钢板表面锈层组织的精确分析方法与流程

文档序号:12061330阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述分析方法包括如下步骤:

(1)制备样品:所述样品包括标准锈层样品和待测锈层样品,制备过程如下:

11)制备标准锈层样品:选择若干块相同的钢板分别置于不同的环境进行腐蚀,将钢板表面的腐蚀产物取下,干燥后分别进行X射线衍射测定,检验每份干燥后的腐蚀产物中的晶体成分,若为一种晶体,可作为标准锈层样品,若为两种以上晶体,需要重新制备;

12)制备待测锈层样品:从待测钢板表面取下锈层,研磨成粉末,将粉末混入火棉胶和乙酸异戊脂的混合溶液中并分散均匀,得到悬浮溶液,取一滴悬浮溶液到置有镍基电镜载网的去离子水中,在水面上形成薄膜后,取出镍基电镜载网,在镍基电镜载网的表面负载有有机膜,将负载有有机膜的镍基电镜载网干燥后进行喷碳处理,制备得到待测锈层样品;

(2)测定样品:将所述步骤11)制备的标准锈层样品和所述步骤12)制备的待测锈层样品分别置于透射电镜中,设置透射电镜的工作参数,采用透射电镜中的能量过滤器拍摄得到每份样品的微观形貌图片,及每份样品的能量损失谱图;

(3)分析样品:将待测锈层样品的能量损失谱图中各元素峰的位置和强度与标准锈层样品的能量损失谱图进行对比,分析确定待测锈层样品的晶体成分。

2.根据权利要求1所述的钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中能量过滤器为GIF Tridiem能量过滤器,具体测定过程如下:

21)在低倍模式下,选取平整及均匀的区域对每份样品进行放大观察;然后再在高倍模式下,将每份样品移至视场中心,通过聚焦和调节样品高度、像散使视场内的图像最清晰;

22)选择能量过滤器的相机,在TEM模式下,调整视场的放大倍数,记录观察区域位置,即透射电镜工作参数中记录样品台的位置;将每份样品移至空白区域进行零损失峰位较准并调整相机里光栏、狭缝位置,然后将每份样品移回所述观察区域位置,在EFTEM模式下,选择元素能量过滤的线系、狭缝宽度,采集每份样品的能量损失谱图和微观形貌图片。

3.根据权利要求2所述的钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述步骤21)中的低倍模式为200~1000倍,高倍模式为20000~200000倍,所述步骤22)中调整视场的放大倍数为4000~10000倍。

4.根据权利要求1所述的钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述步骤(1)中的标准锈层样品为包含Fe3O4、α-FeOOH、β-FeOOH或γ-FeOOH中任意一种晶体成分的锈层。

5.根据权利要求1所述的钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述步骤12)中的粉末平均粒径≤1μm。

6.根据权利要求1所述的钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述步骤12)中的,火棉胶和乙酸异戊脂的质量为1:1,火棉胶的质量分数为10%。

7.根据权利要求1所述的钢板表面锈层组织的精确分析方法,其特征在于:所述步骤12)中的,采用真空镀膜机进行喷碳处理,且喷碳处理的次数控制为2~3次。

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