一种液化气中醇醚检测专用气相色谱仪的制作方法
【专利摘要】一种液化气中醇醚检测专用气相色谱仪，由TCEP不锈钢填充柱、SE-30毛管细柱和液化气检测通用气相色谱仪主机配备六通阀、进样器和检测器组成；液化气检测通用气相色谱仪主机的六通阀直接连进样器，在所述六通阀和所述进样器中间连一根极性的TCEP填充柱，起到与非极性SE-30毛细柱串联的作用，并以FID为检测器，归一化法定量，一次进样分析液化气中的二甲醚（DME）、甲醇（MEOH）、甲基叔丁基醚（MTE）。
【专利说明】一种液化气中醇醚检测专用气相色谱仪
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种双柱串连的气相色谱系统，尤其涉及一种液化气中醇醚检测 用气相色谱系统。
【背景技术】 [0002]
[0003] 液化气（LPG)是石油产品之一，是由炼油厂石油气或油田伴生气加压、降温、液化 得到的一种无色、挥发性气体。国产LPG的主要组分是丁烷和丁烯，常被用作燃料，其杂质 有少量的醇醚(主要是甲醇、二甲醚、MTBE)。近年来LPG深加工技术在我国迅猛发展，LGP 生产汽油和芳烃的工艺日趋成熟，很多大型化工厂和炼油厂都在开展这一项目。但液化石 油气中的醇醚在芳构化工艺过程中无法被除去，如含量过高，会造成油品质量下降(汽油中 含氧化合物含量是恒量其质量的指标之一)、芳构化催化剂失效等。因此准确检测原料LPG 中醇醚含量具有重要意义。国内外普遍采用配有氢火焰检测器的气相色谱来检测LPG中醇 醚含量，实验中发现，单独的一根极性或非极性色谱柱都无法实现C3、C4组分与ΜΕ0Η或DME 的完全分离，一般需要两台气相色谱来完成。
【发明内容】
[0004]
[0005] 为了解决液化气中烃类组分与醇醚在一台仪器上难以分离和检测的问题，本实用 新型采用六通阀进样，填充柱与毛细管柱串联的方法分析液化气中醇醚。
[0006] 本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：液化气中醇醚检测专用色谱仪 由所述六通阀、所述TCEP不锈钢填充柱和所述SE-30毛细管色谱柱和液化气检测通用气 相色谱仪主机本配有进样器和检测器，在所述六通阀和所述进样器中间连一根极性的TCEP 填充柱，起到非极性SE-30毛细管柱串联的作用，并以FID为所述检测器，归一化法定量，一 次进样分析液化气中的二甲醚（DME)、甲醇（ΜΕ0Η)、甲基叔丁基醚（MTE)，完成一次进样分 析的过程。
[0007] 所述进样器为毛细管分流进样器。
[0008] 所述检测器为氢火焰检测器。
[0009] 所述TCEP填充柱为长2m，内径3mm的不锈钢填充柱，内填60-80目涂布15%TCEP 固定液的6201担体。
[0010] 所述的一种液化气中醇醚检测专用气相色谱仪，其特征在于：据述SE-30毛细管 色谱柱为50m*0. 25mm*0. 25um的SE-30毛细管色谱柱。
[0011] 本实用新型的气相色谱仪，采用六通阀进样，填充柱与毛细管柱串联的气相色谱 系统分析液化气中醇醚，一次进样即可检测出液化气中DME、ME0H、MTE的含量，所需分析时 间短，灵敏度高，重复性好。
【专利附图】
【附图说明】 [0012]
[0013] 图1是本实用新型的取样状态气路图。
[0014] 图2是本实用新型的进样状态气路图。
[0015] 图中：1、样气钢瓶2、恒温水浴槽3、针形阀门4、定量环
[0016] 5、六通阀6、1^?填充柱7、2_4111111变径两通8、2111111不锈钢管
[0017] 9、载气稳压阀10、载气稳流阀11、载气压力表12、分流进样器
[0018] 13、氮气钢瓶14、分流背压阀15、分流出口 16、SE-30毛细管柱
[0019] 17、氢火焰检测器18、氢气钢瓶19、尾吹针形阀20、氢气稳压阀
[0020] 21、氢气稳流阀22、空气钢瓶23、空气针形阀
【具体实施方式】 [0021]
[0022] 本实用新型的液化气中醇醚检测用气相色谱系统，采用双柱串联的方式分析液 化气中的醇醚含量，即在通用的液化气检测气相色谱仪主机的六通阀5和分流进样器12之 间连接一根极性的TCEP填充柱6,通过六通阀5进样后，载气将样品带入两根色谱柱中进行 分离，以氢火焰检测器17,面积归一化法定量。其工作过程分为取样、进样两部分。
[0023] 一、取样：此过程是使样气充满定量环。
[0024] 取样状态气路图如图1所示，在取样状态下，六通阀相邻的A-F、B-C、D-E、号接口 分别相通，而A-B、C-D、E-F号口断开不通气。打开样气钢瓶1总阀，经样气针形阀3调结至 适当流量，将样气由A号口吹入六通阀5,按图1中箭头所示方向经F号口进入定量环4,充 满定量环后多余的气体经C-B号口排出，保证每次进样定量环4里样气体积一致，相当于 每次进样量相同。而载气接到D号口，经与其相通的E号接口进入TCEP填充柱6,从TCEP 填充柱6流出后经分流分流进样器12分流后进入SE-30毛细管柱16,由SE-30毛细管柱 16出后进氢火焰检测器17此时无样气通过检测器，无色谱峰产生。
[0025] 二、进样：进样状态气路图如图2所示，此过程是通过改变六通阀5状态，使载气将 定量环4中的样气带入TCEP色谱柱6中，在TCEP色谱柱6上初步分离，从TCEP色谱柱6 流出带有样品气的载气，进入分流进样器12,将多余的样品分流出去，余下的样品由载气带 入SE-30毛细管柱16进一步分离，由SE-30毛细管柱16流出后，样品中的DME、ME0H、MTBE 已经与其他组分完全分离，最后进入氢火焰检测器17形成信号峰。
【权利要求】
1. 一种液化气中醇醚检测专用气相色谱仪，其特征在于：由六通阀、TCEP不锈钢填充 柱、SE-30毛管细柱和液化气检测通用气相色谱仪主机配备进样器和检测器组成，在所述六 通阀和所述进样器中间连一根极性的TCEP填充柱，起到与非极性SE-30毛细柱串联的作 用。
2. 根据权利要求1所述的一种液化气中醇醚检测专用气相色谱，其特征在于：所述进 样器为毛细管分流进样器。
3. 根据权利要求1所述的一种液化气中醇醚检测专用气相色谱，其特征在于：所述检 测器为氢火焰检测器。
【文档编号】G01N30/20GK203909004SQ201320362640
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年6月24日 优先权日:2013年6月24日
【发明者】杨东才, 赵雪, 崔贺民 申请人:大连中汇达科学仪器有限公司