一种塑料添加剂小分子有机物挥发量的测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种塑料添加剂的小分子有机物挥发量的检测方法，包括：排除称量瓶附着水份，在（100±5）℃处理至恒重M0；在至恒重的称量瓶内放入试样，再于上述温度中烘2h至恒重M1；依据塑料膜工艺要求，设定不同的温度和受热时间，使其小分子有机物挥发，待受热过程完结，常温下计量装有试样的称量瓶的重量M2；依据计算公式：小分子有机物挥发量=[(M1-M2)/(M1-M0)]×100％，计算出试样小分子有机物挥发量。以小分子挥发量＜0.5%，作为添加剂可用作塑料膜添加的控制标准。重点着眼于对塑料膜生产工艺中所用添加剂的严格选择，具有方法可靠计算精度高的特点，成功地用于塑料加工企业制造高性能的功能膜工艺中。
【专利说明】一种塑料添加剂小分子有机物挥发量的测量方法
【技术领域】
[0001]本发明属于塑料加工领域，尤其涉及一种塑料加工的着色母料及其他添加剂，在一定温度环境下有机物小分子挥发量的检测方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]为了提高生产效率，降低成本，增强竞争能力，塑料加工企业都采用了提高工艺温度和增大添加剂比例等工艺措施。同时，也出现了产品气泡增多，加工机械模口附着物增多不时需要清除问题，导致产品质量受到影响和生产效率受到限制。产生这种质量与工艺问题，一般分析认为是原材料中水份超标所致。我们经过反复实验分析后，认为是塑料添加剂本身的问题。由于塑料添加剂都是分子量较小且其分子链随着加工温度的升高容易断裂成更小分子的有机材料，比如聚乙烯蜡、石蜡等材料。这些材料在高温时会析出小分子有机物，而其大分子有机物随温度升高分子链的断裂，更增加了小分子有机物的析出。由于小分子有机物析出的增多，产品容易出现气泡，加工模口附着物增多，影响了产品质量和生产工效。
[0004]
【发明内容】
[0005]为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种塑料添加剂小分子有机物挥发量的测量方法。
[0006]通过对塑料添加剂中小分子有机物挥发量的检测，重点着眼于对塑料膜生产工艺中所用添加剂的严格选择，以便塑料膜生产中，在要求的工艺温度下，排除那些小分子有机物挥发量高的塑料添加剂，选择满足生产工艺要求的塑料添加剂，可以有效地避免塑料膜生产中出现气泡、加工机械模口附着物增多，产品质量和生产效率受限等严重问题。
[0007]本发明提供的一种对塑料添加剂小分子有机物挥发量的检测方法，包括如下步骤:
步骤一:排除掉称量瓶附着的水份，在(100±5) °C的温度下处理至恒重MO ;在设定的温度和时间内，若连续两次烘烤、放入干燥皿、降温所称的重量一致，说明已无水份挥发，即恒重。
[0008]步骤二、排除掉待测试样中的水份，在(100±5) °C的温度下，将装有试样的称量瓶处理至恒重Ml ；
步骤三、依据塑料膜生产工艺要求，设定试样不同的受温度和受热时间，使其内含的小分子有机物挥发，待受热过程完结后，常温下计量装有试样的称量瓶的重量M2 ;
步骤四、测算试样中挥发出的小分子有机物的挥发量:
依据测量得到的数据M1、M2，利用精准称重法计算公式:
小分子有机物挥发量=[(M1-M2) / (Ml-MO) ] X100% 式中MO为称量瓶恆重，Ml为排除水份后的称量瓶和试样总重量，M2为在设定的塑料膜工艺温度时间下，试样中小分子有机物受热挥发的称量瓶和试样总重量，
计算出试样中的小分子有机物挥发量，以小分子挥发物< 0.5%，作为添加剂可用作塑料膜添加剂的判断标准。
[0009]完成步骤一、二的目的是:免除水份对精准称重测量法的干扰，排除测量中水份产生的测量误差，使称重结果更精准。
[0010]所述步骤一中排除掉称量瓶附着水份处理至其恒重MO，是指将称量瓶置于电热干燥箱内，加热至(100 ± 5 ) °C，保温2小时，从电热干燥箱内取出，放入有干燥剂的干燥皿内，自然将至室温后，用电子天平计量重量，再将称量瓶放入电烘箱内，继续烘0.5小时，再降温，再称量；如果连续两次称量一致，则说明水份已烘干。这个称量就是恒重MO。
[0011]所述步骤二中排除掉待测试样中的水份，将装有试样的称量瓶处理至恒重M1，是指将盛装有试样的称量瓶，置入80-100°C的电热干燥箱内，烘烤1-3小时，从电热干燥箱内取出，放入带有干燥剂的干燥皿中，自然降致室温后，用电子天平计量装有试样的称量瓶的重量；再放入电热干燥箱烘烤0.5h，再放入干燥皿，再降温，再称重；若连续两次称量一致，则这个重量就是恒重Ml ；
所述步骤三中依据塑料膜生产工艺要求，设定试样不同的受温度和受热时间，使其内含的小分子有机物挥发，待受热过程完结后，常温下计量装有试样的称量瓶的重量M2 ;是指将已排除水份的盛装试样的称重瓶，一起置入电热干燥箱内加热，当电热干燥箱内温度达到200-300°C时保温0.5-1.5小时，从电热干燥箱内取出，自然降致室温后，用电子天平计量装有试样的称量瓶的重量M2。
[0012]用本发明检测方法重复做平行试验，平行试验平均误差不得超过0.5%。
[0013]本发明中首先通过烘烤去除称重瓶中的水份，以便排除水份对测量造成的误差；在烘干、干燥的环境下测量排除水份后的称量瓶和试样恒重总重量Ml ;而后，依据塑料膜生产工艺要求，通过在设定的不同温度、不同烘烤时间对待测试样加热，使其含有的小分子有机物不断挥发，当对待测试样完成了设定的烘烤温度、烤时间后，使其自然冷却，温度降至室温后，对装有试样的称量瓶称重M2 ；通过二次称重数据，可以精准的获得塑料添加剂试样在不同温度、不同受热时间内挥发出的小分子有机物的挥发量数据，依此数据可以判断所取样的添加剂可否用作塑料膜的添加剂。从而解决了困绕着塑料功能膜生产中出现气泡、加工机械模口附着物增多的技术难题。
[0014]本发明检测方法的重现率可达100%，具有方法可靠、计算精度高，成功地用于塑料加工企业制造高性能的功能膜工艺中。
[0015]本发明适用于塑料添加材料中小分子有机物挥发量的测试，比如一般模制品、流延膜和淋膜制品等生产工艺中。
[0016]
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明中的检测方法的流程图【具体实施方式】[0018]本发明中使用仪器、设备如下:
电子天平，精度0.1mg ;电热干燥箱，温度误差不超过土 1°C ;平底称量瓶；带有干燥剂的干燥皿。
[0019]本发明中所用计量公式:小分子有机物挥发量=[(M1_M2)/(Ml-MO)] * 100% 其中，MO为称量瓶重量，Ml为排除水份后的称量瓶和样品总重量，M2为烘烤后的称量
瓶和样品总重量。
[0020]实施例1:塑料添加剂试样A在220°C受热I小时其小分子有机物的挥发量
步骤一:去除称量瓶所含水份使其至恒重:
将称量瓶置于电热干燥箱内，加热至100°c，保温2小时，从电热干燥箱内取出，放入有干燥剂的干燥皿内，自然将至室温后，用电子天平计量重量，再将称量瓶放入电烘箱内，继续烘0.5小时，再降温，再称量；如果连续两次称量一致，则说明水份已烘干。称量恒重MO=Il.6340。
[0021]步骤二、计量待测试样A:
用电子天平称量出待测试样A的重量为3g± Ig ;
步骤三、排除待测试样A中的水份:
将称量过的待测试样A，置于经恒重处理的称量瓶MO中，连同器皿一块置于电热干燥箱内，启动电热箱电源，电热箱开始升温对箱内试样A加热，当温度升致95 °C时保温2小时，使样品中含有的水份挥发，取出装有试样的称量瓶，放入干燥器，自然冷却至室温后称重，若连续两次称量一致，则这个重量就是恒重Ml ;用电子天平称量其总重量Ml=13.8853 ；步骤四、烘烤待测试样A，测量其小分子有机物的挥发量:
将电子天平称量过的重量为Ml装有所述试样的称量瓶，放入电热箱加热，当温度升至220°C时保温I小时，然后使电热箱自然冷却，温度降至室温，取出装有试样A的称量瓶，用电子天平称量其总重量M2=13.7916 ；
依据算式:测量试样A小分子有机物挥发量=[(M1-M2)/(Ml-MO)]* 100%，算出重量为3g±lg的塑料添加剂试样A去除水份后，在220°C下加热I小时挥发出的小分子有机物的挥量为4.16%。
[0022]实施例2塑料添加剂试样B在270°C受热0.5小时其小分子有机物的挥发量 本实施例的测量步骤与实施例1的步骤基本相同，区别在于:
步骤一:去除称量瓶所含水份使其至恆重:该称量瓶恒重MO测得为12.293 ；
步骤三、排除待测试样B中的水份:
将称量过的待测试样B，置于经恒重处理的称量瓶MO中，置于电热干燥箱内，启动电热箱电源，电热箱开始升温对箱内试样B加热，当温度升致80°C时保温3小时，使样品中含有的水份挥发，取出后放入干燥内，将至室温后称重，再加热，再降温称量，连续两次称重一致，总重量Ml=14.4167 ；
步骤四、烘烤待测试样B，测量其小分子有机物的挥发量:
将电子天平称量过的重量为Ml装有所述试样的称量瓶，放入电热箱加热，当温度升至270°C时保温0.5小时，然后使电热箱自然冷却温度降至室温，取出装有试样B的称量瓶，用电子天平称量其总重量M2=14.3376 ；
依据算式:测量试样B小分子有机物挥发量=[(M1-M2)/(Ml-MO)] * 100%，算出重量为3g± Ig的塑料添加剂试样B去除水份后，在270°C下加热O。5小时挥发出的小分子有机物的挥量为3.72%。
[0023]实施例3塑料添加剂试样白蜡在200°C受热I小时其小分子有机物的挥发量 本实施例的测量步骤与实施例1的步骤基本相同，区别在于:
步骤一:去除称量瓶所含水份使其至恆重:
将称量瓶置于电热干燥箱内，加热至95°C，保温2小时，从电热干燥箱内取出，放入有干燥剂的干燥皿内，自然将至室温后，用电子天平计量重量，再将称量瓶放入电烘箱内，继续烘0.5小时，再降温，再称量；如果连续两次称量一致，则说明水份已烘干。称量恒重为M0=12.5826 ；
步骤二、排除试样白蜡中的水份:
将称量过的试样白蜡，置于经恒重处理的称量瓶MO中，然后置于电热干燥箱内，启动电热箱电源，电热箱开始升温对箱内试样白蜡加热，当温度升致95°C时保温2小时，使白蜡中含有的水份挥发，取出装有试样的称量瓶，放入干燥器内，待温度将至室温后，用电子天平称量；再放入电热干燥箱内加热，再降温，再称重，若连续两次称重一致，即为恒重，Ml=14.8153；
步骤三、烘烤试样白蜡，测量其小分子有机物的挥发量:
将电子天平称量过的重量为Ml装有所述试样的称量瓶，放入电热箱加热，当温度升至200°C时保温I小时，然后使电热箱自然冷却温度降至室温，取出装有试样白蜡的称量瓶，用电子天平称量其总重量M2=14.8091 ；
依据算式:计算试样白蜡小分子有机物挥发量=[(M1-M2)/(Ml-MO)] * 100%，算出添加剂白蜡去除水份后，在200°C下加热I小时挥发出的小分子有机物的挥量为0.28%。
[0024]实施例4塑料添加剂试样白蜡在210°C受热I小时其小分子有机物的挥发量 本实施例的测量步骤与实施例3的步骤基本相同，区别在于:
步骤一:去除称量瓶所含水份使其至恆重:
将称量瓶置于电热干燥箱内开始加热，升温至100°C，保温2小时，置于干燥器中将至室温后称重，再处理至恒重M0=12.2318 ；
步骤二、排除试样白蜡中的水份:
将称量过的试样白蜡，置于经恒重处理的称量瓶MO中，然后放入电热干燥箱内，启动电热箱电源，电热箱开始升温对箱内试样白蜡加热，当温度升致95°C时保温2小时，使白蜡中含有的水份挥发，然后取出装有试样的称量瓶，置于干燥器中将至室温后称重；再放入电热干燥箱中加热，再干燥、降温、称重至恒重，Ml=13.8257 ；
步骤三、烘烤试样白蜡，测量其小分子有机物的挥发量:
将电子天平称量过的重量为Ml装有所述试样的称量瓶，放入电热箱加热，当温度升至210°C时保温I小时，然后使电热箱自然冷却温度降至室温，取出装有试样白蜡的称量瓶，用电子天平称量其总重量M2=13.8165 ；
依据算式:计算试样白蜡小分子有机物挥发量=[(M1-M2)/(Ml-MO)] * 100%，算出添加剂白蜡去除水份后，在210°C下加热I小时挥发出的小分子有机物的挥量为0.58%。
[0025]实施例5
其它步骤如实施例1，步骤四中电热干燥箱内温度:280°C，保温时间:2h。[0026]表 I
【权利要求】
1.一种塑料添加剂小分子有机物挥发量的检测方法，包括如下步骤: 步骤一、排除掉称量瓶附着的水份，95-105°C温度下处理至恒重MO ； 步骤二、排除掉待测试样中的水份，在至恒重的称量瓶中装入试样，在95-105°C的温度下将装有试样的称量瓶处理至恒重Ml ； 步骤三、依据塑料膜生产工艺要求，设定试样不同的受热温度和受热时间，使其内含的小分子有机物挥发，待受热过程完结后，常温下计量装有试样的称量瓶的重量M2 ; 步骤四、计算试样中挥发出的小分子有机物的挥发量: 依据测量得到的数据M1、M2，利用精准称重法计算公式: 小分子有机物挥发量=[(M1-M2) / (Ml-MO) ] X100% 式中MO为称量瓶恆重，Ml为排除水份后的称量瓶和试样总重量，M2为在设定的塑料膜工艺温度、时间下，试样中小分子有机物挥发后的称量瓶和试样总重量， 计算出试样中的小分子有机物挥发量，以试样小分子挥发量< 0.5%,作为添加剂可用作塑料膜添加的判断标准。
2.根据权利要求1所述的塑料添加剂小分子有机物挥发量的检测方法，其特征在于: 所述步骤一中:排除掉称量瓶附着水份处理至其恒重MO，是指将称量瓶置于电热干燥箱内，加热至95-105 °C，保温2小时，从电热干燥箱内取出，放入有干燥剂的干燥皿内，自然降至室温后，用电子天平计量重量；再将称量瓶放入电烘箱内，继续烘0.5小时，再降温，再称量；如果连续两次称量一致，则说明水份已烘干，这个称量就是恒重MO。
3.根据权利要求1所述的对塑料添加剂小分子有机物挥发量的检测方法，其特征在于:所述步骤二中:排除掉待测试样中的水份，将装有试样的称量瓶处理至恒重M1，是指将盛装有试样的称量瓶，置入80-100°C的电热干燥箱内，烘烤1-3小时，从电热干燥箱内取出，放入带有干燥剂的干燥皿中，自然降致室温后，用电子天平计量装有试样的称量瓶的重量；若连续两次称量一致，则这个重量就是恒重Ml。
4.根据权利要求1所述的塑料添加剂小分子有机物挥发量的检测方法，其特征在于:所述步骤三中:依据塑料膜生产工艺要求，设定试样不同的受热温度和受热时间，使其内含的小分子有机物挥发，待受热过程完结后，常温下计量装有试样的称量瓶的重量M2 ;是指将已排除水份的盛装试样的称重瓶，一起置入电热干燥箱内加热，当电热干燥箱内温度达到200-300°C时，保温0.5-1.5小时，从电热干燥箱内取出，自然降至室温后，用电子天平计量装有试样的称量瓶的重量M2。
【文档编号】G01N5/04GK103645115SQ201310695290
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】彭志远, 薛燕, 李小华 申请人:成都菲斯特化工有限公司