一种右丙亚胺的分析方法与流程

技术特征：

1.一种右丙亚胺有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于，采用耐纯水的低密度键合反相C18色谱柱；以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，所述流动相A为缓冲液，所述流动相B为有机溶剂；所述梯度洗脱的第一阶段中流动相A在所述洗脱液中的体积百分含量不低于90％，所述梯度洗脱的第一阶段的时长为15～30分钟。

2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述耐纯水的低密度键合反相C18色谱柱为Waters Atlantis T3或Waters ACQUITY HSS T3；优选地，所述耐纯水的低密度键合反相C18色谱柱为Waters Atlantis T3。

3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述缓冲液为选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵的1～50mmol/L、pH 1～6的缓冲盐溶液；所述有机溶剂选自甲醇、乙腈或异丙醇；优选地，所述缓冲液为5～15mmol/L、pH 3.5～5.5的磷酸二氢钾溶液，所述有机溶剂为甲醇或乙腈；更优选地，所述缓冲液为8～12mmol/L、pH 4.5～5的磷酸二氢钾溶液，所述有机溶剂为甲醇。

4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的第一阶段中流动相A在所述洗脱液中的体积百分含量不低于95％，所述梯度洗脱的第一阶段的时长为15～20分钟。

5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件具体为：

其中10≤n≤90；优选地，50≤n≤80；进一步优选地，60≤n≤80。

6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法有如下任选的色谱条件：

流动相流速为0.6～1.5ml/min，和/或

色谱柱温度为5～20℃，和/或

检测器采用紫外检测器，检测波长为200～220nm。

7.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述流动相流速为0.8～1.2ml/min；色谱柱温度为10～20℃；检测波长为203～213nm。

8.如权利要求1至7中任一项所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括供试品溶液的制备、对照溶液的制备、系统适用性试验溶液的制备以及检测四个步骤，

所述供试品溶液的制备包括：取右丙亚胺或含右丙亚胺的相关制剂适量，用稀释液配制成浓度为每1ml含0.5～2mg右丙亚胺的溶液，作为供试品溶液；

所述对照溶液的制备包括：取供试品溶液，用稀释液稀释至100倍体积，作为对照溶液；

所述系统适用性试验溶液的制备包括：取右丙亚胺或含右丙亚胺的相关制剂、杂质I对照品、杂质II对照品、杂质III对照品适量，加稀释液溶解并稀释制成每1ml含右丙亚胺0.5～2mg、杂质I 5～20μg、杂质II 5～20μg、杂质III 5～20μg的溶液，作为系统适用性试验溶液；

所述检测步骤包括：取系统适用性试验溶液10～20μl，注入液相色谱仪，右丙亚胺峰与相邻各杂质峰的分离度应符合要求；取对照溶液10～20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10～20％；精密量取供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

其中所述稀释液为盐酸溶液，杂质I、杂质II、杂质III的化学结构如下所示：

9.如权利要求8所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取右丙亚胺或含右丙亚胺的相关制剂适量，用盐酸溶液配制成浓度为每1ml含0.8～1.1mg右丙亚胺的溶液，作为供试品溶液；

(2)对照溶液的制备：精密量取上述(1)制备的供试品溶液，用(1)中所述盐酸溶液稀释至100倍体积，作为对照溶液；

(3)系统适用性试验溶液的制备：取右丙亚胺或含右丙亚胺的相关制剂、杂质I对照品、杂质II对照品、杂质III对照品适量，加(1)中所述盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含右丙亚胺0.8～1.1mg、杂质I 8～12μg、杂质II 8～12μg、杂质III 8～12μg的溶液，作为系统适用性试验溶液；

(4)检测：取系统适用性试验溶液10μl，注入液相色谱仪，右丙亚胺峰与相邻各杂质峰的分离度应符合要求；取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10～20％；精密量取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

10.如权利要求1至9中任一项所述的分析方法，其特征在于，该方法适用于右丙亚胺及含右丙亚胺的制剂的检测。