专利名称：聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法
技术领域：
本发明属于特种高分子材料应用领域
背景技术：
聚苯硫醚(PPS)热稳定性优良，具有出色的耐高温性，熔 点达285匸，高于目前工业化生产的其他特种工程塑料，PPS复合 粒料具有优良的注射加工性能，可以加工成各种规格、各种形状的 PPS复合材料制品。但在一些应用条件更为苛刻的领域，探索和发现 性能更为优良的PPS复合材料仍是人们追求的目标。
在中国专利号CN: 1462771A中介绍了用一种纳米材料和玻璃纤 维一起对聚苯硫醚(PPS)树脂进行共混改性的聚苯硫醚(PPS)复 合材料的制造方法，通过这样的改性提高了它的抗拉强度及韧性。但 是在该发明的复合材料中存在着抗冲击强度不高的缺陷，同时应用范 围也受到限制。
中国专利CN: 1272124A中介绍了采用氧化锌须晶和玻璃纤维或 碳纤维与聚苯硫醚(PPS)树脂进行共混改性的聚苯硫醚(PPS)复合
材料的制造方法，其目的是采用氧化锌为腐蚀抑制剂来改善对金属的 腐蚀性，可消除对机械物理性质不良影响；但是通过加入氧化锌以后， 制成的聚苯硫醚(PPS)复合材料注射成形的拉伸强度和断裂伸长率有所降低，其抗冲击强度也有所降低。
发明内容
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是研究一种生产出耐冲 击、高热变性稳定、抗拉强度优良且对金属腐蚀低、加工性能好含陶 瓷粉的聚苯硫醚复合材料。其主要工艺包括
用30-40%产品总质量百分比氧化热交联处理聚苯硫醚树脂聚苯 硫醚树脂再加入30-35%白色陶瓷粉分为填充剂，1-5%的热稳定剂脂 肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐，0. 1-5%作偏锌酸抗腐蚀抑制剂，在高 速搅拌机中充分混合均匀后加入30%经KH550表面处理剂处理过后 的玻璃纤维经双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成成品复合 粒料。
采用如上方法制得的复合粒料，具有较高的抗冲击性、耐磨性和 电绝缘性能，主要用于制造结构器件如冶金、化工、机械、航空、 航天及能源等行业中使用的润滑动轴承，液体燃料喷嘴、坩埚、大功 率高频模具、半导体元器件等。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1-8实验得到的产品性能表。
具体实施例方式
本发明用图1所示工艺流程，具体实施完成
实施例1:
将分子量为2-8万的聚苯硫醚树脂加入热交联机里，温度控制在
200-260℃之间，热交联2-8小时。按产品总质量30% (以下都按产 品总质量计)的聚苯硫醚树脂，0.1%环己垸甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯 胺盐和1%的苯乙烯基三乙氧基硅烷、0.1%的偏锌酸，以及30%氧化 铝陶瓷粉(粒径10um含量为90%)、及0.5％抗氧化剂GK-1098在 高速搅拌机里搅拌均匀。然后再添加30%的经过KH550表面处理剂 处理过后的玻璃纤维和余量的经过交联后的聚苯硫醚树脂，从而使聚 苯硫醚复合材料的达到产品总质量100%，经过同向双螺杆挤出机混 炼挤出，冷却、切粒、包装。
用上述方法得到的聚苯硫醚复合材料的各种物理性能在图2中 表出。
实施例2:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式
和玻璃纤维及抗氧剂的含量不变外，添加35%的纳米级氮化硅陶瓷粉 (含量99%)，及含量环己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐，2%的 苯乙烯基三乙氧基硅烷和1%的偏锌酸。得到的聚苯硫醚复合材料的 各种物理性能在图2中表出。 实施例3:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式 和玻璃纤维和抗氧剂的含量不变外，添加30%纳米级氮化钛陶瓷粉
(含量99%)，及0.1%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐及加入 1%苯乙烯基三甲氧基硅垸和0.1%的偏锌酸。得到的复合材料的物理 性能在图2中表出。
实施例4:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式
和玻璃纤维以及抗氧剂的含量不变外，添加35%氮化铝陶瓷粉(粒径 lOum含量为90%)，及含量5%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺 盐和5%的苯乙烯基三甲氧基硅烷和1%的偏锌酸。得到的复合材料 的物理性能在图2中表出。
实施例5:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式 抗氧剂及玻璃纤维的含量不变外，35%纳米级碳化钛(含量99%) 瓷粉，及0.1%环己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐及加入1%苯乙烯 基三乙氧基硅烷和0.1%的偏锌酸。得到的聚苯硫醚复合材料的物理 性能在图2中表出。
实施例6:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式， 及抗氧剂及玻璃纤维的含量不变外，32%纳米级碳化硅(含量99%) 瓷粉及含量1%环己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐和2%的苯乙烯 基三乙氧基硅垸和1%的偏锌酸。得到的聚苯硫醚复合材料的物理性 能将图2中表出。
实施例7:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式 抗氧剂及玻璃纤维的含量不变外，35%纳米级氧化铝(含量99%) 瓷粉和添加0.1%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐及加入1%苯乙烯基三甲氧基硅烷和0.1%的偏锌酸经过同向双螺杆挤出机混炼挤 出。得到的聚苯硫醚复合材料的物理性能在图2中表出。
实施例8:
除采用实例1的工艺流程、工艺条件，以及聚苯硫醚热交联方式
抗氧剂及玻璃纤维的含量不变外，35%的氮化硅(粒径10um含量为 90%)瓷粉及含量5%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐和1%的苯 乙烯基三甲氧基硅烷和1%的偏锌酸。得到的聚苯硫醚复合材料的各 种物理性能在图2中表出。
为验证瓷粉的加入效果，对以上实施例l-8均作了无瓷粉加入的 平行空白实验，得到的聚苯硫醚复合材料的各种物理性能在图3中表 出。表中产品各项指标及所使用的检测方法
拉伸强度和伸长率均按GB/T1040-1992执行，测试速度为 10mm/min;曲褶强度按GB/T9341-1988执行，抗冲击强度按GB/T1843 -1996执行，热变形温度按GB/T1634-1979 (1989)的规定执行。
由图2的性能指标可看出，产品的热稳定性提高，对市售的日本 公司含玻璃纤维30%同类产品平行实验，其拉伸强度、伸长率、玻纤 曲褶强度、抗冲击强度均有提高。
权利要求
1、聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法，将加入助剂后的聚苯硫醚树脂预混料在高速搅拌机中充分混合均匀，再通过后续加工成为产品粒料，采用如下的工艺步骤(1)用对二氯苯和硫化钠或硫化锂在酰胺类溶剂中合成分子量分布窄的线性高分子量聚苯硫醚树脂作氧化热交联处理，处理温度为200-260℃；氧化热交联2-8小时；(2)用30-40％产品总质量百分比(1)所得聚苯硫醚树脂聚苯硫醚树脂再加入30-35％陶瓷粉分为填充剂，1-5％的热稳定剂脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯盐，0.1-5％偏锌酸抗腐蚀抑制剂，在高速搅拌机中充分混合均匀，以此得到聚苯硫醚树脂预混料；(3)将(2)所得聚苯硫醚树脂预混料与为产品总质量百分比30％的经KH550表面处理剂处理过后的玻璃纤维均匀混合，经双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成成品复合粒料。
2、 根据权利要求1所述聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法， 其特征在于，所述脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯盐为以下物质中的一 种环己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐、甘油聚氧苯乙烯醚磷酸 酯三乙醇胺盐。
3、 根据权利要求2所述之聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法， 其特征在于，在聚苯硫醚树脂预混料制造过程中需加入苯乙烯烷氧 基硅烷类树脂，以减少飞边现象。
4、 根据权利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂原料为重均分子量2-8万的线性高 分子量PPS树脂。
5、 根据权利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法， 其特征在于，玻璃纤维单纤维直径为15—25um。
6、 根据权利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法， 其特征在于，所述抗腐蚀抑制剂可采用同样百分质量比的锌酸。
7、 根据权利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法， 其特征在于，所使用的陶瓷粉为氧化铝、碳化硅、碳化钛、氮化铝 之一种或一种以上，粒径在10um以下。
8、 根据輝利要求7所述之聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法， 其特征在于，所使用的陶瓷粉是含量在90—99%的纳米级陶瓷粉。
全文摘要
本发明公开了一种聚苯硫醚瓷粉合金复合粒料的制造方法，用30-40％产品总质量百分比氧化热交联处理聚苯硫醚树脂聚苯硫醚树脂再加入30-35％白色陶瓷粉分为填充剂，1-5％的热稳定剂脂肪醇聚苯氧乙烯醚磷酸酯胺盐，0.1-5％作偏锌酸抗腐蚀抑制剂，在高速搅拌机中充分混合均匀后加入30％经KH550表面处理剂处理过后的玻璃纤维经双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成成品复合粒料。本发明方法所得复合粒料具有高热变性稳定和抗拉强度，对金属腐蚀率低。可广泛应用于电子电器、机械、化工、石油、军工、航天航空领域。
文档编号C08L81/00GK101343414SQ20071004950
公开日2009年1月14日 申请日期2007年7月12日 优先权日2007年7月12日
发明者余大海, 刘文良, 勇 张 申请人:四川得阳化学有限公司