固体清洗剂的分析方法
【专利摘要】本发明涉及本发明涉及一种硅酸盐的分析方法，特别涉及固体清洗剂中硅酸盐的分析方法。包括以下步骤：S1、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐；S2、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量；S3、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中硅元素的含量控制在1-10ppm；S4、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。本发明方法能准确定性固体复配清洗剂中含氧硅酸盐；排除了FTIR无法准确定性混合物的困难；本发明方法能准确定量固体清洗剂中含氧硅酸盐，解决了XRF无法准确定量含氧硅酸盐含量的困难；本发明方法操作步骤简单，节约前处理成本。
【专利说明】固体清洗剂的分析方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种硅酸盐的分析方法，特别涉及固体清洗剂中复配硅酸盐的分析方法。
【背景技术】
[0003]金属在加工过程中需要清洗防锈油，切削液，冲压油，这需要清洗剂有良好的去污，乳化，防锈，溶解能力，另外，一些机械零部件在使用过程中也有沾染大量的黄油，机械油，这也形成了重油污染物。
[0004]在固体清洗剂的配方体系中，要求清洗液必须有较强的溶解能力和较低的表面张力，有较长的使用周期，含氧硅酸盐由于其良好的乳化、缓蚀、螯合能力，广泛应用于清洗粉中。但是固体清洗剂中的一般会加入几种不同类型的螯合剂，如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等，这些无机物分离比较困难，定量存在偏差。
【发明内容】
[0005]本发明通过大量的实验发现，使用XRD分析固体清洗剂中的硅酸盐，无法精确定量。固体清洗剂中含有硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、表面活性剂等，体系复杂，本发明使用XRD对硅元素的含量进行预估，根据预估数据，将固体清洗剂溶于水，将水溶液中的硅元素的浓度控制在1.0-10.0ppm之间，使用ICP对硅元素进行精确定量，采用本发明的方法能够实现对硅元素的精确定量。
[0006]固体清洗剂中硅酸盐的分析方法，包括以下步骤:
51、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐；
52、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量；
53、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。
[0007]所述S1与S2步骤之间，还包括固体清洗剂研磨处理步骤，研磨处理步骤使得固体清洗剂组分均一。
[0008]所述S3步骤中的待测溶液中硅元素的含量控制在2_7ppm。
[0009]所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
[0010]所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、无水偏硅酸钠、偏硅酸钾、偏娃酸锂中的一种或几种；
所述的固体清洗剂中的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐的质量分为均为1-10%。
[0011]固体清洗剂中硅酸盐的分析系统，包括含硅酸盐的固体清洗剂、XRD分析仪、待测溶液、ICP分析仪，所述XRD分析仪用于预估含硅酸盐的固体清洗剂中的硅元素含量；所述待测液通过含硅酸盐的固体清洗剂加入去离子水稀释得到，所述稀释倍数通过预估的硅元素，控制待测液中硅元素含量l-10ppm得到；所述ICP分析仪用于分析所述待测液，得到固体清洗剂中娃元素的精确含量。
[0012]所述固体清洗剂经过研磨处理，研磨处理使得固体清洗剂组分均一。
[0013]所述待测溶液中娃元素的含量控制在2_7ppm。
[0014]所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
[0015]所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、无水偏硅酸钠、偏硅酸钾、偏娃酸锂中的一种或几种；
所述的固体清洗剂中的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐的质量分为均为1-10%。
[0016]本发明方法能准确定性固体复配清洗剂中含氧硅酸盐；排除了 FTIR无法准确定性混合物的困难；
本发明方法能准确定量固体清洗剂中含氧硅酸盐，解决了 XRF无法准确定量含氧硅酸盐含量的困难；
对于大部分体系，ICP的线性范围可达到4-5个数量级，所以可直接稀释至线型范围，但是本发明的发明人通过实验发现其误差较大，通过XRD与ICP配合，提高了检测的准确度。本发明方法操作步骤简单，节约前处理成本。
[0017]说明书附图
图1为样品1原样的XRD谱图(实施例1)；
图2为样品2原样的XRD谱图(实施例2)；
图3为样品3原样的XRD谱图(实施例3)；
图4为样品4原样的XRD谱图(实施例4)；
【具体实施方式】
[0018]ppm是指g/g,即每克待测样品中的硅元素的质量数(g)。
[0019]固体清洗剂中硅酸盐的分析方法，包括以下步骤:
51、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐；
52、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量；
53、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。
[0020]所述S1与S2步骤之间，还包括固体清洗剂研磨处理步骤，研磨处理步骤使得固体清洗剂组分均一。
[0021]所述S3步骤中的待测溶液中硅元素的含量控制在2_7ppm。
[0022]所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
[0023]所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、无水偏硅酸钠、偏硅酸钾、偏娃酸锂中的一种或几种；
所述的固体清洗剂中的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐的质量分为均为1-10%。
[0024]固体清洗剂中复配硅酸盐的分析系统，包括含硅酸盐的固体清洗剂、XRD分析仪、待测溶液、ICP分析仪，所述XRD分析仪用于预估含硅酸盐的固体清洗剂中的硅元素含量；所述待测液通过含硅酸盐的固体清洗剂加入去离子水稀释得到，所述稀释倍数通过预估的硅元素，控制待测液中硅元素含量l-10ppm得到；所述ICP分析仪用于分析所述待测液，得到固体清洗剂中硅元素的精确含量。
[0025]所述固体清洗剂经过研磨处理，研磨处理使得固体清洗剂组分均一。
[0026]所述待测溶液中硅元素的含量控制在2_7ppm。
[0027]所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
[0028]所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、无水偏硅酸钠、偏硅酸钾、偏娃酸锂中的一种或几种；
所述的固体清洗剂中的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐的质量分为均为1-10%。
[0029]XRD仪器测试参数:
起始角=10，终止角=90 ；步宽=0.01 ; Cu靶，波长=1.5406 高压:40 kV, 电流:40 mA ;功率:2.0KW ICP-0ES仪器参数:
等离子体气流量plasm (L/min): 10 ；
辅助气流量Aux (L/min):0.2 ；
雾化气流量 Neb (L/min): 0.55 ；
功率 Power (watts): 1200W
实施例1
样品1:重油垢清洗粉样品，其中的硅含量为7.5%。
[0030]S1、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐；
52、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量4% ；
53、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。计算结果:该样品中的硅酸盐为五水偏硅酸钠，含量为7.354%，直接使用ICP仪器分析，稀释至线性范围，得到的含量为6.801%。
[0031]实施例2
样品2:脱脂粉样品，其中的硅含量为9%。
[0032]对脱脂粉进行前处理，具体处理步骤如下:
51、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐；
52、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量3% ；
53、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。
[0033]计算结果:该样品中的硅酸盐为五水偏硅酸钠，含量为8.835%
实施例3
样品3:电解除油粉样品，其中的硅含量为2.5%。
[0034]对除油粉进行前处理，具体处理步骤如下:
S1、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐； 52、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量5% ；
53、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。
[0035]计算结果:该样品中的硅酸盐为五水偏硅酸钠，含量为2.214%
实施例4
样品4:超声波清洗剂样品，其中的硅含量为4.5%。
[0036]对清洗剂进行前处理，具体处理步骤如下:
51、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐；
52、使用XRD分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量6% ；
53、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待测溶液，得到精确硅元素含量。计算结果:该样品中的硅酸盐为偏硅酸钠，含量为4.550%。
【权利要求】
1.固体清洗剂的分析方法，包括以下步骤: 31、提供固体清洗剂，所述固体清洗剂含有硅酸盐； 32、使用夂即分析所述的固体清洗剂，得到固体清洗剂中的预估硅元素含量； 33、将固体清洗剂溶于水，稀释，得到待测溶液；所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量，使得待测溶液中娃元素的含量控制在1-10卯III ； 34、使用X？分析待测溶液，得到精确硅元素含量。
2.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析方法，其特征在于，所述51与32步骤之间，还包括固体清洗剂研磨处理步骤，研磨处理步骤使得固体清洗剂组分均一。
3.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析方法，其特征在于，所述33步骤中的待测溶液中硅元素的含量控制在2-7卯III。
4.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析方法，其特征在于，所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
5.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析方法，其特征在于，所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水娃酸钠、娃酸钾、偏娃酸钠、无水偏娃酸钠、偏娃酸钾、偏娃酸锂中的一种或几种。
6.固体清洗剂的分析系统，包括含硅酸盐的固体清洗剂、乂即分析仪、待测溶液、X？分析仪，所述乂即分析仪用于预估含硅酸盐的固体清洗剂中的硅元素含量；所述待测液通过含硅酸盐的固体清洗剂加入去离子水稀释得到，所述稀释倍数通过预估的硅元素，控制待测液中硅元素含量1-10卯！11得到；所述X？分析仪用于分析所述待测液，得到固体清洗剂中硅元素的精确含量。
7.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析系统，其特征在于，所述固体清洗剂经过研磨处理，研磨处理使得固体清洗剂组分均一。
8.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析系统，其特征在于，所述待测溶液中硅元素的含量控制在2-7卯III。
9.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析系统，其特征在于，所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
10.根据权利要求1所述的固体清洗剂的分析系统，其特征在于，所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水娃酸钠、娃酸钾、偏娃酸钠、无水偏娃酸钠、偏娃酸钾、偏娃酸锂中的一种或几种。
【文档编号】G01N21/71GK104483304SQ201410778523
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】贾梦虹, 张娟娟, 吴杰, 裴丽娟 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司