一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]人们的生活无时无刻都需要材料的支持，从科学技术进展的历史回望，一种新技术的实现都需要物质材料的支持。21世纪是高新技术飞速前进的世纪，人类已经从控制与使用大量的微观粒子系统时代发展到了控制和利用单个微观粒子的时代，而其中材料科技则又是世纪之交进展起来的新科技新技术，材料科技作为其中一种最具有市场活力的新兴科学技术，其重要性是毋庸置疑的。当前硫化物和包含有硫化物的合成与设计已经成为材料界的热点和着重点之一，具有很好的应用前景，目前已被大量应用于很多领域，例如颜料、光、电等领域。比如:(l)ZnS就是一种常见的白色颜料，是发光材料的添加剂，也可以修饰电极[顾玲，石爱华，张彦茹，武彩艳.PMB/n-ZnS修饰碳糊电极对双酚A的电化学行为研究.分析试验室.2015-03-17.34(3).322-325] ; (2) CuS材料在航天航空事业、医疗事业、太阳能电池等方面都有很好的应用，但是用硫单质和铜进行化合反应不可能制得硫化铜，只能寻找别的方法合成硫化铜。[韩严和，鲁承豪，承启等Ti02 -Pt/CuS光电材料的制备及性能研究.功能材料.2015-05-20.9(46).09087-09091] ; (3)锡的硫化物更是一系列硫化物中的最重要的一种硫化物，而二硫化锡又因为具有太多令人们感兴趣的性质和非常巨大的潜在用途而受到人们广泛的青睐。结晶的二硫化锡具有光泽灿烂的金黄色，被称为伪金或似金粉，在工业上着重作为一种上色剂来使用，金粉在金色装饰品中，例如建筑、器皿、印刷包装袋等表面上被广泛使用，具有金碧闪烁的效果，让人们特别喜欢与青睐，并且又因为二硫化锡具有较宽的帯隙，使它能够作为基本异质的结构材料，可做为超级电容器，还可以做为太阳能电池的视容材料，SnS2在锂离子电池和太阳能电池等二次电池领域有很好的应用前景。[马琳，叶剑波，黄国创等.SnS2-Sn02/石墨烯复合材料的合成及其电化学储锂性能的研究[J].表面技术.2015-01-20.44(1).8-14]在二^^一世纪飞速发展的今天，我相信物质材料在我们的生活中占有越来越重要的位置，那么合成这些材料就变的更为重要，一个简单且易操作的合成方法有利于推动这些材料更广泛的应用。
【发明内容】
[0003]本发明是一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，多种硫化物都可以用此方法一步合成，应用范围广，可操作性强，使这些硫化物材料在我们的生活中得到更好的应用。
[0004]本发明的具体技术方案如下:
①溶解:氯化物和硫代乙酰胺固体加入盛有醇溶剂的烧杯中搅拌，直到溶液透明至完全溶解。
[0005]②合成:把溶解后的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中，内衬放入反应釜中，然后把整个聚四氟乙烯反应釜转移到恒温干燥箱中，在120?200°C的条件下，反应10?24h0
[0006]③样品后处理:等反应完成后冷却，取出内衬，溶液经过抽滤、反复洗涤、真空干燥、研磨等操作后，即得到目标产物一一硫化物。
[0007]2.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①所述的氯化物包含多种氯化物，比如:CuCl2、ZnCl2、SnCl4、SnCl2、PbCl2、AgCl、A1C13等。
[0008]3.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①所述的醇溶剂包含乙醇、乙二醇、丙三醇等毒性较小的醇类。
[0009]4.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①所述的氯化物:硫代乙酰胺的摩尔比为1:2?10。
[0010]5.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的此合成反应是在密封的聚四氟乙烯低温反应釜中进行的。
[0011]6.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的此合成反应所用溶剂为醇溶剂，是一种溶剂热法。
[0012]7.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤③所述的洗涤为蒸馏水洗涤且反复多次洗涤，干燥样品时用真空干燥箱抽真空后干燥。
[0013]本发明的有益效果如下:
(1)本发明是一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，设备简单、价格低廉、产物纯度高、操作方便。
[0014](2)本发明所述的方法可以推广到多种硫化物的制备合成上，应用范围广，硫化物材料应用很广泛，合成这些材料尤为重要，材料合成一直是科研工作者研究的热点。
[0015](3)本发明所述的合成方法在低温的条件下进行，安全且无污染。
[0016]下面结合具体实例对此发明的内容进行详细描述，但应当理解本发明的内容不受下列实例的限制，只列举几个例子:
案例一
以氯化锌(ZnCl2.2H20)，硫代乙酰胺(C2H5NS)和无水乙醇(C2H50H)为原料合成硫化锌纳米材料。用分析天平称量0.005mol氯化锌和0.02mol的硫代乙酰胺倒入盛有50ml无水乙醇的100ml的小烧杯中，放在磁力搅拌器上搅拌30min后，氯化锌和硫代乙酰胺固体颗粒完全溶解，把此溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，再装入反应釜中拧紧密封，放入恒温干燥箱中，烘箱温度设为160°C，时间设为16h，在此条件下反应完成，冷却后取出反应釜，对反应后的溶液进行抽滤、反复洗涤后得到的样品放在温度设定为60°C的真空干燥箱内干燥12h，即得到我们的目标广物硫化锌纳米材料。
[0017]案例二
以氯化铜(CuCl2.2H20)，硫代乙酰胺(C2H5NS)和无水乙醇(C2H50H)为原料合成硫化铜纳米材料。用分析天平称量0.005mol氯化铜和0.02mol的硫代乙酰胺倒入盛有50ml无水乙醇的100ml的小烧杯中，放在磁力搅拌器上搅拌30min后，氯化铜和硫代乙酰胺固体颗粒完全溶解，把此溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，再装入反应釜中拧紧密封，放入恒温干燥箱中，烘箱温度设为160°C，时间设为16h，在此条件下反应完成，冷却后取出反应釜，对反应后的溶液进行抽滤、反复洗涤后得到的样品放在温度设定为60°C的真空干燥箱内干燥12h，即得到我们的目标产物一一硫化铜纳米材料。
[0018]案例三
以四氯化锡(SnCl4)，硫代乙酰胺(C2H5NS)和无水乙醇(C2H50H)为原料合成二硫化锡。用分析天平称量0.005mol四氯化锡和0.02mol的硫代乙酰胺倒入盛有50ml无水乙醇的100ml的小烧杯中，放在磁力搅拌器上搅拌30min后，四氯化锡和硫代乙酰胺固体完全溶解，把此溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，再装入反应釜中拧紧密封，放入恒温干燥箱中，烘箱温度设为160°C，时间设为16h，在此条件下反应完成，冷却后取出反应釜，对反应后的溶液进行抽滤、反复洗涤后得到的样品放在温度设定为60°C的真空干燥箱内干燥12h，即得到我们的目标广物二硫化锡纳米材料。
【主权项】
1.一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其制备步骤如下: ①溶解:氯化物和硫代乙酰胺固体加入盛有醇溶剂的烧杯中搅拌，直到溶液透明至完全溶解。2.②合成:把溶解后的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中，内衬放入反应釜中，然后把整个聚四氟乙烯反应釜转移到恒温干燥箱中，在120?200°C的条件下，反应10?24h03.③样品后处理:等反应完成后冷却，取出内衬，溶液经过抽滤、反复洗涤、真空干燥、研磨等操作后，即得到目标产物一一硫化物。4.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①所述的氯化物包含多种氯化物，比如:CuCl2、ZnCl2、SnCl4、SnCl2、PbCl2、AgCl、A1C13等。5.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①所述的醇溶剂包含乙醇、乙二醇、丙三醇等毒性较小的醇类。6.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①所述的氯化物:硫代乙酰胺的摩尔比为1:2?10。7.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的此合成反应是在密封的聚四氟乙烯低温反应釜中进行的。8.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的此合成反应所用溶剂为醇溶剂，是一种溶剂热法。9.根据权利要求1中所述一种由氯化物一步合成其硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤③所述的洗涤为蒸馏水洗涤且反复多次洗涤，干燥样品时用真空干燥箱抽真空后干燥。
【专利摘要】本发明公开一种硫化物的合成方法，属于材料领域，其合成原料包括氯化物、硫代乙酰胺和有机溶剂。其中有机溶剂为醇溶剂。该方法一步即可合成所需的硫化物，步骤简单，多种硫化物都可以用此方法制备获得，具有可推广性。本发明利用氯化物一步合成其硫化物，该方法可操作性强，而且适用范围相对广泛，一系列硫化物都可以用此方法合成得到。当前硫化物和包含有硫化物的合成和设计已经成为材料界的热点和着重点之一。因为物质材料在我们的生活中占有越来越重要的位置，所以本发明有很好的应用前景。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B17/20
【公开号】CN105271133
【申请号】CN201510647673
【发明人】马艳梅, 刘仁植, 毛丽惠, 吴艳玲, 李晓严
【申请人】信阳师范学院华锐学院
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月9日