1，4-丁炔二醇高压加氢催化剂对比试验装置的制作方法

本发明涉及对比试验装置技术领域，尤其是一种1，4-丁炔二醇高压加氢催化剂对比试验装置。

背景技术：

目前国内1,4-丁二醇（BDO）生产装置中，1，4-丁炔二醇（B3D）高压加氢所需的催化剂均由国外公司提供，均为其专利技术，为了保护其专利技术不受侵犯，供应商仅仅提供了催化剂的正确使用方法和安全保存的相关信息，因此国内对于该催化剂的认识仅限于应用，而没有深层次的了解。而且在催化剂供应方面受制于人，催化剂价格相对较高，产品增值空间小，企业盈利能力受影响，且催化剂订货周期长，对装置的安全平稳运行有一定的影响，因此急需进行国产催化剂的研究开发，所以需要发明一套B3D高压加氢催化剂对比实验装置。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，提出一种1，4-丁炔二醇高压加氢催化剂对比试验装置，结构巧妙，使用方便。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种1，4-丁炔二醇高压加氢催化剂对比试验装置，其特征在于：包括依次相连的原料配制系统、进料系统、反应系统和分离系统。

进一步地，所述反应系统的操作压力为10-30Mpa；温度为50-200℃。

进一步地，所述原料配制系统为两个并联设置的原料配制罐。

进一步地，所述原料配制罐的出口经过滤器、所述进料系统和换热器与所述反应系统连通。

进一步地，所述进料系统为高压进料泵。

进一步地，所述反应系统为带夹套的反应器。

进一步地，所述反应器的出入口连接有带阀门的管线。

进一步地，还包括恒温油浴，所述恒温油浴一部分与所述换热器连接，另一部分与所述夹套连通。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：用来对B3D高压加氢催化剂进行性能评价，指导催化剂的选型，同时可以为优化工艺条件、调整工艺参数提供技术支持。还可以作为国产化催化剂研究开发的中试装置使用。

附图说明

图1为本发明1，4-丁炔二醇高压加氢催化剂对比试验装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

如图1所示，一种1，4-丁炔二醇高压加氢催化剂对比试验装置，用于气、液、固高压加氢反应，由原料配制系统、原料进料系统、反应系统、分离系统及相应的管道、阀门、连接件、仪表等几部分构成。本实验装置可以

所述反应器R-101为实验装置的核心设备，主要由壳体、封头、夹套、内部构件等组成，氢气与一定浓度的B3D/BDO溶液在反应器R-101内，在适宜的工艺条件下进行催化加氢反应；反应器R-101的操作压力范围为10-30Mpa；操作温度范围为50-200℃。

高压进料泵P-61为容积式计量泵，用于计量一定浓度的B3D/BDO溶液并将其加压到所需压力；同时具备催化剂活化或钝化时的液体输送功能；

所述混合/输送泵P-51为离心泵，具备混合和输送双重功能；

所述配料/进料罐V-51/V-52具备配料罐和原料罐双重功能，当一个罐为原料罐则另一个为配料罐，循环使用。同时具备产品催化剂活化或钝化时的活化液和钝化液的储槽；

所述产品罐V-81，用于产品储槽罐；

所述进料换热器E-61为气、液共用换热器，用于氢气和B3D/BDO溶液的加热；

所述产品溶液冷却器E-71用于将采出的产品溶液冷却到常温；

所述产品高压分离罐V-71，用于高压产品的气液分离；

所述产品溶液冷却器H用于将采出的产品溶液冷却到常温；

所述气液分离器V-71用来分离产品溶液中夹带的气体；

所述恒温油浴HTO-61/HTO-201用于反应初期所需热量提供及反应过程中反应热的移除；油浴加热采用电加热，温度自动控制；油浴内设冷却盘管，用冷流体移除反应热，温度自动控制。两油浴器整体联通，中间设有可拆卸密封隔板，在反应器初期独立运行，在运行平稳后拆除隔板，用反应放出的热量加热进料，热量不足部分通过电加热进行补充，节省电量和冷却水量。

所述管道、阀门、连接件、仪表等用于实验装置各设备的连接、控制及工艺指标的监控、调整。

其中：

1、原料配制系统

预先在产品罐V-81中加入配料一，在进料罐V-52中加入配料二，通过混合/输送泵P-51将产品罐V-81和进料罐V-52中的液体导入配料罐V-52中。再通过通过混合/输送泵P-51对V-52中的混合物料进行循环混合，从而完成配料；

2、原料进料系统

管道氢气经过过滤器过滤后，通过减压阀减压至一定压力后通过质量流量计计量流量后，进入预热器E-61预热后进入反应器R-101内。

管道氮气经过过滤器过滤后，通过减压阀减压至一定压力后分为三路，第一路通过球阀和单向阀控制可向主管线内进行吹扫置换；第二路也可以通过球阀控制向液路管线进行吹扫置换；第三路通过球阀控制向配料罐、进料罐和产品罐补充氮气。

液相原料经过过滤罐F-01过滤后，通过配料罐V-51或进料罐V-52储存，原料液相通过过滤器F-61过滤后，经精密计量泵P-61控制和计量后入预热器E-61预热后进入反应器R-101内；

3、反应系统

气相和液相进入预热器E-61，通过独立的预热盘管进行预热，热源由预热油浴HTO-61提供循环导热油。预热后的混合物料进入反应器R-101内，经过反应器下部的预热段后再次预热后，进入催化剂床层，在一定的压力、温度和空速下进行反应，反应后的生成物从反应器上部排出，进入分离系统。

反应器R-101采用导热油保温和加热，反应器导热油夹套设有一点测温，反应器管芯设有6点一体式测温热电偶，反应器入口配有压力传感器、精密压力表，反应器出口配有爆破片和弹簧安全阀。

反应器R-101外设夹套，夹套中可以用热、冷流体来对反应物料进行升温和降温。反应器R-101下部设有混合预热段，用于气液混合预热，使反应物到达床层时立即开始反应。反应器R-101内上部和下部分别设有瓷球，用于气液进一步混合预热，同时具备产物过滤作用。反应器R-101设差压变送器，用于监控反应器R-101床层压差的变化。反应器R-101设力变送器，检测反应器压力同时通过与氢气进料进行连锁控制实现压力平衡。反应器R-101设有多只温度传感器，用于反应器预热段、反应床层、反应器分离段的温度监控。

反应器的出入口连接有带阀门的管线，通过管线的切换，即具备下进上出平推流高压加氢催化剂反应，也具备上进下出滴流床高压加氢催化反应的双重实验功能；

4、分离系统

反应产物经过冷却器E-71冷却至室温后进入气液分离器V-71进行分离。

分离后的液体经过差压变速器LT-71检测罐内液位高度，液位调节阀LV-71控制开启高度后，送入产品罐V-81中保存。产品罐V-81的液相通过混合/输送泵P-51输送到界区外；

当定压排放时，分离后的气相经过背压阀PCV-92控制压力到常压后，经尾气质量流量计FT/FV-91控制和计量后放空；当定量排放时，分离后的气相经过减压阀PCV-91控制压力到尾气质量流量计FT/FV-91要求后，间歇式经尾气质量流量计FT/FV-91控制和计量后放空。

该实验装置通过管线的切换，即具备下进上出平推流高压加氢催化剂反应，也具备上进下出滴流床高压加氢催化反应的双重实验功能。

配料/进料罐V-52/V-53，产品罐V-81，罐上设有：玻璃板液位计和压差液位计，用于计量液体体积；临时加料口，用于临时加料；氮气口用于氮气保护和防止形成负压；加水口用于罐体清洗；安全阀，用于安全保护。

恒温油浴HTO-61用于进料所需温度的提供，油浴内设有电加热器，温度自动控制。恒温油浴HTO-201用于反应初期反应器所需热量提供及反应过程中反应热的移除，油浴加热采用电加热，温度自动控制；油浴内设冷却盘管，用冷流体移除反应热，温度自动控制。两油浴器整体联通，中间设有可拆卸密封隔板，在反应器初期独立运行，在运行平稳后拆除隔板，用反应放出的热量加热进料，热量不足部分通过电加热进行补充，节省电量和冷却水量。

界区外原料B3D在循环管线中循环，在需要配料时，输送至配料/进料罐V-52/V-53中，并通过液位进行计量；产品BDO储存在产品罐V-81中，通过混合/输送泵P-51输送至配料/进料罐V-52/V-53中，并通过液位进行计量；计量准确的混合原料通过混合/输送泵P-51进行搅拌，搅拌均匀后储槽在配料/进料罐V-52/V-53中，需要进料时，通过高压进料 P-61为反应器进行进料，进料经过油浴换热器E-61换热到所需温度后，与界区外加热后的氢气混合后，从反应器下部进入反应器R-101。反应器采取夹套油浴式结构，通过自动加热或冷却来控制稳定的反应温度，进料在反应器内，在催化剂的作用下进行反应。反应后的物料经过冷却器E-71冷却后进入高压分离器V-71内进行气液分离，气相产物经过压力控制调节阀PVC-92进行自动控，并通过质量流量计PV-91计量后进入尾气排放系统。液相产品经液位控制LIC-71自动控制后进入产品罐V-81，产品罐V-81内的产品通过混合/输送泵P-51分别送往配料/进料罐V-52/V-53中进行配料或送至界区外。

本装置的目的是进行国产催化剂和进口催化剂的对比测试工作，进口催化剂在生产装置上进行了长期运行，各项性能已经非常清楚，属于已知催化剂。国产催化剂为未知催化剂，将两种催化剂分别在中试装置上进行运行，保证相同的测试条件，提取测试数据进行分析对比得出测试结论。用已知去测试未知，用已知对比未知，这就是测试的原理。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。