一种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的制备与使用方法
【专利摘要】一种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的制备与使用方法，涉及一种天然水体中氯化物含量的快速定量检测技术。该氯化物检测粉是由硫氰酸汞、β环糊精、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠等按比例混合而成，使用时，在5ml水样中，加入氯化物检测粉0.15~0.4g，摇动至溶解，10~20min后，用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中氯化物含量。本发明的氯化物检测粉具有：（1）反应快速、灵敏，氯离子检测范围：0.2~8mg/L，适合于多种水体中氯化物含量的检测。（2）具有性能稳定、携带使用方便等特点，非专业人员即可操作。
【专利说明】—种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的制备与使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水质氯化物检测粉的制备及使用方法，属于分析检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]氯离子是对火电厂和核电站水汽循环系统有害的阴离子，氯离子含量高时对配水系统有严重的腐蚀作用，蒸汽中的氯化物可以使汽轮机上的叶片和喷嘴表面发生点蚀，电厂水汽系统中氯离子含量受到了严格的控制和检测。在许多大型企业中，氯离子的检测都是必不可少的，氯离子含量是评价锅炉给水、炉水、循环冷却水的主要指标。冶金、化肥、纤维和石油化工等企业在其热力设备运行及有机制造工艺中，氯离子含量的高低对生产的稳定性、生产过程参数的调节都是至关重要的。过高浓度的氯离子也会造成建筑物腐蚀，使饮水苦咸、土壤盐碱化，造成植物生长困难，并危害人体健康，不少工业用水和灌溉用水都对氯离子含量作了一定的限制，部分地方标准对废水氯化物做出了相关规定。
[0003]氯离子是水质检测的一项重要指标，目前，氯离子常用的检测方法主要有容量法、浊度法、分光光度法、离子色谱法等。关瑞等研究了在明胶乙醇水溶液中氯化银沉淀的稳定性，建立了微量氯离子的分光光度测定方法(关瑞，李昌，宋维，分光光度法测定微量氯离子饱顿％与.,化工标准化与质量监督,2QW), (3):7-9)，氯离子在(T6mg/L范围内呈良好线性，检测限0.013mg/L,回收率为101%?105%,已用于有机工艺水中氯离子的测定。在酸性条件下，氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞络合物，释放出的硫氰酸根与铁(III)反应生成红色络合物，由此建立了分光光度法测定水中微量氯离子方法(顾立公，硫氰酸汞-硝酸铁间接法测定水中微量氯离子，深遂，2005，(1):18),氯离子含量在0.2^10mg/L范围内呈良好线性关系，回收率95.8°/Γ?02%。在酸性溶液中以吐温60为AgCl浊度的稳定剂，可用于发电厂炉水中氯离子测定，线性范围O?8mg/L氯离子，回收率87.759Γ103% (陈振华，泉香芹，浊度法测定发电厂炉水中微量氯离子的研究，华北电力技术，2003，(2):7?8)。张新申等利用离子色谱仪对制革废液污水中的氯离子进行了测定，线性范围0.0Γ1 mM，氯离子回收率98.6%?102.5%(张新申，郑筱梅，陈子阳，离子色谱法测定氯离子含量，皮革科技，1998，(9):14-16)。朱子平采用离子色谱法检测了乳化液中氯离子，其加标平均回收率959^105% (朱子平，离子色谱法测定乳化液中的氯离子，分析仪器，2004，(4):32-34)。开发在室外现场使用的简单、快速、有效的氯离子测定方法是非常必要的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种适合于地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水中氯化物含量快速检测的粉剂。
[0005]为了达到上述目的，本发明基于硫氰酸汞显色法研制，该检测粉由硫氰酸汞、十二水硫酸铁铵、硫酸氢钾、β环糊精等组成，具体制备方法如下:
按质量比3:10:100:50:30:50称取硫氰酸汞、β环糊精、硫酸钠、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮各若干，先将β环糊精与硫氰酸汞混合，滴加少量水研磨均匀后，在50度恒温下烘干I小时，再与硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，上述所用化学试剂:硫氰酸汞、β环糊精、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮均为分析纯化学品。
[0006]氯化物检测粉的使用方法为:在5ml水样中，加氯化物检测粉0.15^0.4g，摇动至溶解后，放置l(T20min，利用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中氯化物浓度。
[0007]本发明的氯化物检测粉优点是:(1)反应快速、灵敏，检测范围:0.2、mg/L氯离子，适合于多种水体中氯化物含量的检测。(2)具有性能稳定、携带使用方便等特点，非专业人员即可操作。
【具体实施方式】
[0008]实施例1氯化物检测粉的制备
分别称量IgP环糊精与0.3g硫氰酸汞混合，滴5滴蒸馏水研磨均匀，50度烘干lh，研成细粉后，与1g硫酸钠、5g硫酸氢钾、3g十二水硫酸铁铵、5g聚乙烯吡咯烷酮混合，粉碎，即得氯化物检测粉。
[0009]实施例2地下水中氯化物浓度测定
取Iml地下水于5ml比色管，加蒸馏水稀释到5ml，加入上述制备的氯化物检测粉0.3g，摇动比色管至检测粉溶解，放置lOmin，用722型分光光度计在480nm处测量溶液的吸光度，计算地下水中氯化物浓度为16.8mg/L，与离子色谱法检测结果17.5mg/L 一致，表明该氯化物检测粉准确、可靠。
【权利要求】
1.一种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的制备与使用方法，其特征在于，由硫氰酸汞、卩环糊精、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠等固体粉按比例混合成氯化物检测粉，使用时，将氯化物检测粉溶解于水样中，借助相关检测仪器测得氯化物浓度。
2.权利要求1所述的一种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的制备方法，其特征在于，按质量比3:10:100:50:30:50称取硫氰酸汞、0环糊精、硫酸钠、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮各若干，先将13环糊精与硫氰酸汞混合，滴加少量水研磨均匀后，在50度恒温下烘干1小时，再与硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀， 上述所用化学试剂:硫氰酸汞、卩环糊精、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮均为分析纯化学品。
3.权利要求1所述的一种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的使用方法，其特征在于，在5“水样中，加入氯化物检测粉0.15^0.知，摇动至溶解后，放置10?20分钟，利用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中氯化物浓度， 上述所述水样是指地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水。
【文档编号】G01N21/78GK104345041SQ201410144650
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】郜子涵, 其他发明人请求不公开姓名 申请人:上海绿帝环保科技有限公司