专利名称：改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及水处理剂的制备方法，具体说是改性聚环氧琥珀酸衍生物 的制备方法。
二背景技术：
改性聚环氧琥珀酸衍生物是一种无磷无氮的"绿色"水处理剂，它兼 有缓蚀、阻垢双重功能，具有生物降解性好，应用范围广等特点。可以应 用于工业水处理和反渗透装置中作为阻垢剂、分散剂、缓蚀剂等。国内外 制备聚环氧琥珀酸的方法主要采用以顺丁烯二酸酐为原料，在碱性环境下 水解后加入过氧化氢并以钨酸钠为催化剂进行环化反应，再加入碱性^盐 作为引发剂进行聚合反应为主。另外，国内已见采用其他方法制备环氧琥 珀酸的文献报道以硫酸钙/碳酸钙为催化剂；用丙酮沉析环氧琥珀酸钠再 引发聚合；用钒系催化剂进行环氧化反应再以稀土催化剂催化使之聚合。 国外已将环氧琥珀酸盐甲酯化或乙酯化，在无溶剂体系或惰性溶剂体系中 开环聚合而后再水解制得聚环氧琥珀酸的文献报道，但国内外均未见将顺 丁烯二酸酐溶于水中，与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸引进共聚制得聚环氧琥 珀酸衍生物的文献报道。
三
发明内容
本发明的目的是提供改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过下列步骤实现的
首先将顺丁烯二酸酐溶于水中。与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80 。C温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控，在5(TC-55r，加入氢 氧化钠，迸行加热，在溶液温度达到6(TC时，按顺丁烯二酸酐量的2.1%加入无机过滤金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的
1.4倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，滴加完毕后，加热至7(TC，在 此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的0.5% - U %的聚合剂氢 氧化钙，在9(TC-10(TC的温度下聚合2 3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍 生物。
本发明的优点在于基本思路突破了不同单体基团的搭配组合，将2-丙 烯酰胺-2-甲基丙磺酸引入反应，可得到阻垢性能好的改性聚环氧琥珀酸衍 生物。得到的产品是一种无磷无氮的"绿色"水处理剂，可直接应用于工 业水处理作为阻垢剂、缓蚀剂、分散剂，它兼有缓蚀、阻垢双重功能，具 有生物降解性好，可有效的防止由于均聚合物与水中离子反应而产生难溶 性聚合物一转凝胶的后果，应用范围广等特点。
下面对本发明进行进一步地说明
顺丁烯二酸酐尽量全部溶解于水中，如果不能，可以适当加热但应注 意温度不超过5(TC。
本合成的关键之一就是要控制好氢氧化钠的加入量，保持溶液的PH 值在6 6.5之间。反应最好在微酸性条件下进行，由于强烈的放热，应注 意控制溶液温度。这样应使反应溶液的温度控制在60。C左右，同时滴加过 氧化氢溶液和氢氧化钠，在30分钟内滴加完。
催化剂以固体形式加入。
环氧化的时间也是其关键的一个环节，溶液升温至7(TC左右并反应1.5 小时，反应时间太长，会影响聚环氧琥珀酸的得率，时间太短，则反应进 行不完全。
进行聚合反应时，聚合剂氢氧化钙要分批加入，实验表明，聚合剂分批加入，是因为聚合剂用量与聚合物的聚合度有关，聚合剂用量增加，合 成聚合物的聚合度降低。而产物的阻垢性能又与聚合度有关，当聚合度较 大或较小时，其阻垢性能都较差，聚合度只有在一定范围内才具有较好的 阻垢性能。聚合剂分批加入，有助于控制聚合度。
聚合反应温度应控制在9(TC-10(TC左右，温度太低，聚合反应进行缓
慢或不反应，温度太高，聚合反应进行剧烈，改性聚环氧琥珀酸衍生物的 含量降低，阻垢性能下降。
图1为改性聚环氧琥珀酸衍生物红外谱图。
具体实施例方式
实施例1
在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的4 口烧瓶内加入 9.8g顺丁烯二酸酐和水，搅拌使其完全溶于水中，加入8.1g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在8(TC温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在 50°C-55°C，滴加适量的氢氧化钠溶液，注意控制滴加速度，在30分钟内 滴加完。加热，在溶液温度达到6(TC时，按顺丁烯二酸酐量的2.1 %加入 无机过滤金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的1.4 倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，保持溶液的PH值在6 6.5之间，滴 加完毕后，加热至70。C，在此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质 量的0.5%-1.1%的聚合剂氢氧化钙，在9(TC-10(TC的温度下反应2 3小时， 得到改性聚环氧琥珀酸衍生物。
权利要求
1、一种改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，其特征在于首先将顺丁烯二酸酐溶于水中。与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃，加入氢氧化钠，进行加热，在溶液温度达到60℃时，按顺丁烯二酸酐量的2.1％加入无机过滤金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的1.4倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，滴加完毕后，加热至70℃，在此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的0.5％-1.1％的聚合剂氢氧化钙，在90℃-100℃的温度下聚合2～3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物。
2、 根据权利要求1所述的改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，其特征 在于加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
3、 根据权利要求1所述的改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，其特征 在于催化剂采用铪酸钠。
4、 根据权利要求1所述的改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，其特征 在于加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与顺丁烯二酸酐在8(TC温度下反应。
全文摘要
改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法。首先将顺丁烯二酐溶于水中，于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃加入氢氧化钠，进行加热加入无机过滤金属混合催化剂，然后连续加入过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，加热至70℃，再此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的1.5％-1.1％的聚合剂氢氧化钙，加质量分数为1.31％的无机碱金属催化剂，在90℃-100℃的温度下聚合2-3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物，是一种无磷无氮“绿色”水处理剂，它兼有缓蚀、阻垢双重功能，具有生物降解好，应用范围广等特点。
文档编号C08F220/00GK101293945SQ200710048969
公开日2008年10月29日 申请日期2007年4月27日 优先权日2007年4月27日
发明者骆秀芳 申请人:四川中物凯沃科技有限公司