一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法与流程

文档序号:13218347阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)HS-SPEM法提取挥发油,立即插入气相色谱仪进样口,进样口温度250℃,解吸6min,进样模式为不分流进样;其中,色谱条件:色谱柱:HP-5MS,60m×320μm×0.25μm;载气He,流量1ml/min;汽化温度:250℃;接口温度:280℃;色谱柱初始温度60℃、保持1min,以4℃/min升温速率升至150℃、保持5min,以4℃/min升温速率升至240℃、保持3min;溶剂延迟:0min;质谱条件:电离方式:EI源,能量70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;质量范围:35-800amu;电子倍增器电压:1400V;谱图检索:采用NIST08.L谱库进行检索;(2)KI值测定:取正构烷烃混合对照品,按上述条件分析,记录各正构烷烃保留时间,程序升温公式:IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)];式中:TR(x),TR(z),TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间,且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。2.根据权利要求1所述的丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法,其特征在于:所述步骤(1)中HS-SPEM法提取挥发油的具体方法为:丹蒌片粉碎与饱和氯化钠及水混合搅拌,聚二甲基硅氧烷涂层固相萃取头萃取后取出。
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