一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法,其步骤：A、试样制备：将试样锯切或研磨成细粉末；B、预烧坩埚：将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于炉内预烧；C、装料：坩埚在干燥器中自然冷却至室温后，称量为G2；D、取细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G；E、将装有试样的坩埚放入炉内灼烧；F、出炉后自然冷却，再放入干燥器中冷却至室温，然后装入真空烧结炉，抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧；G、冷却出炉至室温后，称量为G1。方法易行，设备简单，操作方便，在大批量金刚石粉末柱生产过程中提供快速,方便,准确的测试结果，适用于合成金刚石粉末柱的金属含量的测定。
【专利说明】—种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及超硬材料行业【技术领域】，更具体涉及一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法，可广泛应用于金刚石粉末柱中金属含量的测定，尤其在大批量金刚石粉末柱生产过程中提供方便，准确的测试结果。
【背景技术】
[0002]合成金刚石用粉末柱主要由碳源材料和金属触媒材料构成，其金属含量的測试，一般来说，都是按照国家标准规定的物理化学分析试验方法，也可采用X荧光光谱仪扫描来进行，或者选用碳硫分析仪来测试.。但是，对于其石墨含量超过60%的金刚石用粉末柱来说，也不宜用碳硫分析仪来测试，该分析试验方法是利用金刚石用粉末柱在真空烧结工序中，现有的高温氢气还原条件，采用 ''制粉——称重——氧化——还原——称重"的方法来实现的，具有方法简便，测试经费低廉，快速，准确的特点，若采用X荧光光谱仪扫描的方法，投资一台仪器就需几十万，甚致上百万元，测试费用很高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是在于提供了一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法，采用制粉、称重、氧化除碳、还原脱氧、称重的方法来实现，该方法具有操作简便，快速、准确，测试费用少，成本低廉的特点。
[0004]为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施:
一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法，包括下列步骤:
1、试样制备:将试样锯切或研磨成细24-26目粉末，用万分之一精度分析天平称取2?
3 g。
[0005]2、预烧坩埚:将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于900 - 915°C的炉内预烧50至60分钟。
[0006]3、装料:坩埚在干燥器中自然冷却至室温(15 — 25°C，以下相同)后，称量为G2 (小型陶瓷坩埚，约30g)
4、取2?3 g细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G(坩锅和试样，约32.5g).。
[0007]5、将装有试样的坩埚放入900 - 915°C的炉内灼烧20?22小时。
[0008]6、出炉后自然冷却(温度低于200°C ) 5至6分钟，再放入干燥器中冷却(温度为35-40°C)至室温，然后装入真空烧结炉(VHS-30型)，在1105 — 1115°C的炉内，通入纯度为99.99%的氮气，维持8 - 12分钟后抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧。
[0009]7、冷却(温度为35_40°C)出炉至室温后，称量为G1，通过计算获得准确的金属含量，计算公式:
金属含量=(Gl — G2) + G X 100%
式中:G = (G2+G) — G2
G2——预烧坩埚的重量.(g)
G——测试样的重量.(g)
Gl——还原后的坩埚及试样的重量.(g)。
[0010]本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果:
该技术方案的技术效果与现有技术的效果比较:与用X荧光光谱仪测试相比，可降低测试费用60%以上，测试结果更加直观，准确。方法易行，设备简单，操作方便，在大批量金刚石粉末柱生产过程中提供快速，方便，准确的测试结果，金属含量为29.50%?30.50%。通过测试，金属结果含量分别为:29.82; 29.93 %;29.78 %; 29.85%; 30.29%; 30.31%。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法示意图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法，包括下列步骤:
1、试样制备:将试样锯切或研磨成细粉末:24或25或26目，用万分之一精度分析天平称取2或3 g。
[0013]2、预烧坩埚:将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于905或908或910或912或915°C的炉内预烧50或53或56或58或60分钟。
[0014]3、装料:坩埚在干燥器中自然冷却至室温(15或17或19或21或23或25°C)后，称量为G2 (重量为18.3325g).4、取2或3 g细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G(重量为2.6865g)。
[0015]5、将装有试样的坩埚放入905或906或909或911或913或915°C的炉内灼烧20或21或22小时。
[0016]6、出炉后自然冷却(温度低于200°C )5或6分钟，再放入干燥器中冷却(这个温度是多少？ <40°C)至室温，然后装入真空烧结炉，在1105或1108或1110或1113或1115°C的炉内，通入纯度为99.99%的氮气，维持8或9或10或11或12分钟后抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧。
[0017]7、冷却(温度为35或36或37或38或39或40°C )出炉至室温后，称量为Gl ；
8、计算公式:
金属含量=(Gl — G2) + G X 100%
式中:G = (G2+G) — G2
G2——预烧坩埚的重量.(g)
G——测试样的重量.(g)
Gl——还原后的坩埚及试样的重量.(g)
通过上述的技术措施获得结果为:金属含量为29.50%?30.50%，适用于合成金刚石粉末柱的金属含量的测定。通过测试，具体结果分别为:29.82%;29.93 %;29.78 %;29.85%;30.29%;30.31%。
【权利要求】
1.一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法，其步骤是: A、试样制备:将试样锯切或研磨成细粉末，用万分之一精度分析天平称取2?3g ； B、预烧坩埚:将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于900- 915°C的炉内预烧50至60分钟； C、装料:坩埚在干燥器中自然冷却至室温后，称量为G2； D、取2?3g细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G ； E、将装有试样的坩埚放入900- 915°C的炉内灼烧20?22小时； F、出炉后自然冷却5至6分钟，再放入干燥器中冷却至室温，然后装入真空烧结炉，在.1105 - 1115°C的炉内，通入纯度为99.99%的氮气，维持8 — 12分钟后抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧； G、冷却出炉至室温后，称量为G1，通过计算获得金属含量，计算公式: 金属含量=(Gl — G2) + G X 100% 式中:G = (G2+G) — G2
G2——预烧坩埚的重量g
G——测试样的重量g
Gl——还原后的坩埚及试样的重量g。
【文档编号】G01N5/04GK104458486SQ201410758993
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】缪树良, 王腾吉, 赵亚良, 戴敏, 徐慧琴 申请人:鄂州市金刚石技术研发中心