速-温度曲线包括升温曲线和降温曲线；然后利用超声纵波速度对于记忆合金相变过程的敏感性，根据所述声速-温度曲线确定待测记忆合金的相变温度。本发明还公开了一种实现该测量方法的测量系统，包括超声波发射和接收模块、信号采集和模数转换模块、样品温度调节模块、控制和数据处理模块。本发明利用超声纵波速度对于记忆合金相变过程的敏感性来测量记忆合金的相变温度，相比现有技术，具有灵敏度高、可靠性强、应用范围广以及无损测量的优点。
【专利说明】记忆合金相变温度测量方法及实现其的测量系统
【技术领域】
[0001]本发明涉及智能材料结构相变温度的测量技术，尤其涉及一种基于超声波的记忆合金相变温度测量方法及实现该测量方法的测量系统。
【背景技术】
[0002]形状记忆合金(Shape Memory Alloy, SMA),或者简称记忆合金,是工程、生物医学和微机电等领域应用日益广泛的新材料，也作为优良的敏感元件和驱动器应用在智能结构中。它所呈现的形状记忆效应和超弹性是热弹性马氏体相变所致，相变对SMA的热力学行为影响极大，准确有效测量相变温度，对SMA的开发和应用具有重要意义。目前，形状记忆合金相变温度测量方法主要有:热分析法、热膨胀法、电阻法、X射线衍射法以及声发射法，这些已有的相变测试方法存在一定的局限性。
[0003]示差扫描量热仪(DSC)、热膨胀法、内耗及变温X射线衍射这几种方法对试样制备都有或高或低的要求，且都仅能检测较小的样品，对大工件往往要通过切割或磨削制样，属于有损检测，若制样方法不当，甚至还会对被检合金的相变温度产生影响，对大工件而言，这些方法的检测结果仅针对材料被检测的局部区域,无法对工件做整体平均的测量。这些方法显然也不适合在工业现场对工件进行在线监测。
[0004]电阻法检测时存在接触电阻的问题，在升、降温过程中，由于热胀冷缩，接触电阻可能会有较大变化，有时甚至发生跳变，尤其在测量较大截面积的工件时，工件本身的电阻就很小，接触电阻的变化会使得测量结果重复性变差。
[0005]声发射方法用于相变检测时，存在噪声和其它AE源的干扰，对通过分析相变AE信号获得相变温度有很大影响，因此这种检测方法对检测设备要求很高，对检测人员也有较高要求。所以，尽管声发射是一个测量精度高、有前景的测试方法，但目前在工业上并没有广泛推广使用。
[0006]大量研究发现形状记忆合金相变时，除了合金的电阻发生异常变化外，还伴随晶体结构、晶界、位错密度、晶体取向、弹性模量等的改变，这些改变会直接导致合金在相变时声速出现异常变化，因此可以利用声速对相变的敏感性来测量形状记忆合金的相变温度，而且试验也发现这种方法具有很高的检测灵敏度；另外，与其他相变测量方法相比，超声方法对工件大小和形状有很强的适应性，如管、弹簧、带、板、棒等各种型材，不需要特殊的样品制备，可直接对被检合金做无损相变检测，而且可推广到工业现场的较大工件的在线无损相变检测；事实上，超声波在待测样品内传播的空间范围大，因此，超声方法测量相变，是从全局估计相变的技术，测量结果具有平均意义，它更客观准确测定记忆合金的相变温度。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题在于克服现有记忆合金相变温度测量技术的不足，提供一种记忆合金相变温度测量方法及实现该测量方法的测量系统，能够更客观准确测定记忆合金的相变温度，且不需要特殊的样品制备，可直接对被检合金做无损相变检测。[0008]本发明具体采用以下技术方案:
一种记忆合金相变温度测量方法，首先测量待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线，所述声速-温度曲线包括升温曲线和降温曲线；然后根据所述声速-温度曲线确定待测记忆合金的相变温度，具体如下:
对于二步相变的记忆合金，升温曲线中从低温到高温的第一个拐点、第二个拐点所对应的温度分别为待测记忆合金的奥氏体相变开始温度、奥氏体相变结束温度；降温曲线中从高温到低温的第一至第四个拐点所对应的温度依次为待测记忆合金的奥氏体到R相转变的开始温度和结束温度，以及马氏体相变开始温度、马氏体相变结束温度；
对于一步相变的记忆合金，升温曲线中从低温到高温的第一个拐点、第二个拐点所对应的温度分别为待测记忆合金的奥氏体相变开始温度、奥氏体相变结束温度；降温曲线中从高温到低温的第一个拐点、第二个拐点所对应的温度分别为待测记忆合金的马氏体相变开始温度、马氏体相变结束温度。
[0009]实现上述记忆合金相变温度测量方法的测量系统，包括:
超声波发射和接收模块，用于在待测记忆合金样品中激发和接收超声纵波；
信号采集和模数转换模块，用于采集超声波发射和接收模块输出的超声波纵波信号，并将其转换为数字信号；
样品温度调节模块，用于调节待测记忆合金样品的温度；
控制和数据处理模块，对信号采集和模数转换模块输出的信号进行计算处理，结合待测记忆合金样品的温度，得到待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线，所述声速-温度曲线包括升温曲线和降温曲线；并根据所述声速-温度曲线确定待测记忆合金的相变温度。
[0010]本发明利用超声纵波速度对于记忆合金相变过程的敏感性来测量记忆合金的相变温度，相比现有技术，具有灵敏度高、可靠性强、应用范围广以及无损测量的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明记忆合金相变温度测量系统的结构示意图；
图2为脉冲回波法测量超声波纵波速度的原理示意图；
图3为采用本发明测量系统测得的N1-Ti记忆合金超声波信号的波形图；
图4为采用本发明测量系统测得的N1-Ti记忆合金中超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明:
本发明的思路是利用超声纵波速度对于记忆合金相变过程的敏感性来测量记忆合金的相变温度，首先测量出记忆合金在各温度下超声纵波在其中传播的速度，并用声速-温度曲线显示超声纵波速度随温度的变化规律，由于在形状记忆合金的相变点附近，声速会出现异常变化，声速-温度曲线上会出现明显的拐点，分别对应着不同的相变温度，根据这些拐点即可准确地确定记忆合金的相变温度。
[0013]要实现本发明的测量方法，首先要解决的第一个问题是在待测形状记忆合金样品中激发稳定的超声波；其次是如何以较低成本将传感器采集的高频超声波信号转变为数字信号；最后是提供信号处理和分析方法，以获得超声波声速随温度的变化曲线，进而得到样品的相变温度。
[0014]本发明的记忆合金相变温度测量系统，包括:
超声波发射和接收模块，用于在待测记忆合金样品中激发和接收超声纵波；
信号采集和模数转换模块，用于采集超声波发射和接收模块输出的超声波纵波信号，并将其转换为数字信号；
样品温度调节模块，用于调节待测记忆合金样品的温度；
控制和数据处理模块，对信号采集和模数转换模块输出的信号进行计算处理，结合待测记忆合金样品的温度，得到待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线，所述声速-温度曲线包括升温曲线和降温曲线；并根据所述声速-温度曲线确定待测记忆合金的相变温度。
[0015]为了便于公众理解本发明技术方案，下面以一个优选实施例(其结构如图1所示)对上述测量系统的各部分做更详细说明。
[0016]超声波发射和接收模块:
产生超声波的方法有压电，电磁，磁致伸缩、激光热激发等方式，本实施例采用纵波PZT压电换能器，利用其可逆压电效应激发和接收超声纵波，由于使用脉冲超声波更有利于准确测量声速，因此，需要用高压窄脉冲电信号去激励压电晶片，专用的脉冲信号发生器以及普通的超声波探伤仪都可以提供电压高达400V、持续时间小到IOns左右的脉冲电信号，压电换能器被激励后，以压电晶片的共振频率发出脉冲超声波，从理论上来说频率越高，超声波方向性越好，越有利于声速的准确测量，但频率高，声波衰减严重，应根据具体的被检测材料合理选择，一般采用的检测频率范围在0.5ΜΗζ^10ΜΗζ之间，本发明测量系统能在这样的频率范围内正常使用。在探头和待测样品之间需要用声耦合剂排除空气，超声波才能从探头引入到工件内，本系统采用水作为声耦合剂，检测时样品和探头都置于盛有水的水箱内，使探头压电晶片和待测样品表面平行紧贴放置，检测过程中两者的位置固定不动，以获得稳定的超声波信号，保证声速测量的准确性。
[0017]信号采集和模数转换模块:
超声波在检测样品内传播，在样品底面产生的回波被压电晶片接收后，输出电信号，由于信号频率高达兆赫兹，需用昂贵的高速采集卡和相关的前置及后置电路，然而一些高性能数字示波器具有优秀的数据采集、降噪、放大等功能，在超声检测应用时加以利用，则可用较低的成本代价获得良好的检测效果。本实施例使用泰克TDS1002数字存储示波器接收超声信号，其最大采样率为I GS/s，很好的满足了高频超声信号的采集要求，示波器时间测量的最小分度为5ns，电压幅值最小分度为5mv，这从硬件上为测量精度提供了保证，经示波器将模拟信号转变为数字信号后，通过示波器自带的RS232串口将数据传送给计算机。
[0018]样品温度调节模块:
大多数形状记忆合金的相变温度一般控制在室温范围，以方便应用，本实施例用水作为传热介质，一方面可以比较均衡地把温度控制在0°c~100°C之间变化，另一方面也作为超声波的耦合剂使用，即使样品的表面不平整，也会有一个稳定耦合的作用。由于相变点在室温范围，系统选用低温区工作的热电偶测温，将热电偶与检测样品中心部位紧密接触，其输出端与数显测温仪连接，显示出样品温度。
[0019]控制和数据处理模块:
本实施例通过LABVIEW软件的通信控件建立计算机与RS-232串行端口的通信连接，从而在示波器和计算机间交换数据，由计算机程序发出指令控制示波器动作并读出示波器中的超声波数据。本实施例采用脉冲回波法测量纵波速度，通过测量工件的多次底面回波传播时间之差，来计算声速，其原理如图2所示，这种方法可以消除因温度变化而引起压电晶片性能和耦合条件的变化给声速测量带来的影响。具体测量时，回波传播时间按峰值法确定，即以波形最大值所对应位置的时间确定回波传播的时间。系统由软件从超声波数据中自动获取第一次底面回波和第二次底面回波的传播时间，得到两者的差值，然后算出声速，具体计算声速匕的公式如下:
【权利要求】
1.一种记忆合金相变温度测量方法，其特征在于，首先测量待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线，所述声速-温度曲线包括升温曲线和降温曲线；然后根据所述声速-温度曲线确定待测记忆合金的相变温度，具体如下: 对于二步相变的记忆合金，升温曲线中从低温到高温的第一个拐点、第二个拐点所对应的温度分别为待测记忆合金的奥氏体相变开始温度、奥氏体相变结束温度；降温曲线中从高温到低温的第一至第四个拐点所对应的温度依次为待测记忆合金的奥氏体到R相转变的开始温度和结束温度，以及马氏体相变开始温度、马氏体相变结束温度； 对于一步相变的记忆合金，升温曲线中从低温到高温的第一个拐点、第二个拐点所对应的温度分别为待测记忆合金的奥氏体相变开始温度、奥氏体相变结束温度；降温曲线中从高温到低温的第一个拐点、第二个拐点所对应的温度分别为待测记忆合金的马氏体相变开始温度、马氏体相变结束温度。
2.如权利要求1所述记忆合金相变温度测量方法，其特征在于，所述超声波的频率范围为 0.5MHz?10MHz。
3.如权利要求1所述记忆合金相变温度测量方法，其特征在于，在测量待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线时，使用脉冲回波法测量超声波纵波速度。
4.如权利要求3所述记忆合金相变温度测量方法，其特征在于，使用纵波PZT压电换能器激发和接收超声波纵波。
5.如权利要求1所述记忆合金相变温度测量方法，其特征在于，在测量待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线时，使用水作为声耦合剂。
6.实现权利要求1所述记忆合金相变温度测量方法的测量系统，其特征在于，包括: 超声波发射和接收模块，用于在待测记忆合金样品中激发和接收超声纵波； 信号采集和模数转换模块，用于采集超声波发射和接收模块输出的超声波纵波信号，并将其转换为数字信号； 样品温度调节模块，用于调节待测记忆合金样品的温度； 控制和数据处理模块，对信号采集和模数转换模块输出的信号进行计算处理，结合待测记忆合金样品的温度，得到待测记忆合金中的超声波纵波速度随温度变化的声速-温度曲线，所述声速-温度曲线包括升温曲线和降温曲线；并根据所述声速-温度曲线确定待测记忆合金的相变温度。
7.如权利要求6所述测量系统，其特征在于，所述超声波发射和接收模块为纵波PZT压电换能器，用于激发和接收超声纵波。
8.如权利要求6所述测量系统，其特征在于，所述待测记忆合金样品以及超声波发射和接收模块均置于水中。
9.如权利要求6所述测量系统，其特征在于，所述信号采集和模数转换模块为数字存储示波器。
【文档编号】G01N25/12GK103499599SQ201310472436
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】王开圣, 赵志敏, 和儒辉, 王致远 申请人:南京航空航天大学