一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法与流程

本发明涉及一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法。

背景技术：

高导电率硬铝导线广泛应用于高压输电线路中，硬铝导线的显微晶粒大小及微观组织形态直接影响着导线的综合性能，GB/T3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法》规定了铝及铝合金等显微组织检验用的试验溶液剂、试样制备、浸蚀、阳极化制膜、晶粒大小及形态观察等。其具体的检验方法为首先根据标准选取有代表性的部位切取试样，然后进行粗磨、细磨，冲洗干净后进行电解抛光，完毕后进行阳极化制膜处理，最后在偏振光显微镜下观察其显微晶粒大小及组织形态。该方法要求必须对试样进行阳极化制膜处理且显微镜必须具备偏振光功能，操作复杂，对设备要求较高。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法，其利用扫描电镜二次电子成像原理，无需进行阳极化制模处理即可进行，操作步骤简单，而且对扫描电镜设备要求较低。

本发明采用如下技术方案：

一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法，包括如下步骤：

（1）制备样品：随机选取无表面缺陷的1A90型铝制备的导线作为待测样品，样品数量为6个；样品尺寸：横截面直径3-5mm，长度为5-8mm；导线铝含量大于99.90%；表面缺陷指拉伤、气泡、裂纹、变形、流痕、花纹、冷隔、变色、斑点以及凹陷。

（2）制备样品检验面：将其中三个制备好的样品进行横切，获得三个横切检验面；将其余三个制备好的样品进行纵切，获得三个纵切检验面；

（3）将六个检验面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂纸逐次进行磨光，每次进行下一级磨光时将试样转90°；

（4）磨光完毕后用无水乙醇进行检测面清洗；清洗方法是用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭检测面，每个检测面的擦拭次数不低于5次。

（5）配制体积浓度为2-4%的高氯酸乙醇溶液作为电解液；

（6）将步骤（4）中清洗过的检验面进行电解抛光，阴极电极为铂电极，电解抛光工艺参数如下，起始电压：15-25V，电流0.2-0.4A，电解液温度：20-40℃，电解时间：45s-90s；电解过程中将电解槽置于20-40℃的水槽中进行冷却，通过对水槽中加凉水调节的方法使电解过程中的温度始终保持在20-40℃范围内；

（7）电解后的试样分别用乙醇溶液冲洗，然后在无尘条件下进行烘干；乙醇溶液为浓度95%的乙醇溶液；

（8）利用扫描电镜观察试样，参数如下，工作电压：15-20KV，工作距离：5-10mm，工作电流：30-50μA，放大倍数：1000-3000倍；所述扫描电镜为HITACHI公司生产的S-3700N型扫描电镜。

本发明具有如下技术效果：

本发明利用扫描电镜二次电子成像原理，将试样在专门配置的电解液中施加合适的电流电解抛光后，因不同晶粒内部原子排列的位向是不一样的，在相同的电解液及电流情况下，不同晶粒耐阳极溶解的程度不一样，电解完毕后，不同晶粒表面凹凸度不一样，将试样放入扫描电镜进行观察，电子束到达抛光好的样品表面后，不同晶粒所激发出来的二次电子数量不同，二次电子多则成像亮，反之成像较暗，利用成像衬度不一样可以观察晶粒的大小及形态。本发明无需进行阳极化制模处理即可进行，操作步骤简单，而且对扫描电镜设备要求较低。

附图说明

附图1为检测面a显微晶粒的SEM照片；

附图2为检测面a’显微晶粒的SEM照片。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1：

一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法，包括如下步骤：

（1）制备样品：随机选取无表面缺陷的1A90型铝制备的导线作为待测样品，样品数量为6个；样品尺寸：横截面直径4mm，长度为5mm；导线铝含量大于99.90%；

（2）制备样品检验面：将其中三个制备好的样品进行横切，获得检验面a、b和c；将其余三个制备好的样品进行纵切，获得检验面a’、b’和c’。 检测面a、b、c、a’、b’和c’要求表面平整，无毛刺、无划痕、无凹陷；

（3）将a、b、c、a’、b’和c’面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂纸逐次进行磨光，每次进行下一级磨光时将试样转90°；

（4）磨光完毕后用无水乙醇进行检测面清洗；清洗方法是用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭检测面，每个检测面的擦拭次数为5次；

（5）配制体积浓度为2.8%的高氯酸乙醇溶液作为电解液；

（6）将步骤（4）中清洗过的检验面进行电解抛光，阴极电极为铂电极，电解抛光工艺参数如下，起始电压：15V，电流0.2A，电解液温度：20-40℃，电解时间：90s；电解过程中将电解槽置于20-40℃的水槽中进行冷却，通过对水槽中加凉水调节的方法使电解过程中的温度始终保持在20-40℃范围内；

（7）电解后的试样分别用乙醇溶液冲洗，然后在无尘条件下进行烘干；乙醇溶液为浓度95%的乙醇溶液；

（8）利用扫描电镜观察试样，参数如下，工作电压：15KV，工作距离：8.9mm，工作电流：39μA，放大倍数：2000倍；所述扫描电镜为HITACHI公司生产的S-3700N型扫描电镜。

实施例2：

（1）制备样品：随机选取无表面缺陷的1A90型铝制备的导线作为待测样品，样品数量为6个；样品尺寸：横截面直径4mm，长度为5mm；导线铝含量大于99.90%；

（2）制备样品检验面：将其中三个制备好的样品进行横切，获得检验面a₁、b₁和c₁；将其余三个制备好的样品进行纵切，获得检验面a₁’、b₁’和c₁’。 检测面a₁、b₁、c₁、a₁’、b₁’和c₁’要求表面平整，无毛刺、无划痕、无凹陷；

（3）将a₁、b₁、c₁、a₁’、b₁’和c₁’面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂纸逐次进行磨光，每次进行下一级磨光时将试样转90°；

（4）磨光完毕后用无水乙醇进行检测面清洗；清洗方法是用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭检测面，每个检测面的擦拭次数为5次；

（5）配制体积浓度为4%的高氯酸乙醇溶液作为电解液；

（6）将步骤（4）中清洗过的检验面进行电解抛光，阴极电极为铂电极，电解抛光工艺参数如下，起始电压：20V，电流0.3A，电解液温度：20-40℃，电解时间：75s；电解过程中将电解槽置于20-40℃的水槽中进行冷却，通过对水槽中加凉水调节的方法使电解过程中的温度始终保持在20-40℃范围内；

（7）电解后的试样分别用乙醇溶液冲洗，然后在无尘条件下进行烘干；乙醇溶液为浓度95%的乙醇溶液；

（8）利用扫描电镜观察试样，参数如下，工作电压：20KV，工作距离：5mm，工作电流：30μA，放大倍数：3000倍；所述扫描电镜为 HITACHI公司生产的S-3700N型扫描电镜。

实施例3：

一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法，包括如下步骤：

（1）制备样品：随机选取无表面缺陷的1A90型铝制备的导线作为待测样品，样品数量为6个；样品尺寸：横截面直径4mm，长度为5mm；导线铝含量大于99.90%；

（2）制备样品检验面：将其中三个制备好的样品进行横切，获得检验面a₂、b₂和c₂；将其余三个制备好的样品进行纵切，获得检验面a₂’、b₂’和c₂’。 检测面a₂、b₂、c₂、a₂’、b₂’和c₂’要求表面平整，无毛刺、无划痕、无凹陷；

（3）将a₂、b₂、c₂、a₂’、b₂’和c₂’面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂纸逐次进行磨光，每次进行下一级磨光时将试样转90°；

（4）磨光完毕后用无水乙醇进行检测面清洗；清洗方法是用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭检测面，每个检测面的擦拭次数为5次；

（5）配制体积浓度为2%的高氯酸乙醇溶液作为电解液；

（6）将步骤（4）中清洗过的检验面进行电解抛光，阴极电极为铂电极，电解抛光工艺参数如下，起始电压：25V，电流0.4A，电解液温度：20-40℃，电解时间：60s；电解过程中将电解槽置于20-40℃的水槽中进行冷却，通过对水槽中加凉水调节的方法使电解过程中的温度始终保持在20-40℃范围内；

（7）电解后的试样分别用乙醇溶液冲洗，然后在无尘条件下进行烘干；乙醇溶液为浓度95%的乙醇溶液；

（8）利用扫描电镜观察试样，参数如下，工作电压：18KV，工作距离：10mm，工作电流：50μA，放大倍数：1000倍；所述扫描电镜为 HITACHI公司生产的S-3700N型扫描电镜。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。