微粉粗孔大孔硅胶的制造方法
【专利说明】微粉粗孔大孔硅胶的制造方法
[0001] 一、技术领域 本发明涉及硅化工技术领域，具体说是一种微粉粗孔大孔硅胶的制造方法。
[0002] 二、【背景技术】 微粉粗孔大孔硅胶产品主要用于各类涂料(从溶剂型厚膜色漆到水性薄膜清漆)，是 制造无光和亚光漆的主要消光剂。目前，我国用高吸附质硅胶产品主要依赖进口，国内生 产的微粉粗孔大孔硅胶主要采用硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，经合成反应造粒成凝胶， 再经老化、酸碱处理、水洗、干燥、粉碎的工艺处理，从而得到平均孔径8-16nm，吸附值在 1. 4-2. 0的微粉粗孔大孔硅胶，这种微粉粗孔大孔硅胶不稳定，且吸附值低。
[0003] 三、
【发明内容】
本发明的目的就是克服上述微粉粗孔大孔硅胶的缺陷，提供一种微粉粗孔大孔硅胶的 制造方法。使用本方法可以得到平均孔径12-30 nm，吸附值在1. 8-2. 2,重金属含量小于10 ppm的微粉粗孔大孔硅胶产品，具有吸附性容量大、纯度高、稳定性高、安全、卫生的特点。
[0004] I本发明的任务是由以下技术方案实现的，研制了一种微粉粗孔大孔硅胶的制造方 法。该方法是先在硫酸溶液和硅酸钠溶液中分别加入模板剂A和B，在常规造粒设备中反应 生成诸多凝胶粒再经老化一酸处理一水洗一高温干燥一粉碎的工艺处理，从而得到平均孔 径12-30nm，铁含量（以Fe 2O3计）小于IOOppm,重金属含量小于IOppm的微粉粗孔大孔硅胶 产品。
[0005] 所述在硅酸钠溶液中加入的模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入量为硅 酸钠重量的0.002-0. 5倍。
[0006] 所述在硅酸钠溶液中加入的模板剂B是烷基三甲卤化铵。
[0007] 所述在硫酸溶液中加入的模板剂A，其溶解于硫酸溶液的投料重量比，硫酸：模板 剂 A=I :0· 002-0. 8。
[0008] (四）实施例 本发明微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，是在硫酸溶液中加入模板剂A，硫酸：模板剂 A=I 002-0. 8,从而制成含有模板剂A的硫酸溶液。
[0009] 在硅酸钠溶液中加入模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入为硅酸重量的 0. 002-0. 5倍。从而制成含有模板剂B的硅酸钠溶液。
[0010] 采用常规造粒设备在〇· 3-0. 5Mpa的工作压力下，在38-55°C温度下反应3秒-5分 钟，生成诸多微粉粗孔大孔硅胶颗粒，又经45-60°C老化20分钟至2小时一碱性改性一酸性 改性一85-951：水洗8遍，最后用0.2%表面活性剂溶液浸泡6-8小时一600-7501：高温干 燥1-2小时，或利用350- 450°C高温热风闪蒸干燥，从而得到平均孔径12-30nm的微粉粗 孔大孔硅胶。
[0011] 本领域技术人员都应明白，本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加 和替换都是可能的，都不超出本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征在于在硫酸溶液和硅酸溶液中分别加入 模板剂A和B，再在常规的造粒设备反应中反映生成诸多硅凝胶，该硅凝胶又经老化一酸 碱活化处理一高温水洗（80 -IO(TC)-高温干燥(大于350°C)-气流粉碎等工艺处理，从 而得到平均孔径12-30nm的微粉粗孔大孔硅胶。
2. 根据权利要求1所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征在于硅酸钠溶液中加入 模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入量为硅酸钠重量的0. 002-0. 5倍。
3. 根据权利要求1或2所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征在于：在硅酸钠溶 液中加入模板剂B是烷烃卤化铵。
4. 根据权利要求1所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征：在硫酸溶液中加入模 板剂A，其溶解于硫酸溶液的投料重量比，硫酸：模板剂A=I:0. 002-0. 8。
5. 根据权利要求1或4所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征：在硫酸溶液中加 入模板剂A，为有机酸类、聚氧烯烃嵌段型聚醚，烷基酚聚氧乙烯醚，其中的一种或几种；模 板剂中的有机酸类为草酸、柠檬酸、二乙胺四乙酸、乳酸，其中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征：其碱性改良处理，是在 水洗过程中加入碱性改性剂：乙醇铵、氨水、乙二铵四乙酸钠盐，其中一种或几种；改性处 理时间：浸泡4_6小时。
7. 根据权利要求1所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征：其酸性改良处理，是在 水洗过程中加入改性剂：盐酸、硫酸、草酸或与乙醇或丙醇共同使用；改性处理时间：浸泡 5-8小时。
8. 根据权利要求1所述微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特征：改性处理工序、水洗工 序，水洗8-13次，每次水洗3-5小时； 所述硫酸溶液中加入模板剂A，为有机酸类、聚氧烯烃嵌段型聚醚，烷基酚聚氧乙烯醚， 其中的一种或几种；模板剂A中的有机酸类为草酸、柠檬酸、二乙铵四乙酸、乳酸，其中的一 种或几种； 所述碱性改良处理，是在60-90°C的水温下水洗过程中加入碱性改良剂； 所述酸性改良剂处理，是在80- 95°C的水温下水洗过程中加入酸性改良处理剂； 本发明的微粉粗孔大孔硅胶的制造方法的优点在于：在硫酸溶液中加入模板剂A-有 机酸类，使凝胶反应中的SiO2分子因不饱和烃的诱导而凝聚得更牢固； 在老化处理后改性处理工序中，在水洗过程中加入碱性改性剂和酸性改性剂使硅胶的 孔径更加牢固。
【专利摘要】一种微粉粗孔大孔硅胶的制造方法，其特点是在硅酸钠溶液中加入硫酸后和模板剂，反应生成凝胶颗粒，又经老化、酸碱改性、水洗、干燥的工艺处理，得到平均孔径12-30nm，铁含量小于100ppm，重金属含量小于10ppm的微粉粗孔大孔硅胶产品。由于在硫酸溶液中加入有机酸类模板剂A，使SiO2分子凝聚得更牢固，微粉粗孔大孔硅胶的吸附能力提高两倍；在硅酸钠溶液中加模板剂B，经烷烃铵离子基团的扩孔作用，使得微粉粗孔大孔硅胶的孔径达到12-30nm，本柱层析硅胶的制造方法，解决了国内普通微粉粗孔大孔硅胶主要采用硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，生产的微粉粗孔大孔硅胶不稳定，且吸附值低的问题 。
【IPC分类】C01B33-14
【公开号】CN104692395
【申请号】CN201310650610
【发明人】董淑华
【申请人】董淑华
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月6日