一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法
【专利摘要】本发明公开了一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，设置一个石英比色皿为标准比色皿，将待测比色皿与该石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与该石英比色皿在整个紫外区进行空扫，得到紫外吸收光谱；所得紫外吸收谱是吸光度趋近于零的一条曲线时，待测比色皿即为石英比色皿；所得紫外吸收谱是偏离零基线的曲线时，待测比色皿即为玻璃比色皿。进一步的，本发明还能鉴别比色皿的配对程度以及污染程度。本发明可以快速、准确的鉴别比色皿，给工作带来了许多便利，避免了工作中比色皿误用带来的负面影响，同时通过配对程度和污染程度，确保分光光度法分析测定结果的准确性和可靠度。
【专利说明】一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，属于光谱【技术领域】。
【背景技术】
[0002]关于比色皿，已有专利报道了制造新型比色皿，改良比色皿架，比色皿槽，比色皿结构及新型分光光度计，但是对不同材质比色皿的鉴别、比色皿的配对和污染程度报道很少。
[0003]玻璃比色皿和石英比色皿在外形上几乎一样，在使用过程中，很容易混淆甚至误用，影响分析结果。国外进口的分光光光度计比色皿上边会标有字母，因此有人提出比色皿上边标有字母S和Q的是石英比色皿，而玻璃的上面有一个G字样。实际上，国产的分光光度计原装配制的比色皿都很少有标识，比色皿本身易碎，最终所用的都非原装配制的比色皿，而在购买过程中又因考虑到进口和国产的价格悬殊大，一般都会选用国产的，国产的比色皿上没有任何标识。故通过比色皿标有的字母来鉴别比色皿的材质不可行。
[0004]目前，已有人提出根据阿基米德原理，测一下两个比色皿的密度进行辨别，但是由于某些比色皿质量不稳定，测得结果的密度差别不大，也难以区分。另外也有人提出:把空比色皿放在紫外光谱仪里扫描，在200?300nm之间有吸收的是玻璃比色皿，没有吸收的就是石英比色皿，该方法测定200?300nm之间的吸光度，若每个点都测，工作量太大，而简单选择几个点测定，误差会很大，而且当比色皿被污染时，石英比色皿也同样会有吸收。还有人提出:将光度计的波长设定为250nm，样品室内不放任何物品，调零，然后将比色皿置于样品道一侧，吸光度值小于0.07Abs的是石英材料，反之是玻璃材料，通过一点的吸光度来判断，比较极端，换种说法，若250nm处满足吸光度值小于0.07Abs，而在200nm处有很强的吸光度，此时就无法鉴别。
[0005]另外，由于同一套比色皿原料质地相同，加工薄厚相同，透光度也相同，如果不是同一套比色皿，透光度会有差别。使用同一套(即配对效果好的)比色皿可以减少分光光度计测量误差，提高分析结果的准确性和精密性。而实验室长期使用比色皿后难以分清哪些是同一套购回的比色皿，这样会导致分析测定过程中，测量误差大，分析结果不准确，多次结果也不稳定。JJG178-89《可见分光光度计检定规程》中判别比色皿配对的方法:分别向被测的比色皿中注入同样的溶液，把仪器置于某一波长处。石英比色皿:220nm、700nm装蒸馏水；玻璃比色皿:700nm装蒸馏水。将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录各个比色皿的透射比及通光方向，将其从仪器中拿出后依次放好，凡透射比之K 0.5%的可以配套使用。该方法相当于通过一点的吸光度来判断，而石英比色皿的测定范围一般在190?800nm，而玻璃比色皿是400?800nm，因此这种方法的可靠性差。有人提出:任取两个配对，其中一个装空白液，另一个装检测液，检测溶液的吸收值，然后将两个比色皿互换，即装空白液的换成检测液，装检测液的换成空白液，再次检测吸收值。如两次所得吸收值一致，则说明该两个比色皿是可以配对的。同样存在前者的问题，且操作更为繁琐。
[0006]再有，比色皿污染也会引起测量误差，污染程度大会使测量结果偏差高，必须进行反复多次清洗，且清洗后又难以判断是否清洗干净；污染程度虽然对测量结果影响不明显，但是分析结果的准确性和精密性降低，最好进行清洗。有人提出通过肉眼观察比色皿的通光面，即目测比色皿的通光面上有无污点，该方法误差比较大，适用范围窄。也有人提出查看仪器检测时是否出杂峰，如果仪器检测结果莫名其妙地出一些杂峰，而仪器又没有故障，就基本上可以判断是比色皿沾污所致。还有人提出通过查看试样，如果分析测试数据不稳或不准，应先查看仪器是否用来分析过特浓或粘着力很强的试样，同时检查试样本身有无问题，如果仪器在近期作过特浓或黏着力很强的试样，而仪器经检查没有故障，就有可能是比色皿沾污。这两种方法均只适用于熟知仪器维护知识，且经验丰富者，而且后者操作起来比较繁琐及耗时。
[0007]因此，有必要提出一种简便、准确的鉴别方法，以使实验室工作者能快速鉴别比色皿，以有效鉴别比色皿的材质、配对程度和污染程度，避免使用分光光度法测定样品由于比色皿使用不当造成检测结果偏差大的问题，以提高工作效率。
【发明内容】
[0008]为解决现有技术难以鉴别不同材质的比色皿，本发明提供一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，有效避免使用分光光度法测定样品由于比色皿使用不当造成检测结果偏差大等问题。
[0009]本发明通过下列技术方案实现:一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于经过下列步骤:
(1)设置一个石英比色皿为标准比色皿，将待测比色皿与该石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与该石英比色皿在整个紫外区进行空扫，得到紫外吸收光谱；
(2)步骤(I)所得紫外吸收谱是吸光度趋近于零的一条曲线时，待测比色皿即为石英比色皿；步骤(I)所得紫外吸收谱是偏离零基线的曲线时，待测比色皿即为玻璃比色皿。
[0010]进一步的，所述偏离零基线的曲线为正偏离零基线的曲线或负偏离零基线的曲线。若标准比色皿置于参比位置，紫外吸收光谱是正偏离零基线的曲线；若标准比色皿置于样品位置，紫外吸收光谱是负偏离零基线的曲线；而这二种情况下，300nm以内的吸光度均较大。
[0011]进一步的，所述步骤(2)中待测比色皿为石英比色皿时，将其与同材质的另一石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个石英比色皿在整个紫外-可见区进行空扫，得到紫外-可见吸收光谱；所得紫外-可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个石英比色皿的配对程度越好。
[0012]同理的，所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，将其与同材质的另一玻璃比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个玻璃比色皿在可见区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个玻璃比色皿的配对程度越好。
[0013]进一步的，所述步骤(2)中待测比色皿为石英比色皿时，设置一个洁净且未使用的石英比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在整个紫外-可见区进行空扫，得到紫外-可见吸收光谱；所得紫外-可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁，可直接使用，而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染，须清洗后按此方法检测合格后再使用。
[0014]同理的，所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，设置一个洁净且未使用的玻璃比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在可见区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁,可直接使用，而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染，须清洗后按此方法检测合格后再使用。
[0015]所述整个紫外区是100?200nm的远紫外区以及200?400nm的近紫外区。
[0016]所述可见区是400?800nm的光区。
[0017]所述整个紫外-可见区包括整个紫外区及可见区，即100?SOOnm的光区。
[0018]所述空扫即比色皿中无任何试样。
[0019]本发明具有下列优点和效果:
本发明提供的方法能快速、准确的鉴别比色皿，给工作带来了许多便利，避免了工作中比色皿误用带来的负面影响。同时还可以通过该方法判别比色皿的配对程度和污染程度，通过配对结果能找出一个或多个配对好的比色皿，这些比色皿均可配对使用，避免分析误差，通过污染程度鉴别，能使用干净的比色皿进行分析测定，确保分光光度法分析测定结果的准确性和可靠度。总而言之，本发明避免了工作中因误用、使用配对效果不好及被污染的比色皿进行分析测定，致使结果不准，无法指导工业生产，严重时甚至影响工业生产的运行。同时，本发明扩展了分光光度法的使用，提高了试验工作的效率，省去了传统鉴别方法带来的不必要工作和成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为鉴别比色皿材质的紫外吸收光谱。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
[0022]实施例1
(1)设置一个石英比色皿为标准比色皿，将待测比色皿与该石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与该石英比色皿在整个紫外区进行空扫，即在100?200nm的远紫外区以及200?400nm的近紫外区进行空扫，得到紫外吸收光谱；
(2)步骤(I)所得紫外吸收谱如图1中a，是吸光度趋近于零的一条曲线，则确定待测比色皿即为石英比色皿。
[0023]进一步的，所述步骤(2)中待测比色皿为石英比色皿时，将其与同材质的另一石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个石英比色皿在整个紫外-可见区进行空扫，即在100?SOOnm的光区进行空扫，得到紫外-可见吸收光谱；所得紫外-可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个石英比色皿的配对程度越好。
[0024]进一步的，所述步骤(2)中待测比色皿为石英比色皿时，设置一个洁净且未使用的石英比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在整个紫外-可见区进行空扫，即在100?SOOnm的光区进行空扫，得到紫外-可见吸收光谱；所得紫外-可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁，可直接使用，而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染，须清洗后按此方法检测合格后再使用。
[0025]实施例2
(1)设置一个石英比色皿为标准比色皿，将待测比色皿与该石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，且标准比色皿置于参比位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与该石英比色皿在整个紫外区进行空扫，即在100?200nm的远紫外区以及200?400nm的近紫外区进行空扫，得到紫外吸收光谱；
(2)步骤(I)所得紫外吸收谱如图1中b，是正偏离零基线的曲线，300nm以内的吸光度均较大，则确定待测比色皿即为玻璃比色皿。
[0026]进一步的所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，将其与同材质的另一玻璃比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个玻璃比色皿在可见区进行空扫，即400?800nm的光区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个玻璃比色皿的配对程度越好。
[0027]进一步的，所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，设置一个洁净且未使用的玻璃比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在可见区进行空扫，即400?SOOnm的光区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁，可直接使用，而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染，须清洗后按此方法检测合格后再使用。
[0028]实施例3
(1)设置一个石英比色皿为标准比色皿，将待测比色皿与该石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，且标准比色皿置于样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与该石英比色皿在整个紫外区进行空扫，即在100?200nm的远紫外区以及200?400nm的近紫外区进行空扫，得到紫外吸收光谱；
(2)步骤(I)所得紫外吸收谱如图1中C，是负偏离零基线的曲线，300nm以内的吸光度均较大，则确定待测比色皿即为玻璃比色皿。
[0029]进一步的所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，将其与同材质的另一玻璃比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个玻璃比色皿在可见区进行空扫，即400?800nm的光区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个玻璃比色皿的配对程度越好。
[0030]进一步的，所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，设置一个洁净且未使用的玻璃比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在可见区进行空扫，即400?SOOnm的光区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁，可直接使用，而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染，须清洗后按此方法检测合格后再使用。
【权利要求】
1.一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于经过下列步骤: (1)设置一个石英比色皿为标准比色皿，将待测比色皿与该石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与该石英比色皿在整个紫外区进行空扫，得到紫外吸收光谱； (2)步骤(I)所得紫外吸收谱是吸光度趋近于零的一条曲线时，待测比色皿即为石英比色皿；步骤(I)所得紫外吸收谱是偏离零基线的曲线时，待测比色皿即为玻璃比色皿。
2.根据权利要求1所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述偏离零基线的曲线为正偏离零基线的曲线或负偏离零基线的曲线。
3.根据权利要求1所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述步骤(2)中待测比色皿为石英比色皿时，将其与同材质的另一石英比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个石英比色皿在整个紫外-可见区进行空扫，得到紫外-可见吸收光谱；所得紫外-可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个石英比色皿的配对程度越好。
4.根据权利要求1所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，将其与同材质的另一玻璃比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对两个玻璃比色皿在可见区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱越趋近于零基线，则两个玻璃比色皿的配对程度越好。
5.根据权利要求1所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述步骤(2)中待测比色皿为石英比色皿时，设置一个洁净且未使用的石英比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在整个紫外-可见区进行空扫，得到紫外-可见吸收光谱；所得紫外-可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁,而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染。
6.根据权利要求1所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述步骤(2)中待测比色皿为玻璃比色皿时，设置一个洁净且未使用的玻璃比色皿作为对照比色皿，将待测比色皿与对照比色皿分别放置在紫外-可见分光光度计的参比位置和样品位置，用紫外-可见分光光度计对待测比色皿与对照比色皿在可见区进行空扫，得到可见吸收光谱；所得可见吸收光谱的吸光度在±0.1?±0.15范围内则待测比色皿属于清洁，而吸光度超过±0.15则待测比色皿被污染。
7.根据权利要求1所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述整个紫外区是100?200nm的远紫外区以及200?400nm的近紫外区。
8.根据权利要求4或6所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述可见区是400?800nm的光区。
9.根据权利要求3或5所述的通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于:所述整个紫外-可见区包括整个紫外区及可见区，即100?800nm的光区。
【文档编号】G01N21/31GK104330373SQ201410634721
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】曹阳, 张燕玲, 李志芹, 杨雪景, 史花丽 申请人:云南昆钢水净化科技有限公司