一种用于实时监测化学反应过程的方法和装置与流程

本发明属于化学反应工程领域，具体涉及一种用于实时监测化学反应过程的方法和装置。

背景技术：

在材料合成及性能表征的化学反应过程中，观察反应的进程、剧烈程度及其性能的优劣，对分析反应过程和控制产物的种类有着及其重要的作用。很多的化学反应都伴随着热量的产生和吸收，根据反应物的浓度不同，产生和吸收的热量也有所不同。因此，通过监测产生的热量可以有效分析化学反应进程。现有的化学反应热量大多是通过热电偶和红外热成像仪来监测，但是这两种方式的准确度和精确度无法满足更为精确的化学分析，导致分析结果不够准确，且监测设备相对昂贵。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于实时监测化学反应过程的方法和装置，该方法操作简便、快捷、稳定，装置结构简单，可以实时监测反应发生的过程，精度和分辨率高，适用性广，可用于多种化学反应过程的监测。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种用于实时监测化学反应过程的方法，包括以下步骤：

1)在热释电薄膜1上下两面各制备一层薄膜电极2，用导电银浆将铜导线3固定在上下薄膜电极2上，并通过铜导线3引出正负电极，得到柔性热释电温度传感器；

2)将PDMS滴在柔性热释电温度传感器上，使柔性热释电温度传感器完全被PDMS薄膜4包围住，只露出铜导线3，然后加热至65℃，保持4个小时固化，得到柔性检测装置；

3)将柔性检测装置5贴在烧杯7的外侧，用铜导线3将示波器6接入正负电极，当烧杯7中没有溶液8反应时，示波器6界面没有变化，说明没有电流流过；在烧杯7中配制反应的溶液8时，反应，示波器6的界面出现波形，说明产生了电流，通过控制溶液的反应浓度和搅拌速率，示波器6界面上的波形不同，通过示波器6实时监测化学反应过程。

一种用于实时监测化学反应过程的装置，为柔性检测装置，包括热释电薄膜1，在热释电薄膜1上下两面各制备一层薄膜电极2，薄膜电极2上连接有铜导线3，通过铜导线3引出正负电极，将热释电薄膜1、薄膜电极2被PDMS薄膜4包围住，铜导线3伸出PDMS薄膜4外，PDMS薄膜4贴附在待测化学反应容器上，正负电极的铜导线3之间连接有示波器6。

所述的热释电薄膜1为柔性的热释电材料，包括PVDF和PMN-PT。

所述的热释电薄膜1的厚度为30-500μm。

所述的薄膜电极2包括金属、聚合物或石墨烯。

所述的薄膜电极2的厚度为10-50nm。

所述的在热释电薄膜1上下两面制备薄膜电极2的方法包括湿法转移法、旋涂法或磁控溅射方法。

本发明的优点在于：

本发明基于热释电温度传感器，采用热释电薄膜1将化学反应过程的热量变化转换为可实时监测的电信号，热释电材料是具有自发极化特性的晶体材料，当温度变化时，自发极化发生改变，会释放出表面吸附的部分电荷，从而实现将变化的温度转换成电能，通过热释电薄膜1能够简便快捷的观测反应的发生过程。该方法操作简便、快捷、稳定，装置结构简单，可以实时监测反应发生的过程，精度和分辨率高，适用性广，可用于多种化学反应过程的监测。

附图说明

图1是制造柔性热释电温度传感器的流程图，图(a)是制备热释电薄膜两面薄膜电极的示意图；图(b)是薄膜电极上制备铜导线的示意图；图(c)是PDMS封装后的柔性检测装置的示意图。

图2是柔性检测装置监测化学反应放热量的示意图，图(a)是烧杯中没有化学反应的装置图；图(b)烧杯中有化学反应的装置图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明方法做进一步说明。

实施例1

一种用于实时监测化学反应过程的方法，包括以下步骤：

1)参照图1，在热释电薄膜1上下两面通过湿法转移法各制备一层薄膜电极2，用导电银浆将铜导线3固定在上下薄膜电极2上，热释电薄膜1为厚度100μm的PVDF薄膜，薄膜电极2材料是石墨烯，并通过铜导线3引出正负电极，得到柔性热释电温度传感器；

2)采用滴涂的方式，将质量分数为10％的PDMS滴在柔性热释电温度传感器上，使柔性热释电温度传感器完全被PDMS薄膜4包围住，只露出铜导线3，然后加热至65℃，保持4个小时固化，得到柔性检测装置；

3)参照图2，将柔性检测装置5贴在烧杯7的外侧，用铜导线3将示波器6接入正负电极，当烧杯7中没有溶液8反应时，示波器6界面没有变化，说明没有电流流过；在烧杯7中配制一定浓度的溶液8时，反应，示波器6的界面出现波形，说明产生了电流，溶液8的反应物是稀H₂SO₄和Ca(OH)₂，通过控制溶液的反应浓度和搅拌速率，示波器6界面上的波形不同，通过分析示波器6界面上的电信号波形可以实时监测化学反应过程。

实施例2

一种用于实时监测化学反应过程的方法，包括以下步骤：

1)参照图1，在热释电薄膜1上下两面通过湿法转移法各制备一层薄膜电极2，用导电银浆将铜导线3固定在上下薄膜电极2上，热释电薄膜1为厚度200μm的PVDF薄膜，薄膜电极2材料是石墨烯，并通过铜导线3引出正负电极，得到柔性热释电温度传感器；

2)采用滴涂的方式，将质量分数为10％的PDMS滴在图1(a)的柔性热释电温度传感器上，使柔性热释电温度传感器完全被PDMS薄膜4包围住，只露出铜导线3，然后加热至65℃，保持4个小时固化用，得到柔性检测装置；

3)参照图2，将柔性检测装置5贴在烧杯7的外侧，用铜导线3将示波器6接入正负电极，当烧杯7中没有溶液8反应时，示波器6界面没有变化，说明没有电流流过；在烧杯7中配制一定浓度的溶液8时，反应，示波器6的界面出现波形，说明产生了电流，溶液8的反应物是稀H₂SO₄和Ca(OH)₂，通过控制溶液的反应浓度和搅拌速率，示波器6界面上的波形不同，通过分析示波器6界面上的电信号波形可以实时监测化学反应过程。