一种高纯二氧化硅的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯二氧化硅的制备方法，其步骤为：以高纯正硅酸乙酯为原料，加入氨水，使正硅酸乙酯水解生成水合二氧化硅，经过干燥、灼烧得到高纯二氧化硅。本发明方法以正硅酸乙酯为原料加氨水水解，首先生成水合二氧化硅沉淀，经分离、烘干、灼烧制备高纯二氧化硅，该方法不需要严格控制水解条件，不需要大量使用水进行反复洗涤沉淀，工艺过程简单，工时短，产品质量好，各批次质量稳定，同一性好，废液排放少，利于环保，该方法综合成本低，经济效益高。二氧化硅纯度达到了99.99％，本发明方法制得的高纯二氧化硅可以用于高纯一氧化硅和高纯硅的制备等。
【专利说明】一种高纯二氧化硅的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工产品生产【技术领域】，尤其是一种高纯二氧化硅的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在本【技术领域】中，通常制备高纯二氧化硅采用四氯硅水解，此法生产过程中会产 生大量含酸废气，还需要使用大量水进行洗涤。另一种方法是采用硅酸钠加酸水解后充分 用水洗涤除去相应的钠盐，得到高纯二氧化硅。上述两种方法都会产生一定的环境问题，污 染环境，而且生产工艺较长，操作繁琐、复杂，产品质量不稳定。
[0003] 经过检索，发现如下几篇与本发明专利申请相关的专利公开文献：
[0004] 1、高纯二氧化硅生产方法（CN101125657)，该方法通过将工业水玻璃分别经加压 石灰除杂、co 2碳分沉淀硅、加压酸洗脱杂、高纯水洗涤和高温烘干脱水，即可得到纯度达到 99. 999%以上的高纯二氧化硅。本方法工艺简单，液固分离容易，环境污染小，技术附加值 高，产品二氧化硅纯度高。
[0005] 2、一种高纯二氧化硅的压制、烧结方法（CN102757234A)，该方法用提纯后的高纯 煤浙青作粘结剂，把提纯后的还原剂石油焦、工业碳及高纯二氧化硅进行混合，然后压制成 型，烧结，最后制备出较高强度的坯料，适合于矿热炉还原熔炼。具有流程短、成本低、操作 简单、获得坯料强度高的特点。
[0006] 3、生产高纯二氧化娃的新方法（CN101293655)，本发明是一种生产四氟化娃气体 与氨水反应生成沉淀，生产高纯二氧化硅的新方法及工艺。本发明的内容是先生产四氟化 硅气体与氨水反应生成沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥。本发明的优点是：与现有工 艺相比，原料廉价易得，产品指标可控程度高；辅助原料> 95%可循环利用，大幅度降低了 生产成本，而且没有污水的排放，绿色环保。
[0007] 4、一种高纯二氧化硅的生产方法（CN1579936)，公开了一种高纯二氧化硅的生产 方法。该法以工业氟硅酸钠为原料，用去离子水进行溶解，制成饱和溶解液，经重结晶纯化 后，再用去离子水溶解，煮沸，滴加离子膜烧碱溶液，搅拌均匀，真空抽滤；滤饼用去离子水 混匀，加入浓度为25%?35%的硫酸，搅拌均匀，真空抽滤；滤饼用90°C?95°C去离子水洗 涤2?4次，经数次干燥、灼烧、冷却，研磨，即为所需的高纯二氧化硅成品。本发明原料价 廉易得，工艺简单，反应条件温和，成本低，经济效益好。
[0008] 通过对比，本发明专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以正硅酸乙酯为原料、力口 氨水水解，然后经过离心分离、干燥灼烧制得高纯二氧化硅的高纯二氧化硅的制备方法。 [0010] 本发明实现目的采用的技术方案是：
[0011] 一种高纯二氧化硅的制备方法，步骤如下：
[0012] ⑴水解：将正硅酸乙酯置于玻璃烧杯中，加入氨水，在搅拌下加热水解，溶液沸腾 后停止加热，继续搅拌10-40分钟，停止搅拌后得沉淀物，沉淀物静置过夜，即得沉淀物水 合二氧化硅；
[0013] ⑵烘干：将静置过夜的水合二氧化硅用离心机甩干，甩干后的水合二氧化硅放入 瓷皿，置于干燥箱中烘干，烘干温度控制在90-105°C，烘干时间控制在48-72小时；
[0014] ⑶灼烧：将上述烘干后的水合二氧化硅放入高温炉中灼烧，灼烧温度控制在 850-950°C，灼烧时间为7-8小时，灼烧物自然冷却后即得高纯二氧化硅成品。
[0015] 而且，所述步骤⑴中正硅酸乙酯纯度彡99. 99 %，氨水的浓度为重量百分比 5% -10%，纯度要求与正硅酸乙酯相同，正硅酸乙酯与氨水的体积比为1 :0. 5-2。
[0016] 本发明的优点和积极效果为：
[0017] 本发明方法以正硅酸乙酯为原料加氨水水解，首先生成水合二氧化硅沉淀，经分 离、烘干、灼烧制备高纯二氧化硅，该方法不需要严格控制水解条件，不需要大量使用水进 行反复洗涤沉淀，工艺过程简单、工时短、产品质量好，各批次质量稳定，同一性好，废液排 放少，利于环保，该方法综合成本低，经济效益高，二氧化硅纯度达到了 99. 99 %，该方法制 备得到的高纯二氧化硅可以用于高纯一氧化硅和高纯硅的制备等。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0019] 本发明中所使用的方法，如无特殊说明，则均为本领域的常用方法；本发明中所使 用的试剂，如无特殊说明，均为本领域的常规试剂。
[0020] 本发明的化工原理是：正硅酸乙酯用氨水进行碱性水解生成水合二氧化硅，分离 出水合二氧化硅烘干脱去游离水分，静置熟化后离心分离出沉淀物，再高温灼烧去掉结晶 水，最后得到高纯二氧化硅。
[0021] 实施例1
[0022] -种高纯二氧化硅的制备方法，步骤如下：
[0023] (1)水解：将1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃烧杯中，加入1000毫升10% 氨水，在搅拌下加热，溶液沸腾后停止加热，并继续搅拌30分钟，停止搅拌，沉淀物静置过 夜，沉淀物为水合二氧化硅；
[0024] (2)烘干：将静置过夜的沉淀物用离心机甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于100°C左右的干燥箱中烘烤2- 3天。
[0025] (3)灼烧：将上述烘干后的水合二氧化硅放入高温炉中升温在900°C左右恒温灼 烧8小时，自然冷却后取出后即得高纯二氧化硅。
[0026] 本实施例中正硅酸乙酯的纯度为99. 99%，10%氨水为自制高纯试剂。
[0027] 实施例2
[0028] -种高纯二氧化硅的制备方法，步骤如下：
[0029] ⑴水解：将1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃烧杯中，加入2000毫升5% 氨水，在搅拌下加热，溶液沸腾后停止加热，并继续搅拌40分钟，停止搅拌，沉淀物静置过 夜，沉淀物为水合二氧化硅；
[0030] (2)烘干：将静置过夜的沉淀物用离心机甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于102°C左右的干燥箱中烘烤3天。
[0031] (3)灼烧：将上述烘干后的水合二氧化硅放入高温炉中升温在950°C恒温灼烧8小 时，自然冷却后取出后即得高纯二氧化硅。
[0032] 所述步骤⑴中正硅酸乙酯纯度彡99. 99%，氨水的纯度要求与正硅酸乙酯相同。
[0033] 实施例3
[0034] 一种高纯二氧化硅的制备方法，步骤如下：
[0035] (1)水解：将1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃烧杯中，加入1500毫升5% 氨水，在搅拌下加热，溶液沸腾后停止加热，并继续搅拌20分钟，停止搅拌，沉淀物静置过 夜，沉淀物为水合二氧化硅；
[0036] (2)烘干：将静置过夜的沉淀物用离心机甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于90°C的干燥箱中烘烤2. 5天。
[0037] (3)灼烧：将上述烘干后的水合二氧化硅放入高温炉中升温在850°C恒温灼烧7. 5 小时，自然冷却后取出后即得高纯二氧化硅。
[0038] 所述步骤⑴中正硅酸乙酯纯度彡99. 99%，氨水的纯度要求与正硅酸乙酯相同。
[0039] 实施例4
[0040] 一种高纯二氧化硅的制备方法，步骤如下：
[0041] (1)水解：将1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃烧杯中，加入500毫升8% 氨水，在搅拌下加热，溶液沸腾后停止加热，并继续搅拌10分钟，停止搅拌，沉淀物静置过 夜，沉淀物为水合二氧化硅；
[0042] (2)烘干：将静置过夜的沉淀物用离心机甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于105°C的干燥箱中烘烤2- 3天。
[0043] (3)灼烧：将上述烘干后的水合二氧化硅放入高温炉中升温在950°C恒温灼烧7小 时，自然冷却后取出后即得高纯二氧化硅。
[0044] 所述步骤⑴中正硅酸乙酯纯度彡99. 99%，氨水的纯度要求与正硅酸乙酯相同。
[0045] 本发明制备方法制备得到的高纯二氧化硅成品的指标和实测结果：
[0046] 高纯二氧化硅（99. 99% )
[0047] 名称 指标％ 实测％ 氢氟酸不挥发物 切.1 0.08 灼烧失重 夂.〇 0.6 氯化物 <5X1 O'4 4X10-4 金属离子 合格 合格
[0048] 以上分析数据表明本发明一种高纯二氧化硅的制备方法制成的高纯二氧化硅均 符合各项指标要求。
【权利要求】
1. 一种高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤如下： ⑴水解：将正硅酸乙酯置于玻璃烧杯中，加入氨水，在搅拌下加热水解，溶液沸腾后停 止加热，继续搅拌10-40分钟，停止搅拌后得沉淀物，沉淀物静置过夜，即得沉淀物水合二 氧化硅； ⑵烘干：将静置过夜的水合二氧化硅用离心机甩干，甩干后的水合二氧化硅放入瓷皿， 置于干燥箱中烘干，烘干温度控制在90-105°C，烘干时间控制在48-72小时； ⑶灼烧：将上述烘干后的水合二氧化硅放入高温炉中灼烧，灼烧温度控制在 850-950°C，灼烧时间为7-8小时，灼烧物自然冷却后即得高纯二氧化硅成品。
2. 根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中正硅 酸乙酯纯度彡99. 99%，氨水的浓度为重量百分比5% -10%，纯度要求与正硅酸乙酯相同， 正硅酸乙酯与氨水的体积比为1 :〇. 5-2。
【文档编号】C01B33/12GK104229807SQ201410459221
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】郝承志, 董素娟 申请人:天津市风船化学试剂科技有限公司