用于半导体或导体核材料中氧同位素的sims测量方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其过程为：步骤a,将样品进行处理并制作测量样品后，进行装样；清洗实验设备，设置测量参数，并对SIMS质谱仪进行调试；步骤b,加载样品后，对样品进行测量，分别统计18O、16O的计数率；步骤c,根据上述步骤a12的测量结果计算18O、16O的比值；步骤d,对测量值进行校正及不确定计算；步骤e,结束测量。本发明SIMS测量深度氧化的金属铀中氧同位素的方法，通过对环境中氧的解决、测量条件的优化等研究，建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素的方法；该方法具有样品制备简单、测量准确、测量精度高和测量速度快等特点。
【专利说明】用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及核材料领域，尤其涉及一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SMS测量方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中，核法证学分析是从现场截获核材料开始，通过核法证学确认的技术、方法进行样品的主要成分等特征属性的分析，并与数据库的信息进行比对，追溯可疑样品的来源；特征属性,一般包括放射性的类型、放射性活度、主要成分、同位素丰度、杂质种类及含量、宏观尺寸、微观结构等。有时通过常用的特征属性不能准确溯源，需要对更多的特征属性进行分析，氧就是用于地理定位的一个主要特征元素。因为根据海水或者雨水中氧同位素的组成变化，不同地区由于地理位置的原因，造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差别，差别大约是1%~5%。
[0003]目前铀氧化物中氧同位素比值的测量方法主要是气体质谱法、TIMS方法和SMS方法，其中，气体质谱法是常规、经典的氧同位素测量方法，但气体质谱法测量氧同位素时样品用量大、需要化学处理和测量过程比较复杂的技术缺陷。
[0004]鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，用以克服上述技术缺陷。
[0006]为实现上述目的，本发明提供一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SMS测量方法，其过程为:
[0007]步骤a，将样品进行处理并制作测量样品后，进行装样；清洗实验设备，设置测量参数，并对SIMS质谱仪进行调试；
[0008]步骤b，加载样品后，对样品进行测量，分别统计180、160的计数率；
[0009]步骤c，根据上述步骤al2的测量结果计算180、160的比值；
[0010]步骤d，对测量值进行校正及不确定计算；
[0011]步骤e，结束测量。
[0012]进一步，上述步骤d中，首先用质谱仪测量标准物质的180/160比值，利用公式(I)计算得到校正系数k，
【权利要求】
1.一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，其过程为: 步骤a，将样品进行处理并制作测量样品后，进行装样；清洗实验设备，设置测量参数，并对SIMS质谱仪进行调试； 步骤b，加载样品后，对样品进行测量，分别统计180、160的计数率； 步骤C，根据上述步骤al2的测量结果计算180、160的比值； 步骤d，对测量值进行校正及不确定计算； 步骤e，结束测量。
2.根据权利要求1所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，上述步骤d中，首先用质谱仪测量标准物质的180/160比值，利用公式(I)计算得到校正系数k，
3.根据权利要求2所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于， 测量值不确定度的计算过程为，测量值的测量标准偏差(σ_);测量标准物质的测量标准偏差(σ standard);标准物质的不确定度(Wtrastantod);其中， 测量标准偏差(σ _)使用式(3)进行计算，
4.根据权利要求1或2所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于， 在上述步骤a中，对样品进行处理的过程为，将金属铀样品表面压平，保证表面平整，并保存在充满Ar的干燥器中，待用。
5.根据权利要求4所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，在上述步骤a中，样品制备过程为，用剪刀和镊子剪取一小块导电胶，一面粘到碳片上，再把金属铀样品粘到导电胶的另一面。
6.根据权利要求4所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，在样品制备后进行装样，该装样过程为:将上述制备好的样品用镊子夹取放置在SIMS专用的样品架内，碳片的背面每120度放置一个小弹簧，共三个，然后上面放置一个直径约为Φ25πιπι的圆柱状压片，并用螺丝固定好； 样品安装好后，将样品架放入到SIMS质谱仪的预抽室中，进行预抽气；当真空度达到10_6mbar以后，打开预抽室和样品室之间的阀门，用螺旋杆卡住样品架，输送到样品室，关闭阀门。
7.根据权利要求6所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，在装样后对样品室和飞行管道的清洗，该过程为，使用高纯N2气对样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次；充入高纯N2气，抽高真空，再充入高纯N2气，抽高真空，依次重复。
8.根据权利要求7所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，在对样品室和飞行管道的清洗后，据测量对象、测量条件参数，预先设定一次离子加速高压为10kV、二次离子加速电压为_5kV、离子源133Cs+的升温速率参数。
9.根据权利要求8所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，在上述设置完参数后，对离子源进行预热、稳定半个小时，金属铯通过加热、蒸发、电离才能产生一次离子束133Cs+,然后进行光路调节。
10.根据权利要求9所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于，在上述对离子源进行预热后，进行二次光路调节，使图像同轴；之后，进行一次光路调节，调节各透镜，使实像和虚像图像中心重合；调试完成后，加载样品，寻找、定位样品后，进行测量。
【文档编号】G01N27/62GK103983683SQ201410137443
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】王同兴, 张生栋, 赵永刚, 张燕, 沈彦, 姜小燕, 鹿捷 申请人:中国原子能科学研究院