一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型无机吸附剂的制备方法，尤其涉及一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，属于无机材料领域。
【背景技术】
[0002]吸附主要是物质表面吸住周围介质(液体或气体)中的分子或离子的现象。吸附剂是能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。工业上常用的吸附剂主要是活性炭，虽然其吸附性能好，但是成本比较高，再生困难。因此制备一种吸附性能好且可以循环使用的新型低成本吸附剂成为近年来研宄的热点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，通过简单经济的方法制备出一种吸附性能好，成本低廉且可以循环使用的吸附剂，用于解决废水处理中的染料污染等问题。
[0004]实现本发明目的采用的技术方案是:采用表面活性剂分别对MgCl2溶液和S1 2微米球同时进行改性，然后将改性后的S12*散液与MgCl 2水溶液混合搅拌，同时滴加一定量的浓氨水，水浴条件下搅拌一定时间后停止。抽滤、洗涤、烘干最后于马弗炉中煅烧即可得到球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
[0005]一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂:MgO包覆在S12微米球的表面，其比表面积为458.96m2/g，孔径为3.44nm，分子式为Si02@Mg0o
[0006]上述球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)向MgCl2水溶液中加入阳离子表面活性剂对MgCl 2进行改性，同时向S12微米球分散液中加入阴离子表面活性剂对3102进行改性；
[0008](2)搅拌条件下，将改性后的S1;!米球分散液加入到改性后的MgCl 2水溶液中，然后逐滴加入浓氨水，使MgCljP NH 3.H2O的摩尔比为1: 2，然后在45 °C水浴中搅拌2h ；
[0009](3)抽滤，洗涤，所得固体在120 °C下烘干，最后于500?600 °C的马弗炉中煅烧3h，即得到上述球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
[0010]所述的MgClyK溶液的浓度为3?4mol/L。
[0011]所述的S12微米球，粒径大小为0.1?2.5 μπι的S12微米球占总质量的6.5wt%,粒径大小为2.5?7.0 μπι的S12微米球占总质量的80wt%，粒径大小为7.0?10 μπι的S12微米球占总质量的13.5wt%。
[0012]所述的浓氨水的浓度为25?28wt%。
[0013]对MgCl2进行改性的方式为JfMgCl 2.6H20溶于去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟，其中，每摩尔MgCl2.6H20加入7.5g十六烷基三甲基溴化铵。
[0014]对S12进行改性的方式为:将二氧化硅微米球分散在去离子水中，然后加入三乙醇胺进行改性。
[0015]所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在有机染料无水处理中的应用。
[0016]所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在化工、石油、食品、轻工、环境保护领域中的应用。
[0017]与现有普通吸附剂相比，本发明中的核壳结构吸附剂比表面积大，吸附能力更强，再生容易且可以循环使用降低了吸附成本。本发明工艺简单，成本低廉，故该产品可有效的解决染料废水的处理问题，而且在化工、石油、食品、轻工和环境保护等领域也具有潜在的应用价值和前景。
【附图说明】
[0018]图1为二氧化硅微米球的扫描电镜图。
[0019]图2为球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的扫描电镜图。
[0020]图3为球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0022]下列实施例中所采用的S1#米球，粒径大小为0.1?2.5 μ m的S1 2微米球占总质量的6.5wt%，粒径大小为2.5?7.0 μπι的S12微米球占总质量的80wt%，粒径大小为7.0?10 μπι的S12微米球占总质量的13.5wt%o
[0023]实施例1
[0024]称取82g MgCl2.6H20溶于10mL去离子水中，加入3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟，得到改性后的MgCl2水溶液；同时将5g 二氧化硅微米球分散在10mL水溶液中并加入20g的三乙醇胺，得到改性后的S12*散液。在搅拌状态下，将改性后的S12*散液加入到改性后的MgCl 2水溶液中，得到S1 2/MgClJg合液。随后将50mL浓度为25wt%的氨水逐滴滴加到Si02/MgCl2混合液中，45°C水浴条件下搅拌2h后停止反应。抽滤洗涤，120°C烘干，将干燥后的粉末于马弗炉中500°C煅烧3h，即得到黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
[0025]实施例2
[0026]称取82g MgCl2.6H20溶于10mL去离子水中，加入3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟，得到改性后的MgCl2水溶液；同时将1g 二氧化硅微米球分散在10mL水溶液中并加入20g的三乙醇胺，得到改性后的S12*散液。在搅拌状态下，将改性后的S12*散液加入到改性后的MgCl 2水溶液中，得到S1 2/MgClJg合液。随后将50mL浓度为26wt%的氨水逐滴滴加到Si02/MgCl2混合液中，45°C水浴条件下搅拌2h后停止反应。抽滤洗涤，120°C烘干，将干燥后的粉末于马弗炉中550°C煅烧3h，即得到黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
[0027]实施例3
[0028]称取82g MgCl2.6H20溶于10mL去离子水中，加入3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟，得到改性后的MgCl2水溶液；同时将5g 二氧化硅微米球分散在10mL水溶液中并加入20g的三乙醇胺，得到改性后的S12*散液。在搅拌状态下，将改性后的S12*散液加入到改性后的MgCl 2水溶液中，得到S1 2/MgClJg合液。随后将50mL浓度为28wt%的氨水逐滴滴加到Si02/MgCl2混合液中，45°C水浴条件下搅拌2h后停止反应。抽滤洗涤，120°C烘干，将干燥后的粉末于马弗炉中600°C煅烧3h，即得到黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
[0029]经过多项分析获得该黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂精确结构为Si0#Mg0，即纳米氧化镁包覆在二氧化硅微米球的表面，形成核壳结构类似花团状的复合物，并且该粉末比表面积大，具有良好的吸附性，能高效的吸附水中的有机染料，如:结晶紫，罗丹明B等。该吸附剂对结晶紫的最大吸附量达到2244.85mg/g，且经过5次循环，其对结晶紫的吸附去除率仍可以达到98%以上。
【主权项】
1.一种球形二氧化娃基核壳结构吸附剂，其特征在于:MgO包覆在3;102微米球的表面，其比表面积为458.96m2/g，孔径为3.44nm，分子式为Si02@Mg0。
2.—种权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)向MgCl2水溶液中加入阳离子表面活性剂对MgCl2进行改性，同时向S12微米球分散液中加入阴离子表面活性剂对3102进行改性； (2)搅拌条件下，将改性后的S1;!米球分散液加入到改性后的MgCl2水溶液中，然后逐滴加入浓氨水，使MgCljP NH 3.H2O的摩尔比为1: 2，然后在45 °C水浴中搅拌2h ； (3)抽滤，所得固体洗涤后在120°C下烘干，最后于500?600°C的马弗炉中煅烧3h，即得到权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
3.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，其特征在于:所述的MgCljK溶液的浓度为3?4mol/L。
4.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，其特征在于:所述的S12微米球，粒径大小为0.1?2.5 μπι的S12微米球占总质量的6.5wt%，粒径大小为2.5?7.0 μπι的S12微米球占总质量的80wt%，粒径大小为7.0?10 μπι的S1 2微米球占总质量的13.5wt%。
5.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，其特征在于:所述的浓氨水的浓度为25?28wt%。
6.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，其特征在于:对MgCl2进行改性的方式为:将MgCl 2.6H20溶于去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵后机械搅拌十分钟，其中，每摩尔MgCl2.6H20加入7.5g十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法，其特征在于:对S12进行改性的方式为:将二氧化硅微米球分散在去离子水中，然后加入三乙醇胺进行改性。
8.权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在有机染料无水处理中的应用。
9.权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在化工、石油、食品、轻工、环境保护领域中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用，将MgCl2水溶液和SiO2微米球分别用表面活性剂进行改性，然后将改性后的SiO2分散液与MgCl2水溶液混合搅拌，同时滴加一定量的浓氨水，水浴条件下搅拌一定时间后停止，抽滤、洗涤、烘干最后于马弗炉中煅烧即可得到球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。其比表面积大，吸附能力强，再生容易且可以循环使用，降低了吸附成本。该产品可有效的解决染料废水的处理问题，而且在化工、石油、食品、轻工和环境保护等领域也具有潜在的应用。
【IPC分类】B01J20-10, B01J20-28, C02F1-28, B01J20-30
【公开号】CN104801267
【申请号】CN201510168871
【发明人】袁良杰, 裴炎炎
【申请人】武汉大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月10日