本发明涉及化工制备领域，具体涉及一种ph值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法。
背景技术：
水合二氧化硅又名白炭黑，又名轻质二氧化硅，主要成分是二氧化硅，白色无定形粉末，质轻而松散，能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸（氢氟酸除外）。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
目前，水合二氧化硅的制备方法有气相法、沉淀法。气相法是以硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷为原料，采用火焰水解法生产，被氢、氧燃烧形成的1000℃高温水蒸汽水解得到。沉淀法水合二氧化硅在合成二氧化硅中的重要性居首位，其是将水玻璃（na2sio3）与硫酸或盐酸作用，生成硅酸，再分解而制得白炭黑。
然而如上所述的气相法及沉淀法均存在着不足，例如气相法水合二氧化硅虽然性能好，但制备方法复杂，不易操作；沉淀法水合二氧化硅虽然制备简单，但性能不够理想，例如孔容及分散性不够理性。
技术实现要素：
根据上述现有技术的现状，本发明提供一种新型的水合二氧化硅的制备方法。
具体地，本发明提供一种ph值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法，其包括下述步骤：
（1）向反应釜中加入质量分数为7%-10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀，油浴至80-90℃；
（2）用氨水调节ph值为9-10，稳定20分钟；
（3）滴加硫酸溶液至ph值为3-4，稳定10分钟；
（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；
（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
其中，所述分散剂为硅酸钠溶液重量的2-3%。
此外，所述分散剂为柠檬酸钠、甲基苯磺酸钠中的一种。
此外，所述硫酸溶液的质量分数为5-10%。
此外，所述硫酸的滴加速度为0.5-0.8l/小时。
本发明所述水合二氧化硅制备方法简单，制得的水合二氧化硅性能好，尤其分散性好，并具有大孔容。
具体实施方式
下面结合结合实施例对本发明进行详述，但本发明并不限定于这些实施例，本领域内常规技术手段的变更都在本发明的范围内。
实施例1
（1）向反应釜中加入2l质量分数为7%的硅酸钠溶液和40g柠檬酸钠搅拌均匀，油浴至80℃；
（2）用氨水调节ph值为9-10，稳定20分钟；
（3）以0.5l/小时的速度滴加质量分数为5%的硫酸溶液至ph值为3-4，稳定10分钟；
（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；
（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
实施例2
（1）向反应釜中加入2l质量分数为10%的硅酸钠溶液和60g甲基苯磺酸钠搅拌均匀，油浴至90℃；
（2）用氨水调节ph值为9-10，稳定20分钟；
（3）以0.8l/小时的速度滴加质量分数为10%的硫酸溶液至ph值为3-4，稳定10分钟；
（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；
（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
实施例3
（1）向反应釜中加入2l质量分数为8%的硅酸钠溶液和50g甲基苯磺酸钠搅拌均匀，油浴至80℃；
（2）用氨水调节ph值为9-10，稳定20分钟；
（3）以0.6l/小时的速度滴加质量分数为8%的硫酸溶液至ph值为3-4，稳定10分钟；
（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；
（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
实施例4
（1）向反应釜中加入2l质量分数为7%的硅酸钠溶液和50g柠檬酸钠搅拌均匀，油浴至90℃；
（2）用氨水调节ph值为9-10，稳定20分钟；
（3）以0.6l/小时的速度滴加质量分数为7%的硫酸溶液至ph值为3-4，稳定10分钟；
（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；
（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
比较例
以常规白炭黑为比较例，与实施例1-4制得水合二氧化硅以相同条件进行各性能测定，结果如表1所示。
将实施例1-4中制得的水合二氧化硅用下述各方法进行性能测试
比表面积测试：按照gb/t3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面积的测定氮吸附方法》测定的比表面积。并且，以四氯化碳吸附法测定孔容。
按照hg/t2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。按照gb/t531测定邵氏硬度、按照gb/t529测定撕裂强度。
由上述实施例及比较例可以看出，由本发明所述制备方法制得的水合二氧化硅，在具备正常力学性能如邵氏硬度及撕裂强度的同时，比表面积大、孔容大，可以说是一种大孔容高分散的白炭黑。