一种在线采样系统的制作方法

文档序号:13186475阅读:115来源:国知局
技术领域本发明涉及在线采样装置的结构设计,特别涉及一种具有保温效果且能够于连续采集并储存多个检测样本的在线采样系统。

背景技术:
在催化剂评价装置的实际操作中,需要对反应器产物进行稳定条件下的在线采样和定性分析,样品的采样过程不应该影响反应器系统的操作,如压力的波动。同时采集后的样品需要由载气直接送入色谱进行分析,以取得样品的组成部分。为了确保采集的样品具有代表性和对当前的系统无干扰,采集的过程要求快速、条件稳定。如图1A、1B所示为传统的在线采样装置于采样过程中的第一、第二状态示意图,在线采样装置包含一个6口2位阀A,一个管路loop。管路loop的两端分别连接于阀A的端口5、6。于第一状态,阀A的端口1、6连通、端口2、5连通且端口3、4连通,反应产物L通过阀A的端口1进入并传输至管路loop,直至反应产物L充满管路loop并经端口2排出,载气F通过阀A端口3、4后进入分析仪;于第二状态,切换阀A使得阀A的端口3、5连通、4、6连通且1、2连通,载气F经阀A的端口3、4将loop管路B中的产物送入分析仪。从而,在线采样装置1于第一、第二状态之间不断切换,反应产物L则被定时采集并送入分析仪进行及时分析。然而,于一方面,传统的在线采样装置1没有任何的保温措施,当反应产物为易聚合和裂解的产物时,在短时间内就会造成管路堵塞,需要人工清洗采样管路和阀路。虽然当前对易产生聚合的产物进行分析时,可以使用保温取样瓶进行离线采样,再由操作人员将样品输入分析仪进行分析,以此避免对阀体与管路的清洗,但是这种离线采样需要人工操作,增加了人力成本,并且保温取样瓶没有精确控温,容易使反应产物到达易聚合的温度而造成分析仪内采样阀堵塞。于另一方面,在某些反应体系中,催化剂的失活时间非常短,可能只有10分钟。此时为了10分钟内的产物组分变化情况,需要在短时间内进行多次采样(如1分钟采样一次)。上述的样品采集方法受到色谱分析时间的制约,无法满足短时间,多个样品的及时分析要求。如果一定需要完成以上工作,必须设置多于一台或更多的分析仪来完成这个工作。由于分析仪价格昂贵,会造成实验成本的大幅提高。

技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种在线采样系统,使得在线采样系统于恒温条件下进行在线采样,避免了可能因温度过低引发反应产物的聚合和裂解,进而造成在线采样系统中管路堵塞的情况。为解决上述技术问题,本发明的实施方式提供了一种在线采样系统,包含:保温箱;导入模块,设置于所述保温箱内,所述导入模块包含采集单元与存储单元,所述采集单元连接于所述反应容器以从所述反应产物中依次采集N个检测样本,所述存储单元连接于所述采集单元以依次储存所述N个检测样本,N为自然数且N>1;导出模块,连接于所述导入模块与所述检测器,所述导出模块用于将所述N个检测样本依次导出至所述检测器;其中,所述导入模块与所述导出模块同时切换工作于采集模式或导出模式,以在线采集并导出所述多个检测样本。本发明实施方式相对于现有技术而言,导入模块设置于保温箱内,所述导入模块包含采集单元与存储单元,所述采集单元连接于所述反应容器以从所述反应产物中依次采集N个检测样本,所述存储单元连接于所述采集单元以依次储存所述N个检测样本,N为自然数且N>1。从而,使得在线采样系统于恒温条件下进行在线采样,避免了可能因温度过低引发反应产物的聚合和裂解,进而造成在线采样系统中管路堵塞的情况。另外,所述存储单元包含至少一选通阀与N条存储管路,所述选通阀具有一个输入口、一个输出口以及至少N对选通口,所述选通阀的输入口连接于所述导入阀的第二连通口,所述选通阀的输出口连接于所述导出模块,所述选通阀的N对选通口分别连接于所述N条存储管路,所述选通阀能够依此选通其中一条存储管路使得所述选通阀的输入口、所述被选通的存储管路及所述选通阀的输出口形成选通路径。从而,在线采样系统可以于恒温条件下依次采集多个检测样本并于采集完成后依次输出至检测器,克服了传统中由于检测器每次检测时间的限制而无法于短时间内在线采集并分析多个样本的限制。另外,所述在线采样系统连接于多个反应容器,所述采集单元还包含容器选择阀,所述容器选择阀包含多个输入口与一个输出口,所述容器选择阀的多个输入口分别连接于所述多个反应容器,所述容器选择阀的输出口连接于所述导入阀的第一连通口。从而,在线采样系统可实现对多个反应容器的在线采样。附图说明图1A与1B是现有技术的在线采样装置的剖面图;图2是根据本发明的在线采样系统的第一实施方式的方框图;图3A是根据本发明的第一实施方式的在线采样系统于采集模式时的示意图;图3B是根据本发明的第一实施方式的在线采样系统于导出模式时的示意图;图4是根据本发明的在线采样系统的第二实施方式的采集单元于采集模式时的示意图。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而,本领域的普通技术人员可以理解,在本发明各实施方式中,为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是,即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改,也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。本发明的第一实施方式涉及一种在线采样系统,请一并参考图2、图3A、图3B。在线采样系统1连接于反应容器2与检测器3与之间,反应容器2内包含反应产物L。在线采样系统1用于从反应容器2的反应产物L中依次采集并储存N个检测样本,于采集完成后,再将该N个检测样本依次输送至检测器3。其中,反应产物L例如为气相物质,检测器3例如为GC分析仪,然而,本发明对此不作任何限制。于本实施方式中,在线采样系统1包含保温箱10、导入模块11、导出模块12、控制装置13及尾气处理装置14。导入模块11设置于保温箱10内且连接于反应容器2;导出模块12连接于导入模块11与检测器3之间;尾气处理装置13连接于导入模块11与导出模块12。其中,控制装置13电性连接于保温箱10、导入模块11及导出模块12。于本实施方式中,保温箱10包含箱体101、温度检测器102及加热器103,温度检测器102与加热器103分别设置于箱体101内且分别电性连接于控制装置13,控制装置13用于控制箱体101内部的当前温度保持在预设温度范围内。具体而言,温度检测器102定时的检测箱体101内的当前温度并发送至控制装置13。控制装置13内部预先设定有一个预设温度范围;控制装置13接收当前温度,并判断该当前温度是否低于该预设温度范围的下限值,若是,则控制加热器103工作以为箱体101加热;否则,控制加热器103停止工作。较佳的,保温箱10还包含风机(图未示),设置于该箱体101内,风机促进箱体101内部空气流动以使得箱体101内部的温度均匀性更好。于本实施方式中,导入模块11包含采集单元101与存储单元102。采集单元101用于从反应产物L中依次采集N个检测样本。采集单元101包含一个导入阀A,导入阀A例如为4口2位阀。导入阀A具有第一连通口A1、第二连通口A2、第三连通口A3、第四连通口A4;第一连通口A1连接于反应容器2,第二连通口A2连接于存储单元102,第三连通口A3连接于导出模块12,第四连通口A4连接于尾气处理装置14。其中,第一连通口A1与第二连通口A2之间形成第一通路T1,第二连通口A2与第三连通口A3之间形成第二通路T2,第三连通口A3与第四连通口A4之间形成第三通路T3,第四连通口A4与第一连通口A1之间形成第四通路T4。导入阀A能够同时选通第一通路T1、第三通路T3且同时关闭第二通路T2、第四通路T4;或者,导入阀A能够同时选通第二通路T2、第四通路T4且同时关闭第一通路T1、第三通路T3。存储单元102包含一个选通阀B与N条存储管路loop,选通阀B为一个(2*M+2)口M位选通阀,M为自然数且M≥N,其中,选通阀B具有M对选通口。于本实施方式中,需要采集8个检测样本,即N=8,对应的需要8条存储管路loop1~loop8,因而选通阀B至少应当具有8对选通口。本实施方式中设定M=N=8,本实施方式中的选通阀B为一个18口8位选通阀。该18口8位选通阀B具有输入口B17,输出口B18以及8对选通口(B1,B9)、(B2,B10)、(B3,B11)、(B4,B12)、(B5,B13)、(B6,B14)、(B7,B15)、(B8,B16)。其中,选通阀B的输入口B17连接于导入阀A的第一连通口A1,选通阀B的输出口B18连接于导出模块12,8对选通口(B1,B9)、(B2,B10)、(B3,B11)、(B4,B12)、(B5,B13)、(B6,B14)、(B7,B15)、(B8,B16)分别连接于8条存储管路loop1~loop8。选通阀B能够选通其中一条存储管路loopi(i为自然数且i≦8)使得选通阀B的输入口B17、存储管路loopi及选通阀B的输出口B18形成选通路径。然而,本发明对此不作任何限制。于其它实施方式中,本领域的技术人员可以根据N的具体数值来确定M的取值范围,以选择能够满足需要选通阀B;当N的值较大,而实际中单个选通阀B无法满足提供M=N对选通口时,可设置多个并联的选通阀B组合使用来满足采样需要。于本实施方式中,导出模块12包含导出阀C与载气装置F。导出阀C例如为一个三通阀,具有输入口C1、第一输出口C2、第二输出口C3。其中,导出阀C的输入口C1连接于选通阀B的输出口B18,导出阀C的第一输出口C2连接于检测器2,导出阀C的第二输出口C3连接于尾气处理装置13。当导出阀C打开第一输出口C2且同时关闭第二输出口时,选通阀B连通于检测器3;或者,当导出阀C打开第二输出口C3且同时关闭第一输出口时,选通阀B连通于尾气处理装置13。载气装置F连接于导入阀A的第二连通口A2,载气装置F用于提供载气air,使得载气air通过导入阀A传输至选通阀B及存储管路,从而辅助储存于存储管路中的检测样本导出至检测器3。其中,载气例如为氩气,然而本发明对此不作任何限制。本实施的方式中,控制装置13电性连接于导入模块11与导出模块12,控制装置13用于控制导入模块11与导出模块12切换工作于采样模式与导出模式,以在线采集、储存并导出多个检测样本。具体如下所述。于采样开始时,控制装置13控制导入模块11与导出模块12同时进入采样模式。于采样模式时,导入阀A同时选通第一通路T1与第三通路T3;选通阀B依次选通存储管路loopi(i=1、2、3、8),其中,选通阀B选通一条存储管路后将停留预设时长,然后再选通下一条存储管路;导出阀C打开第二输出口C3并同时关闭第一输出口C2。从而,反应产物L通过导入阀A的第一通路T1进入选通阀B;反应产物L从选通阀B依次进入并填满各条存储管路,使得8条存储管路依次储存8个检测样本;其中,当被选通的存储管路已被反应产物L填满且选通阀B尚未切换至下一条存储管路时,从被选通的存储管路中溢出来的反应产物L通过导出阀C的第二输出口C3进入尾气处理装置14,以避免环境污染。另外,载气装置122提供的载气air通过导入阀A的第三通路T3直接进入尾气处理装置14,即此时载气装置122提供的载气air不会作用于导入模块11。当8个检测样本采集完成后,控制装置14控制导入模块11与导出模块12同时切换至导出模式。于导出模式,导入阀A同时选通第二通路T2与第四通路T4,选通阀B依次选通存储管路loopi(i=1、2、3、8),其中,选通阀B选通一条存储管路后将停留预设时长,然后再选通下一条存储管路;导出阀C打开第一输出口C2并同时关闭第二输出口C3。从而,载气air通过导入阀A的第二通路T2进入选通阀B,载气air通过选通阀B依次进入各条存储管路以推动储存于存储管路中的检测样本通过导出阀C的第一输出口C2进入检测器3。另外,反应产物L能够通过导入阀A的第四通路T4直接进入尾气处理装置14,即此时即时还有反应产物L从反应容器中输出,亦不会污染环境。由上分析可知,导入阀A、选通阀B、导出阀C能够相互配合,以从反应容器2内依次采集多个检测样本,并多个检测样本将分别存储于多条存储管路中;当采集完成后,在载气装置F的配合下,再将该些检测样本依次输出至检测器3进行检测。从而,克服了传统中由于检测器每次检测时间的限制而无法于短时间内在线采集并分析多个样本的限制。同时,由于导入阀A、选通阀B、导出阀C均设置于保温箱10内,因此在线采样系统1能够于恒定温度下采集并储存多个检测样本,防止反应产物由于温度过低发生裂变或聚变而导致堵塞连接管道及阀体内部通道。值得说明的是,导入阀A、导出阀C分别通过连接管道(图未示)连接于设置在保温箱10外部的反应容器2、检测器3,为了达到进一步的保温效果,还可以在连接管道位于保温箱外的部分设置保温单元。该保温单元例如为一层保温棉;或者,该保温单元还可以为一个单独的温控单元(例如包含温度检测器、加热器、控制器等)。本发明的第二实施方式涉及一种在线采样系统。第二实施方式与第一实施方式大致相同,主要区别之处在于:在本发明第二实施方式中,反应容器的数目为多个,如图4所示为5个反应容器2,然而本实施方式对此不作任何限制,本领域技术人员可以根据实际需要设置反应容器的数目。采集单元101还包含容器选择阀D,连接于控制装置13。容器选择阀D实质上为一个多选一阀,于本实施方式中为,容器选择阀D为5选1阀,具有5个输入口Din与1个输出口Dout,容器选择阀D的5个输入口Din分别连接于5个反应容器2,容器选择阀D的输出口Dout连接于导入阀A的第一连通口A1。控制装置13通过控制容器选择阀D选择从其中一个反应容器2进行采样。从而,本实施方式提供的在线采样系统1可实现对多个反应容器的在线采样。值得一提的是,本实施方式中所涉及到的各模块均为逻辑模块,在实际应用中,一个逻辑单元可以是一个物理单元,也可以是一个物理单元的一部分,还可以以多个物理单元的组合实现。此外,为了突出本发明的创新部分,本实施方式中并没有将与解决本发明所提出的技术问题关系不太密切的单元引入,但这并不表明本实施方式中不存在其它的单元。本领域的普通技术人员可以理解,上述各实施方式是实现本发明的具体实施例,而在实际应用中,可以在形式上和细节上对其作各种改变,而不偏离本发明的精神和范围。
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