一种纯相球形氢氧化镍的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于以硫酸镍、氢氧化钠、液氨为原料，采用纯水配制为溶液，反应时先向反应釜中加入一定比例的氢氧化钠溶液、氨水、水作为底液，开启搅拌，保持温度为50-60℃，然后将硫酸镍溶液、氢氧化钠溶液、氨水以一定比例持续加入反应釜中发生反应，制备纯相球形氢氧化镍，将制备好的纯相球形氢氧化镍通过洗涤、离心、干燥得到纯相球形氢氧化镍产品。该法制备出的纯相球形氢氧化镍微观形貌为球形，具有纯度高、流动性好、粒度可控、易于连续生产等优点。
【专利说明】一种纯相球形氢氧化镍的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氢氧化镍制备【技术领域】，具体涉及一种微观形貌为球形的纯相氢氧化镍的生产方法。
【背景技术】
[0002]纯相氢氧化镍主要用于二次电池正极材料，属新型能源材料。目前生产纯相氢氧化镍采用硫酸镍溶液一氢氧化钠溶液直接沉淀法，生产工艺复杂，物料需经多次破碎筛分，产品微观形貌为片状，颗粒粗大，松装密度较低，电性能较差。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种以硫酸镍、氢氧化钠、液氨为原料，采用络合沉淀法，通过配液、合成、洗涤、干燥工艺过程，生产微观形貌为球形、纯度高、流动性好、粒度可控的纯相球形氢氧化镍的制备方法。
[0004]为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于以硫酸镍、氢氧化钠、液氨为原料，采用络合沉淀法制备纯相球形氢氧化镍，其具体工艺过程如下:
a、原料液配制:配制质量浓度为100-140g/L的硫酸镍水溶液、摩尔浓度为6_8mol/L的氢氧化钠溶液、比重为0.9-0.95的氨水备用；
b、合成:向反应釜中加入纯水、氢氧化钠溶液、氨水,体积比按纯水:氢氧化钠溶液:氨水=1: 0.01-0.03: 0.1-0.3进行配制，配制合格后开启搅拌，保持搅拌转速50?200转/分钟，升温至50-60°C后同时向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、氢氧化钠溶液、氨水进行合成反应，反应温度50-60°C，反应时间为6-12小时；
C、洗涤:将步骤b制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜，用纯水洗涤至洗涤水的pH = 9为止；
d、干燥:将步骤c所得产物转入离心机进行固液分离，得到的固体产物在90-110°C下烘干10-15小时，得纯相球形氢氧化镍产品。
[0005]所述步骤b中向反应釜中同时连续打入三种溶液打入流量比为硫酸镍溶液:氢氧化钠溶液:氨水=I: 0.4-0.6: 0.1-0.3。
[0006]所述步骤d中离心机固液分离转速为500-1000转/分钟。
[0007]本发明提供了一种微观形貌为球形的纯相氢氧化镍的制备方法，该方法工艺流程短、能耗低、生产环境友好，生产出的产品微观形貌为球形，Ni含量达到61%以上，松装密度达到1.70g/cm3以上，粒度在8-13 μ m范围内可控。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施例1的扫描电镜图；
图2为图1同一样品局部放大的扫描电镜图； 图3为本发明实施例2的扫描电镜图；
图4为图3同一样品局部放大的扫描电镜图；
图5为本发明实施例3的扫描电镜图；
图6为图5同一样品局部放大的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其具体步骤如下:
(1)原料液配制:配制质量浓度为100g/L的硫酸镍水溶液、摩尔浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液、比重为0.9的氨水备用；
(2)合成:向5000升反应釜中加入3000升纯水、30升氢氧化钠溶液、300升氨水；配制合格后开启搅拌，保持搅拌转速50转/分钟，升温至50°C后开启计量泵，向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、氢氧化钠溶液、氨水进行合成反应，反应时间为6小时,反应温度为50°C,其中硫酸镍溶液流量为100L/h，氢氧化钠溶液流量为40L/h，氨水流量为10L/h ；
(3)洗涤:将步骤(2)制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜，用纯水洗涤至洗涤水的pH = 9为止；
(4)干燥:将步骤(3)所得产物转入离心机进行固液分离，离心机固液分离时的转速为500转/分钟，得到的固体产物在90°C下烘干10小时，既得本发明的纯相球形氢氧化镍产品O
[0010]所得纯相球形氢氧化镍为淡绿色粉末，Ni含量61.1%，松装密度为1.72g/cm3,中位径为10.3 μ m,微观形貌为球形,如图1、图2所示。
[0011]实施例2:
一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其具体步骤如下:
(1)原料液配制:配制质量浓度为120g/L的硫酸镍水溶液、摩尔浓度为7mol/L氢氧化钠溶液、比重为0.92的氨水备用；
(2)合成:向5000升反应釜中加入3000升纯水、60升氢氧化钠溶液、600升氨水；配制合格后开启搅拌，保持搅拌转速100转/分钟，升温至55°C后开启计量泵，向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、氢氧化钠溶液、氨水进行合成反应，反应时间为10小时，反应温度为55°C，其中硫酸镍溶液流量为100L/h，氢氧化钠溶液流量为50L/h，氨水流量为20L/h ；
(3)洗涤:将步骤(2)制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜，用纯水洗涤至洗涤水的pH = 9为止；
(4)干燥:将步骤(3)所得产物转入离心机进行固液分离，离心机固液分离时的转速为800转/分钟，得到的固体产物在100°C下烘干12小时，既得本发明的纯相球形氢氧化镍产品O
[0012]所得纯相球形氢氧化镍为淡绿色粉末，Ni含量61.3%，松装密度为1.75g/cm3,中位径为10.9 μ m,微观形貌为球形,如图3、图4所示。
[0013]实施例3:
一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其具体步骤如下:
(O原料液配制:配制浓度为140g/L的硫酸镍水溶液、浓度为8mol/L氢氧化钠溶液、比重为0.95的氨水备用；
(2)合成:向5000升反应釜中加入3000纯水、90升氢氧化钠溶液、900升氨水；配制合格后开启搅拌，保持搅拌转速200转/分钟，升温至60°C后开启计量泵，向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、氢氧化钠溶液、氨水进行合成反应，反应时间为12小时，反应温度为60°C,其中硫酸镍溶液流量为100L/h，氢氧化钠溶液流量为60L/h，氨水流量为30L/h ；
(3)洗涤:将步骤(2)制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜，用纯水洗涤至洗涤水的pH = 9为止；
(4)干燥:将步骤(3)所得产物转入离心机进行固液分离，离心机固液分离时的转速为1000转/分钟，得到的固体产物在110°C下烘干15小时，既得本发明的纯相球形氢氧化镍女口广叩ο
[0014]所得纯相球形氢氧化镍为淡绿色粉末，Ni含量61.5%，松装密度为1.77g/cm3,中位径为10.6 μ m,微观形貌为球形,如图5、图6所示。
【权利要求】
1.一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于以硫酸镍、氢氧化钠、液氨为原料，采用络合沉淀法制备纯相球形氢氧化镍，其具体工艺过程如下: a、原料液配制:配制质量浓度为100-140g/L的硫酸镍水溶液、摩尔浓度为6_8mol/L的氢氧化钠溶液、比重为0.9-0.95的氨水备用； b、合成:向反应釜中加入纯水、氢氧化钠溶液、氨水,体积比按纯水:氢氧化钠溶液:氨水=1: 0.01-0.03: 0.1-0.3进行配制，配制合格后开启搅拌，保持搅拌转速50?200转/分钟，升温至50-60°C后同时向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、氢氧化钠溶液、氨水进行合成反应，反应温度50-60°C，反应时间为6-12小时。
2.C、洗涤:将步骤b制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜，用纯水洗涤至洗涤水的pH = 9为止； d、干燥:将步骤c所得产物转入离心机进行固液分离，得到的固体产物在90-110°C下烘干10-15小时，得纯相球形氢氧化镍产品。
3.根据权利要求1所述的一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于:所述步骤b中向反应釜中同时连续打入三种溶液打入流量比为硫酸镍溶液:氢氧化钠溶液:氨水=1:0.4—0.6: 0.1-0.3 ο
4.根据权利要求1或2所述的一种纯相球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于:所述步骤d中离心机固液分离转速为500-1000转/分钟。
【文档编号】C01G53/04GK104319394SQ201410551376
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】高文斌, 王清宏, 龚继宝, 孟宪宝, 王天武, 张秀英, 杨哲云, 范桂芳, 王文鹏, 陈集云 申请人:金川集团股份有限公司