一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，该装置包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，还包括加热系统、冷却系统和高温气体吸气系统；整个装置结构简单，操作简便，可在不同温度下同步测量脆性材料的断裂韧性和残余应力。运用该装置进行测试，制样简单、无需人为预制裂纹、操作方便、分析快捷，便于在研发部门、质量检测机构和生产企业推广应用，能快速有效地评价脆性涂层材料体系的质量和可靠性。
【专利说明】一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于材料性能表征【技术领域】，特别涉及一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置。
【背景技术】
[0002]在新材料【技术领域】中，脆性涂层薄膜材料具有许多基底材料所不具备的力、热、光、电、磁以及化学性能，已广泛应用于微电子器件、磁存储器、表面涂层和复合材料等领域，在国民经济中发挥了不可替代的作用，产生了巨大的经济效益。但在实际应用过程中，由于涂层和基底之间存在较大的差异，同时外界因素(如温度变化、疲劳载荷、高温氧化、介质腐蚀等)会逐渐影响涂层与基底的结合性能和强度，最终导致涂层发生不可预知性的剥落破坏而丧失保护功能，甚至可能导致重大事故的发生。因此，提高涂层材料界面结合性能是改善先进涂层材料可靠性的重要方法之一。其中，如何有效测试和表征涂层材料体系表面/界面断裂韧性以及残余应力，尤其是在高温工作环境下材料的断裂韧性和残余应力已成为这项工作中迫切需要解决的关键问题。
[0003]目前涉及到上述两个材料参数的实验测试方法和装置有:
[0004]在实验测试装置方面，包亦望等人提出了局部受热加载测试材料在超高温氧化环境下力学性能的检测方法及装置(申请号:201010244891.7)，采用乙炔或汽油增氧等喷火技术对样品进行局部快速加热，使之局部温度达到1500度以上，利用便携式实验仪对样品施加弯曲、拉伸或压缩载荷等，记录载荷数值，从而获得材料的断裂韧性。其待测样品为单边切口梁样品或者单边斜切口梁样品，但这种检测装置需要人为地预制裂纹，容易带来人为因素的影响。实验过程中对样品进行局部快速加热，试验温度不稳定，温度场不均匀，实验的可重复性差。沈卫平等人提出了一种压痕法测试韧脆转变温度、断裂韧性和硬度的装置(申请号:200610114207.7)，通过洛氏硬度计驱使自制封闭装置中的压头，在最高温度为500°C的环境下测试材料的断裂韧性，最后分析出材料的韧脆转变温度，然而该装置不具备原位观察裂纹、残余应力分析功能，也没有考虑残余应力对断裂韧性测试的影响。方岱宁等人提出了一种超高温压痕载荷-位移曲线测试装置及方法(申请号:201210490961.6)。他们通过电磁驱动力加载装置，驱使位于高温炉内的压杆测试样品，并利用位移传感器获得压杆竖直方向的位移，获得压痕载荷-位移曲线；但没有实现高温原位观察，也没有实现同步分析被测材料的断裂韧性和残余应力。现有的脆性材料断裂韧性和残余应力的检测技术复杂，需要多套设备组装协调测试，专业要求高，分析繁琐；主要集中在常温环境下对脆性材料进行测试，在高温环境下原位测试表征这两个材料参数指标的实验设备非常少。在实验测试过程中，现有的压痕法测试脆性涂层材料界面断裂韧性和残余应力时，用垂直涂层界面的压痕对角线在基底材料和涂层区域长度Zs、Zc比例描述基底和涂层材料在抵抗压痕仪压针侵入涂层体系过程中所做的贡献，但没有考虑基底和涂层材料由于硬度、弹性模量、塑性变形等性质差异的影响，实验测试的精度低。
[0005]综上所述，目前缺乏一种高效简便的实验测试仪器，能在常温到1600°C范围内原位同步测试脆性材料的断裂韧性和残余应力，这也极大限制了涂层产品质量保证和可靠性。因此，亟需发展更优越的科学仪器设备来解决这一关键技术问题。
实用新型内容
[0006]本实用新型的目的是对现有的压痕法测试脆性涂层材料体系界面断裂韧性和残余应力的测试装置进行改进，使其能在常温到1600°C范围内，原位同步测试脆性材料和脆性涂层材料体系的断裂韧性和残余应力。
[0007]本实用新型提供如下技术方案:
[0008]一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，还包括加热系统、冷却系统、高温气体吸气系统和上位机；
[0009]所述加热系统安装在所述负荷维氏压痕仪的载物台上，包括高温箱、加热体、两个热电偶、温度控制器、陶瓷夹具及陶瓷隔片；所述加热体、陶瓷夹具和陶瓷隔片放置于高温箱中；所述加热体受控于温度控制器；所述陶瓷夹具放置于高温箱中央，用于固定实验样品，通过改变放置于陶瓷夹具下方的陶瓷隔片数量来调节实验样品与观察系统中的物镜之间的距离；所述两个热电偶分别用于检测高温箱中心和实验样品表面温度；
[0010]所述冷却系统安装于所述高温箱外表面；
[0011]所述观察系统中的物镜为长焦物镜，且物镜前方镀有红外滤光光学膜；
[0012]所述高温气体吸气系统设置在所述高温箱上方开口处；
[0013]所述上位机与所述图像采集系统相连；
[0014]所述上位机将改进的界面压痕断裂模型植入分析软件内核中，可用于观察残余压痕的形貌、测量和保存实验数据，并给出实验测试结果。
[0015]所述加载系统包括支撑轴3、杠杆14、顶杆15、吊杆16、中间主轴4和第二电机18 ；
[0016]其中，所述加载系统的支撑轴3与负荷维氏压痕仪的机架相连，用于为杠杆14提供支点，杠杆的另一端设有吊杆16，所述吊杆16上设有多个砝码17，其下方设置托盘20，托盘与机架上的载荷调节转轮19相连；在靠近支撑轴侧的杠杆下方设有所述的中间主轴4，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针7相连；转盘设于平台调节系统的上方，转盘上还设有物镜5,转盘由第一电机13驱动相连,第一电机设置于机架内；
[0017]杠杆由顶杆支撑，顶杆由第二电机18驱动，第二电机设置在机架上；
[0018]所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与上位机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与上位机相连；
[0019]所述加载系统的压针为由刚玉或蓝宝石材料制成的维氏压针；
[0020]所述加载系统压痕载荷在1.0Kgf到30.0Kgf范围内分等级加载；
[0021]所述加载系统相邻载荷等级间距为2.0Kgf。
[0022]所述的脆性材料断裂韧性和残余应力的原位同步测试装置，所述加热体为硅钥加热体。
[0023]所述的脆性材料断裂韧性和残余应力的原位同步测试装置，所述冷却系统包括安装在高温箱外表面的隔热层和冷却水循环装置；所述高温箱两端分别开设有进水孔和排水孔，所述冷却水循环装置的进水管24和排水管25分别与进水孔和排水孔相连。
[0024]所述的脆性材料断裂韧性和残余应力的原位同步测试装置，所述中间主轴到杠杆的支撑轴的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm，作为吊杆的砝码的总数为14个,每个砝码的重量为2.0Kg0
[0025]有益效果
[0026]本实用新型方法和装置相比现有技术而言具有以下优点:
[0027](I)该测试装置能在小尺度下直接测试脆性材料和脆性涂层材料体系在常温到1600°C范围内的断裂韧性和残余应力，融合了多种测试方法和科学仪器于一体，大大降低了仪器的购置成本、维护成本和测试费用。在现有的数字图像负荷维氏压痕仪中，尚未见报道具有在高温环境下原位同步测试脆性材料和脆性涂层材料体系断裂韧性和残余应力的功能的仪器。(2)该装置能表征脆性材料和脆性涂层材料体系在高温环境下的力学性能，完善了现有测试装置的不足和仪器的匮乏现状。(3)制样简单、无需人为预制裂纹、操作方便、分析快捷，便于在研发部门、质量检测机构和生产企业推广应用，能快速有效地评价脆性涂层材料体系的质量和可靠性。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本实用新型所述装置的整体示意图；
[0029]图2为本实用新型所述装置的高温箱剖面示意图；
[0030]图3是采用本实用新型装置在图3(a)常温条件下和图3(b) 1000°C条件下测试等离子喷涂热障涂层样品的压痕裂纹形貌图；
[0031]标号说明:1.负荷维氏压痕仪，2.目镜,3.支撑轴,4.中间主轴,5.物镜,6.红外滤光光学膜，7.维氏压针，8.高温箱，9.陶瓷块，10.载物台，11.水平调节旋钮，12.升降调节转轮，13.第一电机，14.杠杆，15.顶杆，16.吊杆，17.砝码，18.第二电机，19.载荷调节转轮，20.托盘，21.高温气体吸气系统，22.顶盖，23.陶瓷隔片，24.进水管，25.排水管，26.陶瓷夹具，27.隔热材料。
【具体实施方式】
[0032]下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本实用新型，但不以任何方式限制本实用新型。
[0033]一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，如图1所示，包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，还包括加热系统、冷却系统、高温气体吸气系统和上位机。
[0034]所述加热系统安装在所述负荷维氏压痕仪的载物台上，包括高温箱、加热体、两个热电偶、温度控制器、陶瓷夹具及陶瓷隔片；所述加热体、陶瓷夹具和陶瓷隔片放置于高温箱中；所述加热体受控于温度控制器；所述陶瓷夹具放置于高温箱中央，用于固定实验样品，通过改变放置于陶瓷夹具下方的陶瓷隔片数量来调节实验样品与观察系统中的物镜之间的距离；所述两个热电偶分别用于检测高温箱中心和实验样品表面温度；
[0035]高温箱剖面示意图如图2所示；
[0036]所述冷却系统安装于所述高温箱外表面；
[0037]所述观察系统中的物镜为长焦物镜，且物镜前方镀有红外滤光光学膜；
[0038]所述高温气体吸气系统设置在所述高温箱上方开口处；
[0039]所述上位机与所述图像采集系统相连；
[0040]所述上位机将改进的界面压痕断裂模型植入分析软件内核中，可用于观察残余压痕的形貌、测量和保存实验数据，并给出实验测试结果；
[0041]所述加载系统包括支撑轴3、杠杆14、顶杆15、吊杆16、中间主轴4和第二电机18 ；
[0042]其中，所述加载系统的支撑轴3与负荷维氏压痕仪的机架相连，用于为杠杆14提供支点，杠杆的另一端设有吊杆16，所述吊杆16上设有多个砝码17，其下方设置托盘20，托盘与机架上的载荷调节转轮19相连；在靠近支撑轴侧的杠杆下方设有所述的中间主轴4，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针7相连；转盘设于平台调节系统的上方，转盘上还设有物镜5,转盘由第一电机13驱动相连,第一电机设置于机架内；
[0043]杠杆由顶杆支撑，顶杆由第二电机18驱动，第二电机设置在机架上；
[0044]所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与上位机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与上位机相连；
[0045]所述加载系统的压针为由刚玉或蓝宝石材料制成的维氏压针；
[0046]所述加载系统压痕载荷在1.0Kgf到30.0Kgf范围内分等级加载；
[0047]所述加载系统相邻载荷等级间距为2.0Kgf ；
[0048]所述加热体为硅钥加热体。
[0049]所述冷却系统包括安装在高温箱外表面的隔热层和冷却水循环装置；所述高温箱两端分别开设有进水孔和排水孔，所述冷却水循环装置的进水管24和排水管25分别与进水孔和排水孔相连。
[0050]所述中间主轴到杠杆的支撑轴的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm,作为吊杆的破码的总数为14个,每个破码的重量为2.0Kg0
[0051]实施例1:
[0052]采用现有的测试装置和本实用新型所述的装置在常温下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力，具体实施例的步骤如下:
[0053]第一步，制备试样。采用等离子喷涂工艺，在高温镍合金基底上喷涂热障涂层陶瓷材料。样品的涂层系统组成是:过渡层材料为NiCrAH合金，其厚度约为150μπι ;陶瓷粉末材料为8wt% Y2O3-ZrO2,喷涂的陶瓷层厚度约为350 μ m。对样品进行精细金相处理，包括粗磨、细磨、抛光、去除加工硬化、超声波清洗等程序,使被测试样表面尽量平整,没有划痕,达到测试要求。
[0054]第二步，启动本实用新型所述装置，然后输入被测材料的硬度和弹性模量。
[0055]第三步，打开高温箱顶盖22，将实验样品放入高温箱，转动升降调节转轮12使实验样品缓慢上升，直至从目镜2或者上位机屏幕中能观察到清晰的样品表面，表明正好调整到物镜5的焦点位置处，可以进行后面的压痕测试。
[0056]第四步，转动载荷调节转轮19，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并从分析软件上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好。
[0057]第五步，将维氏压针7旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的测试。当压痕测试完毕之后，维氏压针7旋转撤离，再将物镜5旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析。
[0058]第六步，测量残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度并保存为实验数据文件。
[0059]第七步，通过调节水平调节旋钮11，移动被测样品的表面，然后进行第二次压痕测试。转动载荷调节转轮19，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第六步，完成三次或三次以上的压痕测试。要求每次测试结束之后,分别保存对应的实验数据,主要包括每次测试的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，每次测试结果保存为单独的实验数据文件。
[0060]第八步，读取上述保存的各个实验数据文件，计算得到被测等离子喷涂热障涂层的界面的断裂韧性0.25 ±0.05 (MPa.m1/2)和残余应力一5.10 ±0.50 (MPa)。
[0061]实施例2:
[0062]采用本实用新型装置在100(TC下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力，具体实施例的步骤如下:
[0063]第一步，制备试样。采用等离子喷涂工艺，在高温镍合金基底上喷涂热障涂层陶瓷材料。样品的涂层系统组成是:过渡层材料为NiCrAH合金，其厚度约为150μπι ;陶瓷粉末材料为8wt% Y2O3-ZrO2,喷涂的陶瓷层厚度约为350 μ m。对样品进行精细金相处理，包括粗磨、细磨、抛光、去除加工硬化、超声波清洗等程序,使被测试样表面尽量平整,没有划痕,达到测试要求。
[0064]第二步，启动本实用新型装置，输入被测材料在高温下的硬度和弹性模量。
[0065]第三步，打开高温箱顶盖22，将实验样品放入高温箱，转动升降调节转轮12使实验样品缓慢上升，直至从目镜2或者上位机屏幕中能观察到清晰的样品表面，表明正好调整到物镜5的焦点位置处，可以进行后面的压痕测试。
[0066]第四步，盖上高温箱顶盖22，接通电源，设置目标实验温度，对实验样品加热至实验温度。
[0067]第五步，转动载荷调节转轮19，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并判断测试系统是否连接良好。
[0068]第六步，先打开高温气体吸气系统21，再打开顶盖22，调节该系统的吸气速率，使实验样品温度基本稳定。
[0069]第七步，将维氏压针7旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的测试。当压痕测试完毕之后，维氏压针7旋转撤离，将物镜5旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析。
[0070]第八步，测量测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，获得此次的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度和垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度的实验数据，并保存为实验数据文件。
[0071]第九步，通过调节水平调节旋钮11，移动被测样品的表面，然后进行第二次压痕测试。转动载荷调节转轮19，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第八步，完成三次或三次以上的压痕测试。要求每次测试结束之后,分别保存对应的实验数据,主要包括每次测试的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，每次测试结果保存为单独的实验数据文件。
[0072]第十步，读取上述保存的各个实验数据文件，计算得到被测等离子喷涂热障涂层的界面的断裂韧性0.17 ±0.05 (MPa.m1/2)和残余应力一4.10 ±0.50 (MPa)。
[0073]图3是利用本实用新型装置在常温(a)和1000°C (b)下测试等离子喷涂热障涂层的压痕形貌图；从图中可以看出在压痕载荷作用下，涂层界面处产生较为明显的裂纹，可采用本实用新型所述装置测试涂层界面断裂韧性和残余应力。
[0074]以上所述，仅为本实用新型较佳的【具体实施方式】，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，其特征在于，还包括加热系统、冷却系统、高温气体吸气系统和上位机； 所述加热系统安装在所述负荷维氏压痕仪的载物台上，包括高温箱、加热体、两个热电偶、温度控制器、陶瓷夹具及陶瓷隔片；所述加热体、陶瓷夹具和陶瓷隔片放置于高温箱中；所述加热体受控于温度控制器；所述陶瓷夹具放置于高温箱中央，用于固定实验样品，通过改变放置于陶瓷夹具下方的陶瓷隔片数量来调节实验样品与观察系统中的物镜之间的距离；所述两个热电偶分别用于检测高温箱中心和实验样品表面温度； 所述冷却系统安装于所述高温箱外表面； 所述观察系统中的物镜为长焦物镜，且物镜前方镀有红外滤光光学膜； 所述高温气体吸气系统设置在所述高温箱上方开口处； 所述上位机与所述图像采集系统相连。
2.根据权利要求1所述的脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，其特征在于，所述加载系统包括支撑轴(3)、杠杆(14)、顶杆(15)、吊杆(16)、中间主轴(4)和第二电机(18)； 其中，所述加载系统的支撑轴(3)与负荷维氏压痕仪的机架相连，用于为杠杆(14)提供支点，杠杆的另一端设有吊杆(16)，所述吊杆(16)上设有多个砝码(17)，其下方设置托盘(20)，托盘与机架上的载荷调节转轮(19)相连；在靠近支撑轴侧的杠杆下方设有所述的中间主轴(4)，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针(7)相连；转盘设于平台调节系统的上方，转盘上还设有物镜(5)，转盘由第一电机(13)驱动相连，第一电机设置于机架内； 杠杆由顶杆支撑，顶杆由第二电机(18)驱动，第二电机设置在机架上； 所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与上位机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与上位机相连； 所述加载系统的压针为由刚玉或蓝宝石材料制成的维氏压针； 所述加载系统压痕载荷在1.0Kgf到30.0Kgf范围内分等级加载； 所述加载系统相邻载荷等级间距为2.0Kgf。
3.根据权利要求2所述的脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，其特征在于，所述加热体为硅钥加热体。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述冷却系统包括安装在高温箱外表面的隔热层和冷却水循环装置；所述高温箱两端分别开设有进水孔和排水孔，所述冷却水循环装置的进水管(24)和排水管(25)分别与进水孔和排水孔相连。
5.根据权利要求2所述的脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，其特征在于，所述中间主轴到杠杆的支撑轴的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm,作为吊杆的破码的总数为14个,每个破码的重量为2.0Kg0
【文档编号】G01N3/42GK203929512SQ201420312432
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】毛卫国, 戴翠英, 何远武, 陈俊, 方岱宁 申请人:湘潭大学