单晶高温合金再结晶的检测方法与流程

本发明涉及一种单晶高温合金再结晶的检测方法，属于高温合金领域，特别属于单晶高温合金技术领域。

背景技术：

随着航空航天工业的发展, 镍基高温合金经历了等轴多晶、定向凝固柱晶和单晶的发展历程。镍基单晶合金由于消除了晶界使合金的初熔温度提高, 能够在较高温度进行充分的固溶处理, 使其具有优异的高温力学性能。单晶合金一旦发生再结晶, 危害将更为严重和显著。由于镍基单晶高温合金中不含或只含有少量的晶界强化元素, 再结晶层成为合金性能薄弱的区域, 这些区域将对叶片的高温性能造成不利的影响, 甚至会导致整个叶片在极短的时间发生失效断裂。

长期以来，单晶高温合金铸造过程中的再结晶成为生产和使用镍基高温合金过程中必须要面临的问题。在生产和服役过程中, 由于单晶凝固过程中模壳的收缩、陶瓷型芯的收缩、机械去除模壳、叶片的研磨校形等过程难以避免会在单晶叶片中引入一定的塑性变形，这些塑性变形的叶片在高温热处理以及实际使用过程中可能会发生回复和再结晶。特别是高代次高温合金在热处理时，炉内温度的波动很可能引起再结晶的发生。如何检测叶片是否发生了再结晶及再结晶的程度并不是简单的问题，如果再结晶发生在叶片表面，通过化学金相腐蚀的办法就可以检测出来，如果再结晶发生在叶片的空腔内部的狭窄区域，即使采用内窥镜技术也很难检测，如何找到一种简单的检测办法是必须解决的问题。

技术实现要素：

发明目的：本发明提供一种单晶高温合金再结晶的检测方法，其目的是解决以往所存在的问题，满足实际单晶铸件生产的要求。

技术方案：发明是通过以下技术方案实现的：

单晶高温合金再结晶的检测方法，其特征在于：该方法利用单晶铸件发生再结晶前后的组织变化所引起的电阻变化及增大程度来判别单晶铸件内部狭窄区域是否发生再结晶及发生再结晶的程度。

该方法首先需根据铸件的具体特征及铸件的热处理标准制度制备无再结晶的单晶铸件标准试样并测定其电阻，同时确定其电阻值为标准电阻值，然后进行单晶铸件电阻的测量，测量采用四点探针测量方法测量单晶铸件内部狭窄区域的电阻值，单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米，固定四点位置；将测量后的电阻值与标准电阻相比，若变化值超过2-5%则判断其发生了再结晶; 增大幅度超过5%则发生了较严重的再结晶。

制备无再结晶的单晶铸件标准试样过程如下：

单晶铸件材料包括PWA1483、PWA1484、CMSX-4、CMSX-10及DD33合金单晶材料；

单晶铸件模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；

模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位6-8个大气压，脱蜡时间为5-15秒，脱蜡温度为160-180℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为890-1050℃；

单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1450-1550℃，保温温度为1450-1520℃，定向凝固拉速3-10mm/min；

铸件制备完成后需切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件。

制备无再结晶的单晶铸件标准试样过程如下：铸件电阻测试点为固定相同位置且测试点间的距离为铸件最大长度。

铸件制备后进行标准热处理，热处理制度根据铸件的制备材料确定。

优点效果：一种单晶高温合金再结晶的检测方法，其通过测量单晶铸件再结晶前后电阻的变化及增大程度来判别单晶铸件的再结晶发生与否及严重程度，其很好的解决了铸件再结晶发生在叶片空腔内部的狭窄区域时的检测问题，利于推广应用。

附图说明：

图1为PWA1483单晶合金件；

图2为DD33单晶合金件。

具体实施方式：

本发明提供一种单晶高温合金再结晶的检测方法，该方法利用单晶铸件发生再结晶前后的组织变化所引起的电阻变化及增大程度来判别单晶铸件内部狭窄区域是否发生再结晶及发生再结晶的程度。

该方法首先需根据铸件的具体特征及铸件的热处理标准制度制备无再结晶的单晶铸件标准试样并测定其电阻，同时确定其电阻值为标准电阻值，然后进行单晶铸件电阻的测量，测量采用四点探针测量方法测量单晶铸件内部狭窄区域的电阻值；单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米，固定四点位置；将测量后的电阻值与标准电阻相比，若变化值超过2-5%则判断其发生了再结晶; 增大幅度超过5%则发生了较严重的再结晶。

制备无再结晶的单晶铸件标准试样过程如下：

单晶铸件材料包括PWA1483、PWA1484、CMSX-4、CMSX-10及DD33合金单晶材料；

单晶铸件模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；

模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位6-8个大气压，脱蜡时间为5-15秒，脱蜡温度为160-180℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为890-1050℃；

单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1450-1550℃，保温温度为1450-1520℃，定向凝固拉速3-10mm/min；

铸件制备完成后需切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件。

制备无再结晶的单晶铸件标准试样过程如下：铸件电阻测试点为固定相同位置且测试点间的距离最大。

铸件制备后进行标准热处理，热处理制度根据铸件的制备材料确定。

实施例1：

单晶铸件材料采用PWA1483合金单晶材料，铸件尺寸为85×10×1㎜；铸件模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位6个大气压，脱蜡时间为5秒，脱蜡温度为160℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为1050℃；单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1550℃，保温温度为1450℃，定向凝固拉速3mm/min; 铸件制备完成后需切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件；铸件电阻测试点为固定相同位置，在单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米；铸件制备后进行标准热处理，然后测量无再结晶的标准试样的电阻，其电阻值为17.0欧姆，同时确定其电阻值为标准电阻值；单晶铸件电阻的测量方面采用四点探针测量方法测量；将测试铸件的电阻值与标准电阻相比，结果变化值小于2%，没有发生再结晶或再结晶程度很低。宏观腐蚀结果表明，测试铸件没有发生再结晶，见图1。

实施例2

单晶铸件材料采用DD33合金，铸件尺寸为90×10×5㎜；；单晶铸件模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位8个大气压，脱蜡时间为10秒，脱蜡温度为180℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为1050℃；单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1550℃，保温温度为1500℃，定向凝固拉速6mm/min; 铸件制备完成后切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件；铸件电阻测试点为相同位置；在单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米；铸件制备后进行标准热处理，测量无再结晶的标准试样的电阻，同时确定其电阻值为标准电阻值，其电阻值为3.8欧姆；单晶铸件电阻的测量方面采用四点探针测量方法测量；测试铸件的电阻值与标准电阻相比，变化值超过5%，判断其发生了再结晶且比较严重，见图2。

实施例3

单晶铸件材料采用CMSX-4合金；单晶铸件为小叶片，具体尺寸：最大长度为70㎜，最大宽度为50㎜，最薄处为2㎜。模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位6个大气压，脱蜡时间为8秒，脱蜡温度为165℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为1000℃；单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1500℃，保温温度为1500℃，定向凝固拉速9mm/min; 铸件制备完成后需切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件；铸件电阻测试点为相同位置，在单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米；铸件制备后进行标准热处理；测量无再结晶的标准试样的电阻，同时确定其电阻值为标准电阻值，其电阻值为1.8欧姆；单晶铸件电阻的测量方面采用四点探针测量方法测量；将测试叶片的电阻值与标准电阻相比，变化值＜2%，则判断叶片没有发生再结晶。

实施例4：

单晶铸件材料采用CMSX-10及DD33合金，铸件为空心叶片，具体尺寸：最大长度为70㎜，宽度为40㎜，最窄处为4㎜。模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位6个大气压，脱蜡时间为5秒，脱蜡温度为180℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为1050℃；单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1550℃，保温温度为1520℃，定向凝固拉速3mm/min；

铸件制备完成后需切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件；铸件电阻测试点为相同位置，在单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米；铸件制备后进行标准热处理；测量无再结晶的标准试样的电阻，同时确定其电阻值为标准电阻值，其电阻值为1.5欧姆；单晶铸件电阻的测量方面采用四点探针测量方法测量；将测试铸件后的电阻值与标准电阻相比，其变化值超过3%，判断其发生了再结晶，实际宏观腐蚀证明发生了局部再结晶。

实施例5：

单晶铸件材料采用PWA1484合金，铸件尺寸为90×10×5㎜；单晶铸件模壳制备采用氧化铝涂料及氧化铝壳料制备；模壳脱蜡采用蒸汽脱蜡，脱蜡压力位8个大气压，脱蜡时间为15秒，脱蜡温度为180℃；模壳脱蜡后进行焙烧，焙烧温度为890℃；单晶铸件采用定向凝固方法制备，浇注温度1450℃，保温温度为1520℃，定向凝固拉速10mm/min; 铸件制备完成后切除所有的浇注系统及辅助部分，制成统一的标准尺寸铸件；铸件电阻测试点为相同位置，在单晶铸件最大长度方向的两个端面各取两点，端面两点之间的距离不小于5毫米；铸件制备后进行标准热处理，测量无再结晶的标准试样的电阻，其电阻值为3.2欧姆，同时确定其电阻值为标准电阻值；单晶铸件电阻的测量方面采用四点探针测量方法测量；测试铸件的电阻值与标准电阻相比，变化值超过5%，判断其发生了再结晶且比较严重。