流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法与流程

本发明涉及一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法。

背景技术：

地沟油一般是在日常生活中人们对各种各样废弃油、劣质油的统称。地沟油的来源主要有三种：反复煎炸过的老油、泔水中提炼出的泔水油以及下水道漂浮油污。地沟油主要是通过脱色、脱酸和脱臭三个步骤变为食用油。工业上生产地沟油的过程就是把收集到的废弃油脂先倒入沉淀池，然后在其中加入添加剂，如明矾、硫酸等进行加热，这样废弃油脂中的那些动植物油脂就会因为加热而漂浮到上面来，把上层废油(大多是褐红色的)取出，再进行脱色工序，在剩下的废油中添加木材的锯末并不断的搅拌，经过脱色后的废油过滤，废油就变成了深棕黄色，而经过上述加工环节生产出来的地沟油就具备了相当的市场价值。长期使用地沟油对人体有很大的危害，如：(1)消化不良，在炼制“地沟油”的过程中，动植物油经污染后发生酸败、氧化和分解等一系列化学变化，产生对人体有重毒性的物质，砷，就是其中的一种，人一旦使用砷量巨大的地沟油后，会引起消化不良、头痛、头晕、失眠、乏力、肝区不适等症状；(2)腹泻，地沟油的制作过程不卫生，其中含有的大量细菌、真菌等有害微生物，一旦到达人的肠道，轻者会引发人们腹泻，重者则会引起人们恶心、呕吐等一系列肠胃疾病。

由于地沟油的来源不同，所以成分也有所不同，检测地沟油也没有固定的标识物。目前在检测地沟油方法中，比较实用简便的检测方法是对地沟油电导率、外源物质、动物油脂、重金属元素和甘油三酯等进行检测。常用的地沟油的检测方法主要有：(1)光谱检测技术，包括：红外光谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法、核磁共振法；(2)色谱检测技术，气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法；(3)免疫及分子生物学技术(4)电子鼻技术；(5)电化学分析技术；(6)其他检测技术，如：流动注射。这些技术都是针对特定的地沟油来进行鉴别，本发明针对地沟油中脂肪醛类物质无法去除，利用醛类物质作为地沟油的鉴别指标，实现地沟油的鉴别。但是，仍需要开发能够准确而快速进行地沟油的检测方法。

技术实现要素：

本发明提供了一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置，其特征在于所述装置由泵(1)、进样器(2)、流动注射反应管(3)、水浴锅(4)、紫外检测器(5)组成，其中所述的泵、进样器、流动注射反应管、紫外检测器和废液收集器依次通过管路连接；流动注射反应管设置在水浴锅。

本发明还涉及流动注射光度法鉴别地沟油的方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)配制所需浓度试剂的乙醇溶液作为载流试剂，通过泵将载流试剂按照所需流量输送到管路中；

(2)取待测油样，用有机溶剂萃取，得到含醛类物质的待测油样萃取液；

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至所需温度；

(4)将待测油样萃取液，注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积；

(5)以醛类物质为标准物质，通过步骤(1)-(4)，做标准工作曲线，确定醛类物质的线性范围和灵敏度；

(6)通过食用油脂中醛含量的测定，实现鉴别地沟油。

本发明利用间苯三酚与油脂中的醛类物质，发生化学缩合反应，生成红色的多环的二芳基甲烷的原理，根据检测油脂中醛类物质的含量，实现了地沟油的鉴别。本发明涉及的流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法具有现场、操作简便、快速、灵敏的特点，可广泛应用于食用油的监管和地沟油的鉴别。

附图说明

图1是本发明方法所采用的检测装置结构示意图；

图2是本发明实施例1中流动注射光度法测定地沟油的色谱图。

其中，泵(1)、进样器(2)、流动注射反应管(3)、水浴锅(4)、紫外检测器(5)

具体实施方式

本发明的一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置，其特征在于所述装置由泵(1)、进样器(2)、流动注射反应管(3)、水浴锅(4)、紫外检测器(5)组成，其中所述的泵、进样器、流动注射反应管和紫外检测器依次通过管路连接；

流动注射反应管设置在水浴锅。

在本发明的一个实施方案中，所述泵为蠕动泵；所述的进样器为通用六通阀进样器。

在本发明的一个实施方案中，所述的流动注射反应管为聚四氟乙烯管；所述的管路为聚四氟乙烯管。

本发明还涉及一种流动注射光度法鉴别地沟油的方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)配制所需浓度试剂的乙醇溶液作为载流试剂，通过泵将载流试剂按照所需流量输送到管路中；

(2)取待测油样，用有机溶剂萃取，得到含醛类物质的待测油样萃取液；

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至所需温度；

(4)将待测油样萃取液，注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积；

(5)以醛类物质为标准物质，通过步骤(1)-(4)，做标准工作曲线，确定醛类物质的线性范围和灵敏度；

(6)通过食用油脂中醛含量的测定，实现鉴别地沟油。

在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中所述的试剂为间苯三酚和对甲苯磺酸，间苯三酚的浓度为10^-2-10^-4mol/L，优选10^-2-10^-3mol/L，对甲苯磺酸的浓度为10^-1-10^-3mol/L，优选10^-1-10^-2mol/L；载流溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、或四氢呋喃；所述的载流溶剂的流量为0.5-2mL/min。

在本发明的一个实施方案中，步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、或四氢呋喃；待测油样与有机溶剂按照体积比1:1混匀。

在本发明的一个实施方案中，步骤(3)中所述的流动注射反应管的长度为1-3米，内径为0.2-2毫米；所述的水浴温度为40-80℃。

在本发明的一个实施方案中，步骤(4)中所述的注入进样器的体积为5-100μL。

在本发明的一个实施方案中，步骤(5)中所述的醛类物质为等摩尔量甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛；所述的标准工作曲线为y＝3.19×10⁸x+1.12×10⁵，相关系数r²＝0.998，其中y待测物质的峰面积，x为待测物质的浓度；线性范围为0.0006-0.03mol/L，最低灵敏度为0.0003mol/L。

在本发明的一个实施方案中，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于该数值为地沟油。

在本发明中，除非另外说明，否则所有份数或百分数均为重量份或重量百分数。

在本发明中，所用物质均为已知物质，可以购得或通过已知的方法合成。

在本发明中，所用装置或设备均为所述领域已知的常规装置或设备，均可购得。

下文将结合实施例具体说明本发明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例

实施例1

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.008mol/L间苯三酚和0.01mol/L的对甲苯磺酸的甲醇溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照1mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与甲醇按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入甲醇中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至75℃，流动注射反应管的内径为1毫米，长度为1.5米。

(4)将待测油样萃取液，50μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例2

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.01mol/L间苯三酚和0.1mol/L的对甲苯磺酸的乙醇溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照2mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与乙醇按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入乙醇中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至80℃，流动注射反应管的内径为2毫米，长度为3米。

(4)将待测油样萃取液，100μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例3

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.0001mol/L间苯三酚和0.001mol/L的对甲苯磺酸的乙腈溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照0.5mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与乙腈按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入乙腈中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至40℃，流动注射反应管的内径为0.5毫米，长度为1米。

(4)将待测油样萃取液，50μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例4

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.001mol/L间苯三酚和0.01mol/L的对甲苯磺酸的四氢呋喃溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照1mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与四氢呋喃按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入四氢呋喃中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至50℃，流动注射反应管的内径为0.8毫米，长度为1.5米。

(4)将待测油样萃取液，70μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例5

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.008mol/L间苯三酚和0.06mol/L的对甲苯磺酸的乙醇溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照1.5mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与乙醇按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入乙醇中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至60℃，流动注射反应管的内径为1毫米，长度为2米。

(4)将待测油样萃取液，80μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例6

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.008mol/L间苯三酚和0.06mol/L的对甲苯磺酸的乙腈溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照1.5mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与乙腈按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入乙腈中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至70℃，流动注射反应管的内径为1.5毫米，长度为2米。

(4)将待测油样萃取液，90μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例7

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.006mol/L间苯三酚和0.03mol/L的对甲苯磺酸的四氢呋喃溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照0.8mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与四氢呋喃按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入四氢呋喃中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至80℃，流动注射反应管的内径为1.5毫米，长度为2.5米。

(4)将待测油样萃取液，100μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟油。

实施例8

一种流动注射光度法鉴别地沟油的装置及其方法，具体实施步骤如下：

(1)配制浓度为0.009mol/L间苯三酚和0.08mol/L的对甲苯磺酸的乙醇溶液为载流试剂，通过泵将载流试剂按照1mL/min输送到管路中。

(2)取5mL的待测油样，与四氢呋喃按照体积比1:1混匀，静置，油样中的极性醛类物质将通过萃取进入四氢呋喃中，为待测油样萃取液。

(3)将盛有流动注射反应管的水浴加热至70℃，流动注射反应管的内径为0.8毫米，长度为2米。

(4)将待测油样萃取液，50μL注入进样器，检测波长455nm，记录紫外吸收峰面积。

(5)根据标准工作曲线，通过油脂中脂肪醛含量的测定结果，普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L为地沟油，实现鉴别地沟。