一种测定还原糖的无氧滴定装置的制作方法

本实用新型涉及一种食品、制药领域的测定还原糖的分析工具，特别是涉及一种测定还原糖的无氧滴定装置。

背景技术：

测定食品中还原糖的方法很多，如曼森-沃克方法(Munson and Walker Method)，碘化物-硫代硫酸盐法，廉一爱农法(Lane-Eynon Method)等。其中廉一爱农法应用最为广泛，该方法起源于德国化学家赫尔曼·冯·斐林(Hermann von Fehling)在1849年的实用新型。即碱性酒石酸甲铜在加热条件下，还原糖将Cu2+还原成Cu2O。在实际应用中，为了便于观察反应终点，廉一爱农在斐林反应基础上加入亚甲蓝试剂作为指示反应终点。形成了国际上常用的定量测定还原糖的方法。许多国家和国际组织把此法定为标准分析方法，但也留下了至今未解的难题，就是加热过程中，溶液中残留的氧极大地影响化学反应过程。只有绝对无氧环境才能得到正确的结果。然而，在现有滴定装置和方法中，都是使用敞口瓶和常规滴定管，这些都无法达到绝对无氧要求。当溶液中有氧残留状态下，亚甲蓝相当于催化剂作用，催化还原糖氧化，所以，常规的滴定装置和方法得到的结果中还原糖都是过量的，这种过量与加热时间和加热强度都有关，而且存在很大的随机性。为了达到结果的重现性，现有的方法中都需要预滴定、预加入试剂、应用少量试剂滴定来严格限制滴定时间。即使如此，也很难保证结果的正确。

技术实现要素：

为了解决现有技术中的问题，本实用新型提供一种测定还原糖的无氧滴定装置，解决现有技术中滴定过程中苛刻的加热条件限制和滴定时间限制、测定结果不准确的问题。

本实用新型的技术方案是：一种测定还原糖的无氧滴定装置，所述装置通过节流适配器形成无氧环境和加长的弹性石英毛细管实现滴定，与辅助结构组合构成无氧滴定装置。

所述装置包括磁力搅拌电热加热板，磁力搅拌电热加热板上设有锥形瓶，锥形瓶内部设有磁力棒，锥形瓶瓶口设有节流适配器，弹性石英毛细管一端穿过节流适配器，一端穿过硅胶密封垫与滴定管相连通。

所述节流适配器和弹性石英毛细管不限定规格、材料和外形，旨在完整结构中能使斐林试剂在加热时形成正向压力饱和蒸汽的无氧环境，和使用弹性石英毛细管与滴定管组成的无氧滴定系统。

所述滴定管不限于人工操作的滴定管也包括用于还原糖的自动滴定系统中的无氧滴定的结构。

所述磁力搅拌电热加热板带有同心圆线，人工操作时方便锥形瓶放置定位。

本实用新型的有益效果是：本实用新型的无氧滴定装置，其原理是使形瓶中溶液在磁力搅拌作用加热下除去溶液中的溶解的氧气；溶液沸腾时利用节流适配器的限流作用，形成正向压力饱和蒸汽，隔绝空气；滴定时毛细管尖端形成液滴经过不断向外流动蒸汽流对液滴进行脱氧。由于中央出口设计，蒸汽流动时不会产生湍流，具有良好的除氧和隔氧效果，加长的毛细管低热容量不会形成溶液断流和气泡而影响滴定溶液的体积，使还原糖与斐林试剂都在无氧条件下进行化学反应，克服了环境中外来氧化剂对还原糖和亚甲蓝(还原)的影响。从而真实地反映还原糖与斐林试剂化学反应的计量关系。并且本实用新型装置具有以下优点：

(1)本实用新型实现了滴定法测定还原糖中无氧的技术要求，能够真实地反映还原糖与斐林试剂化学反应的计量关系。解决当前装置中测定结果受加热条件、滴定的速度和时间的限制，和重现性差的难题。而本实用新型的滴定结果不受加热条件、滴定的速度和时间的影响。

(2)本实用新型结构简单,测定结果准确，操作简单，重现性好。解决了常规方法中需要预滴定、预加入试剂，或返滴定的复杂的操作，减少了误差。而应用本实用新型只需要直接滴定即可。

(3)本实用新型精度高，控制精度可达到10μL/滴，测定结果更加精准。

(4)本实用新型成本低，结构紧凑，使用方便，具有良好的应用前景。

(5)本实用新型可用于目前国内外标准方法中。

附图说明

图1为本实用新型测定还原糖的无氧滴定装置结构示意图；

图2节流适配器结构示意图；

图3与滴定管吻合的加长石英毛细管结构图；

其中：1——电热加热板磁力搅拌器；2——磁力棒；3——锥形瓶；4——节流适配器；5——弹性石英毛细管(Φ0.53×100～120mm)；6——硅胶密封垫(Φ5×5)；7——滴定管。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行详细说明。

本实用新型的测定还原糖的无氧滴定装置包括磁力搅拌电热加热板1，磁力搅拌电热加热板1上设有锥形瓶3，锥形瓶3内部设有磁力棒2，锥形瓶3瓶口设有节流适配器4，弹性石英毛细管5一端穿过节流适配器4，一端穿过硅胶密封垫6与滴定管7相连通。

操作时，取斐林试剂甲、乙溶液等量于锥形瓶3中，并加入适量的水，放入磁力棒2，在锥形瓶口上安装节流适配器4。将上述预备完的锥形瓶放在磁力搅拌电热加热板上1，加热并磁力搅拌。滴定管7中注入滴定试剂，其出口端装入密封硅胶垫6，截取合适长度弹性石英毛细管(Φ0.53×100～120mm)5，一端穿透硅胶垫6，另一端穿过节流适配器4，安装好滴定管，待溶液沸腾后，开启滴定管活塞滴加试剂。滴定速度有两种：以Lane-Eynon为例，标准速度，为约1滴/秒，滴至蓝色消退至无色(若斐林试剂乙中加入了亚铁氰化钾，滴定终点为淡黄色)；快速滴定，为活塞全开，快速滴加试剂至近等当点停止，等待约2分钟，再用标准速度滴至溶液至终点颜色。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，本实用新型的保护范围不限于上述的实施案例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化和修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围，本申请所要求的保护范围如本申请权利要求书所示。