一种制备球形二氧化硅微粉的工艺的制作方法
【专利摘要】本案为一种制备球形二氧化硅微粉的工艺，包括以下步骤：将原料质量的7～9％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5～7％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0～2.2％的表面活性剂，以一定的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8～9％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应一段时间，直到pH达到10.2～10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3～5次，然后室温下真空干燥5～6h，再在马弗炉中450～550℃煅烧2～3h得到球形二氧化硅微粉。本案原料廉价易得、工艺简单、易于工业化生产，有效地抑制了颗粒间的团聚现象，所得产品粒径比较均匀。
【专利说明】一种制备球形二氧化硅微粉的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二氧化硅微粉制备方法，特别是涉及一种球形二氧化硅微粉的制备工艺。
【背景技术】
[0002]二氧化硅微粉作为目前世界上生产产量最高的粉体材料之一，以其无毒、无味、无污染、低密度、和高比表面等特性，在电子、橡胶、涂料及树脂复合材料等领域获得了广泛的应用。
[0003]其中，作为电子封装材料用无机填料是其重要用途之一，随着微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对二氧化硅粉体的要求也越来越高，不仅要求其超细，而且要求其纯度高，放射性元素含量低，特别是对颗粒形状提出了球形化要求，这是因为球形二氧化硅粉体具有高填充量、高流动性和低热膨胀系数等优点。
[0004]目前，制备球形二氧化硅的方法主要是Sol-Gel法，即水解原硅酸四乙酯(TEOS)，该方法是当今制备超细材料的一种非常重要的方法，其所制得的球形二氧化硅颗粒有微孔、疏松、致密度差、易于粉化、强度差，不适合用于电子封装领域。此外，化学沉淀法具有原料廉价易得、工艺简单、易于工业化的优点，其主要缺点是所制备的产品粒径分布难以控制、球化率低、团聚现象严重，上述问题亟待解决。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备球形二氧化硅微粉的工艺，达到高品质、高生产率、高精度，以克服现有工艺生产过程繁杂、产品粒径分布难以控制、球化率低、团聚现象严重等问题。
[0006]为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现:
[0007]将原料质量的7?9%的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5?7%的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0?2.2%的表面活性剂，以一定的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8?9%的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应一段时间，直到pH达到10.2?10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3?5次，然后室温下真空干燥5?6h，再在马弗炉中450?550°C煅烧2?3h得到球形二氧化硅微粉。
[0008]优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为20?30: I。
[0009]优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述搅拌速度为400?800r/mino
[0010]优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述反应时间为4?5h。
[0011]优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在400nm左右，呈球形颗粒。
[0012]优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述二氧化硅最高产率达94.5% ο
[0013]本发明的有益效果:1)将两种不同类型的表面活性剂复配使用后，产生协同作用机制，有效地抑制了颗粒间的团聚现象；2)本发明所述的制备球形二氧化硅微粉的方法，原料廉价易得、工艺简单、生产率高、易于工业化生产，所制备的产品粒径比较均匀，平均分布在400nm左右，呈球形。
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0015]实施例1:
[0016]将原料质量的7%的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5%的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0%的表面活性剂，表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为20: I ;以400r/min的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8%的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应时间为4h，直到pH达到10.2时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中450°C煅烧2h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在410nm左右，呈球形颗粒。所述二氧化硅最高产率达93.5%。
[0017]实施例2:
[0018]将原料质量的8 %的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的6%的分散剂无水乙醇和原料质量的2.1 %的表面活性剂，表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为25: I ;以600r/min的速度搅拌均匀后，加入原料质量的9%的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应时间为4.5h，直到pH达到10.3时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗4次，然后室温下真空干燥6h，再在马弗炉中500°C煅烧2.5h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在405nm左右，呈球形颗粒。所述一■氧化娃最尚广率达94%。
[0019]实施例3:
[0020]将原料质量的9 %的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的7%的分散剂无水乙醇和原料质量的2.2%的表面活性剂，所述表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为30: I ;以800r/min的速度搅拌均匀后，加入原料质量的9%的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应时间为5h，直到pH达到10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗5次，然后室温下真空干燥6h，再在马弗炉中550°C煅烧3h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在400nm左右，呈球形颗粒。所述二氧化硅最高产率达94.5%。
[0021]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
【权利要求】
1.一种制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，包括以下步骤: 将原料质量的7?9%的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5?7%的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0?2.2%的表面活性剂，以一定的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8?9%的乙酸乙酯，用邱计记录体系邱值的变化，反应一段时间，直到邱达到10.2?10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3?5次，然后室温下真空干燥5?6匕再在马弗炉中450?5501:煅烧2?3卜得到球形二氧化硅微粉。
2.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为？郎-1000和3083，两者配比为20?30: 1。
3.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述搅拌速度为400 ?8001/111111。
4.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述反应时间为4 ?511。
5.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在40011111左右，呈球形颗粒。
6.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述二氧化硅最高产率达94.5%。
【文档编号】C01B33/18GK104495860SQ201410715837
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】张婷婷, 雷绍民, 张勋, 张凤凯, 徐腾 申请人:新沂市天悦石英有限公司