一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法
【专利摘要】本发明涉及一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，该方法包括如下步骤：称取内标物0.02g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶；称取试样约2g，与0.02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶，利用配备氢火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱氢火焰离子检测器图谱，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。与分别检测苯类物质和醚类物质的方法相比，本方法具有缩短检测时间、节省人力物力成本、回收率高，相对标准偏差小的优点，大大提高了检测效率。
【专利说明】-种同时检测涂料中苯类物质和離类物质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于涂料检测领域，尤其涉及一种同时检测涂料中苯类物质和離类物质的 气相色谱-氨火焰离子检测器法。
【背景技术】
[0002] 随着建筑材料行业的持续发展，我国进出口建筑涂料的数量持续增加，截至2012 年底，我国建筑涂料行业持续保持高速增长，产量较大，占涂料行业总产量的百分含量也在 上升。考虑到人民群众居住环境，并从保护人类身体健康的角度出发，国家质检总局颁布了 一系列国家标准，从法律上明确了不同种涂料产品中有害物质含量的限量值。主要包括， 重金属、游离甲酵、挥发性有机化合物、苯、甲苯、二甲苯、己苯之和、離类物质、甲醇、团代姪 等。
[0003] 根据国家标准，GB 18581，GB 24409,分别规定了涂料中苯系列物质的检测方法和 離类物质的检测方法。在实际的实验操作中，基本上需要使用两台仪器，两种方法进行分别 测量。但是，涂料属于进出口大宗商品，又属于重点监管的商品，进出口数量较大，需要在短 时间内完成大量检测。而现行标准中，两种系列的物质分别检测，在检测时间、仪器使用、人 力成本上面都有较多的浪费。
【发明内容】
[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种同时检测涂料中苯类物质和離类物质的方 法。该方法包括如下步骤： 1) 校准样品的配置 称取内标物0. 〇2g，W及苯、甲苯、二甲苯、己苯、離类物质标准品各0. 〇2g混合于同一 配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶； 2) 试样的测试 称取试样约2g，与0. 02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇 匀配样瓶，利用配备氨火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱氨火焰离子检测器 图谱，W苯类物质及離类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物 质和離类物质的含量； 所述气相色谱柱为Agilent阳G柱，60m X 0. 32mm X 0. 25化，氮气作为载气；色谱升温 程序，进样口温度20(TC，检测器温度30(TC，初始42C保温20min，W 15C/min升到19(TC， 保温20min，载气模式选择恒流模式，载气流速1. OmL/min，进样量1化，进样方式；分流进 样，分流比1:20。
[000引所述溶剂是己酸己醋、丙丽、己膳、四氨巧喃的一种，优选己膳； 所述内标物是正庚焼。
[0006] 此方法可W缩短检测时间，节省人力物力成本，保障我国涂料产业进出口贸易的 顺利进行。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1为该涂料样品的气相色谱氨火焰离子检测器检测图谱 其中：1、内标物 2、苯 3、甲苯 4、己苯 5、二甲苯6、己二醇单下離。
【具体实施方式】
[0008] 1 实验部分 1.1仪器与试剂 安捷伦6890气相色谱仪（GC)，配备氨火焰离子检测器（FID);美国Agilent公司；气相 色谱柱（Agilent阳G柱，60m X 0. 32mm X 0. 25化。苯、甲苯、己苯、二甲苯：色谱纯，A1化ich 公司；己酸己醋，色谱纯；Tedia ;内标物正庚焼，AccuStandard ;離类物质标准品（己二醇甲 離、己二醇甲離醋酸醋、己二醇己離、己二醇己離醋酸醋W及己二醇下離醋酸醋)，Sigma公 司。
[0009] 1. 2仪器分析条件 选取Agilent阳G柱，60m X 0. 32mm X 0. 25化，氮气作为载气；色谱升温程序，进样口 温度20(TC，检测器温度30(TC，初始42C保温20min，W 15C /min升到19(TC，保温20min。 载气模式选择恒流模式，载气流速1. OmL/min，进样量1化，进样方式；分流进样，分流比1 ; 20 〇
[0010] 1.3校准样品的配置 称取0. 02g (精确至0. Img)的内标物，W及苯、甲苯、二甲苯、己苯、離类物质标准品各 〇.〇2g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释剂稀释，密封并摇匀配样瓶。
[0011] 1.4试样的测试 按产品标注的配比制备混合试样，揽拌均匀后，称取约2g(精确至0. Img)，与0. 02g(精 确至0. Img)的内标物置于同一配样瓶中，加入适量稀释溶剂，密封并摇匀配样瓶。W苯类 物质及離类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和離类物 质的含量。
[0012] 2、结果 2. 1样品提取条件的选择 本发明使用己酸己醋、丙丽、己膳、四氨巧喃等四种溶剂溶解样品涂料。结果表明，四种 溶剂都对样品分散做出一定贡献，但综合考虑溶剂毒性、溶剂噪音等多方面因素，最终选择 己膳作为样品提取物。
[001引 2. 2实际样品的分析比较 本试验采用标准加入法，对某涂料样品在l0mg/kg、15mg/kg两个浓度水平添加目标分 析物，每一水平平行测定6次，计算平均加标回收率和相对标准偏差，结果如表1。
[0014] 表1 H种典型物质的回收率及相对标准偏差
【权利要求】
1. 一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，其特征在于，该方法包括如下步 骤： 1) 校准样品的配置 称取内标物0. 〇2g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0. 02g混合于同一 配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶； 2) 试样的测试 称取试样约2g，与0. 02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇 匀配样瓶，利用配备氢火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱-氢火焰离子检测 器图谱，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类 物质和醚类物质的含量； 所述气相色谱柱为Agilent PEG柱，60m x 0. 32mm x 0. 25Mm，氮气作为载气；色谱升温 程序，进样口温度200°C，检测器温度300°C，初始42°C保温20min，以15°C/min升到190°C， 保温20min，载气模式选择恒流模式，载气流速1. OmL/min，进样量1ML，进样方式：分流进 样，分流比1 :20。
2. 如权利要求1所述的同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，其特征在于，所 述溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃的一种，优选乙腈。
3. 如权利要求1所述的同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，其特征在于，所 述内标物是正庚烷。
【文档编号】G01N30/02GK104502489SQ201510007789
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月7日 优先权日:2015年1月7日
【发明者】张卉, 刘凤娟, 于燕燕, 冯杰, 赵天来, 丁宇 申请人:天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心