一种土壤元素野外快速检测方法及手摇压片机与流程

本发明涉及一种土壤元素野外快速检测方法及手摇压片机，属于环境地质调查技术领域。

背景技术：

近年以来，重金属引起的环境污染问题越来越受到人们的关注。土壤重金属含量的快速有效测定对于及时了解土地污染状况，评价土地质量和评估土壤健康风险等具有重要意义。传统的土壤重金属污染调查工作基本上采用的是“野外观察、采样→室内实验室测试→资料、数据综合分析→成果报告及图件编制”的工作方式。其中室内实验室测试步骤的样品运输、制样、测试、报告等耗时较多，分析测试周期较长，常常采用酸溶、碱溶进行样品前处理，前处理麻烦，危险，分析过程中产生大量废液污染环境，分析成本相对较高，分析速度较慢，样品积压现象严重，导致整个调查评价周期过长，严重地影响了地质调查的工作效率，迫切需要野外高性能现场分析技术的支持。

能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)仪是一种先进的无损多元素快速分析设备。它具有体积小、功耗小、重量轻、便于携带、分析速度快的特点，在野外现场样品分析中具有独特的优点。要实现土壤样品野外现场分析，其中关键步骤就是制样，野外现场分析要求制样工序简单快速，文献报道的大部分方法是将地质样品粉末直接放在样品盒中测量，前提是首先需要将样品捣碎、混匀、缩分、过筛，使样品达到一定的粒径级别(如200目)，这个过程相对繁琐，要求样品干燥，对于较难捣碎的样品需要额外配置破碎机，对于相对潮湿的样品需要风干后才可以制样，缩分、过筛步骤也容易造成样品污染，清洗破碎机和筛子也较麻烦。X射线荧光分析是一种表面分析，常常由于样品捣碎困难，粒径达不到测试要求而影响测试结果。实际土壤样品通常都含有一定的水分，也很难获得粉末状的样品。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种土壤元素野外快速检测方法及手摇压片机

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种土壤元素野外快速检测方法，包括以下步骤：

(1)土壤样品采集；

(2)将模具安装手摇压片机的中模的通孔中，再将中模安装于手摇压片机的中模合板上；所述模具的外壁与中模的通孔孔壁匹配，模具的通孔与手摇压片机的上冲和下冲同轴；

(3)在模具的通孔位置装载土壤样品，摇动手摇压片机的摇柄以压制土壤样品，得到与模具内腔形状一致的土壤样片；

(4)将土壤样片从模具中取出，用洗耳球对土壤样片表面颗粒物进行吹扫，使粘接不稳的颗粒物从土壤样片上脱落，得到表面光滑平整的土壤样片；

(5)将土壤样片装于透明封口袋中，置于便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪，检测土壤样片中各元素含量。

步骤(2)根据便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪窗口大小选择模具尺寸。

步骤(3)所述在模具位置装载土壤样品，摇动手摇压片机的摇柄以压制土壤样品，具体包括以下过程：

(3-1)手摇压片机的摇柄置于最高处，此时手摇压片机的下冲在最低位置，上冲在最高位置，在模具位置装载土壤样品；

(3-2)顺时针转动摇柄半圈，上冲向下，下冲不动，对土壤样品进行压片，得到与模具内腔形状一致的土壤样片；

(3-3)继续顺时针转动摇柄半圈，上冲向上运动，下冲向上运动，下冲土壤样片从模具中顶出。

步骤(5)检测得到土壤样片中各元素含量后，利用GPS及MAPGIS系统，参照土壤环境质量标准，对土壤元素分布情况成图并对土壤环境质量状况进行评价。

本发明同时提供了一种基于上述土壤元素野外快速检测方法的手摇压片机，包括机架、横向安装于机架中的主轴、主轴末端的摇柄、由摇柄控制的在竖直方向上运动的同轴的竖直的上冲和下冲，以及上冲和下冲之间的固定于机架的中模合板，所述上冲由与主轴连接的偏心轮提供动力，下冲由与主轴连接的升降凸轮提供动力，升降凸轮通过其底部的升降杆与下冲连接；所述中模合板上固定连接有中模，中模和中模合板上均设有用于上冲和下冲通过的通孔，其中中模的通孔中置有外轮廓与该通孔一致、内部设有与上冲和下冲同轴的通孔的模具，所述上冲的底部和下冲的顶部分别连接有一个与模具的通孔同轴且直径相同的冲头。

所述中模上设有的上冲头和下冲头同轴的通孔其直径为1～5cm。

所述中模和中模合板设有同轴的螺纹通孔，中模与中模合板通过与螺纹通孔匹配的紧固螺丝连接。

所述中模设有用于手摇压片机的升降凸轮杆通过的避让槽。

所述上冲底部设有冲头插孔，上冲头上部的冲头芯插入上冲的冲头插孔中，上冲底部外围设有用于固定上冲头的紧固螺母；所述下冲的顶部套有下冲头，下冲的外侧壁设有螺纹盲孔，下冲头的一侧设有螺纹通孔，下冲和下冲头通过与螺纹盲孔与螺纹通孔匹配的紧固螺丝固定。

所述中模的通孔孔壁与模具的外壁设有匹配的螺纹，中模与模具通过螺纹连接；或者所述模具的外侧壁设有螺纹盲孔，中模的一侧设有螺纹通孔，模具和中模通过与螺纹盲孔与螺纹通孔匹配的紧固螺丝固定。

本发明基于其技术方案所具有的有益效果在于：

(1)本发明的土壤元素野外快速检测方法利用了手摇压片机这种无需电能驱动的装置应对野外地质调查现场需求，不需要电机，操作简单轻便；便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪具有体积小、功耗小、重量轻、便于携带、检测快速的特点，适合野外现场样品分析场景；

(2)本发明的土壤元素野外快速检测方法，选择合适尺寸的中模模具对土壤样品进行压制，制成大小合适的土壤样片，土壤样片表面平整，质地密实，经过简单的样片表面洗耳球吹扫工作后即可直接配合X射线荧光光谱仪进行检测，样片完全覆盖检测窗口，半分钟即可得出20多种元素含量的分析结果，分析样品的整体周期短，无需或只需少许样品准备时间，无须酸、碱处理，适合于野外现场或驻地分析样品前处理；

(3)本发明的手摇压片机与药用压片机相比，扩大了中模合板通孔尺寸、上冲头、下冲头尺寸、平整了上冲头、下冲头端面，并且设置了可更换的中模模具以及上冲和下冲的冲头，适合多种地质土壤样品前处理，有利于提升最终检测结果的准确性。

附图说明

图1是本发明的手摇压片机的结构示意图。

图2是本发明手摇压片机的中模和上冲结构示意图。

图3是本发明手摇压片机的中模和上冲结构示意图。

图4是本发明手摇压片机的上冲全剖图。

图5是利用本发明的土壤元素野外快速检测方法测得的Mn元素含量值、Mn标准值和Mn粉末测试值的对比示意图。

图6是利用本发明的土壤元素野外快速检测方法测得的Zr元素含量值、Zr标准值和Zr粉末测试值的对比示意图。

图7是利用本发明的土壤元素野外快速检测方法测得的各元素含量值与实验室测试结果对比示意图。

图中：1-偏芯轮，2-上冲头，3-摇柄，4-中模，5-下冲，6-主轴，7-升降凸轮，8-上冲，9-模具，10-机架，11-中模合板，12-紧固螺丝，13-避让槽，14-紧固螺母。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

本发明提供了一种土壤元素野外快速检测方法，包括以下步骤：

(1)土壤样品采集；

(2)根据便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪窗口大小选择模具尺寸，将模具安装手摇压片机的中模的通孔中，再将中模安装于手摇压片机的中模合板上；所述模具的外壁与中模的通孔孔壁匹配，模具的通孔与手摇压片机的上冲和下冲同轴；

(3)在模具的通孔位置装载土壤样品，摇动手摇压片机的摇柄以压制土壤样品，得到与模具内腔形状一致的土壤样片；

(4)将土壤样片从模具中取出，用洗耳球对土壤样片表面颗粒物进行吹扫，使粘接不稳的颗粒物从土壤样片上脱落，得到表面光滑平整的土壤样片；

(5)将土壤样片装于透明封口袋中，置于便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪，可采用Innov-X5000分析仪，检测土壤样片中各元素含量，约2分钟后即得出该土壤样品中近20种元素的含量。其中，越薄的封口袋，对检测越有利，减小对X荧光的吸收和干扰。

步骤(3)所述在模具位置装载土壤样品，摇动手摇压片机的摇柄以压制土壤样品，具体包括以下过程：

(3-1)手摇压片机的摇柄置于最高处，此时手摇压片机的下冲在最低位置，上冲在最高位置，在模具位置装载土壤样品；

(3-2)顺时针转动摇柄半圈，上冲向下，下冲不动，对土壤样品进行压片，得到与模具内腔形状一致的土壤样片；

(3-3)继续顺时针转动摇柄半圈，上冲向上运动，下冲向上运动，下冲土壤样片从模具中顶出。

步骤(5)检测得到土壤样片中各元素含量后，利用GPS及MAPGIS系统，参照土壤环境质量标准，对土壤元素分布情况成图并对土壤环境质量状况进行评价，减少了送样、运输、实验室分析、报告等步骤，大大提高了地质调查评价的效率。

1-偏芯轮，2-上冲头，3-摇柄，4-中模，5-下冲，6-主轴，7-升降凸轮，8-上冲，9-模具，10-机架，11-中模合板，12-紧固螺丝，13-避让槽，14-紧固螺母。

本发明同时提供了一种基于上述土壤元素野外快速检测方法的手摇压片机，参照图1，包括机架10、横向安装于机架1中的主轴6、主轴6末端的摇柄3、由摇柄3控制的在竖直方向上运动的同轴的竖直的上冲8和下冲5，以及上冲和下冲之间的固定于机架的中模合板11，所述上冲8由与主轴6连接的偏心轮1提供动力，下冲5由与主轴6连接的升降凸轮7提供动力，升降凸轮7通过其底部的升降杆与下冲连接；所述中模合板11上固定连接有中模4，中模和中模合板上均设有用于上冲和下冲通过的通孔。

参照图4，所述上冲8底部设有冲头插孔，上冲头2上部的冲头芯插入上冲的冲头插孔中，上冲底部外围设有用于固定上冲头的紧固螺母14。

中模4可以不让升降凸轮的升降杆穿过，参照图2，中模4的通孔中置有外轮廓与该通孔一致、内部设有与上冲和下冲同轴的通孔的模具9，所述上冲的底部和下冲的顶部分别连接有一个与模具的通孔同轴且直径相同的冲头。所述中模4的通孔孔壁与模具9的外壁设有匹配的螺纹，中模与模具通过螺纹连接。所述中模上设有的上冲头和下冲头同轴的通孔其直径为1～5cm。

参照图3，中模4也可以让升降凸轮的升降杆穿过，则中模4设有用于手摇压片机的升降凸轮杆通过的避让槽13。所述模具9的外侧壁设有螺纹盲孔，中模4的一侧设有螺纹通孔，模具9和中模4通过与螺纹盲孔与螺纹通孔匹配的紧固螺丝12固定。与模具的安装方式类似，所述下冲的顶部套有下冲头，下冲的外侧壁设有螺纹盲孔，下冲头的一侧设有螺纹通孔，下冲和下冲头通过与螺纹盲孔与螺纹通孔匹配的紧固螺丝固定。

本发明的手摇压片机可直接利用YC-1制药式手摇压片机进行扩孔和改造，工程量小，效果好，可以应用于野外土壤、沉积物元素快速检测评价、土壤环境质量调查评价、污染场地调查评价、耕地质量快速检测评价等领域。

图5是利用本发明的土壤元素野外快速检测方法测得的Mn元素含量值、Mn标准值和Mn粉末测试值的对比示意图，进行了土壤成分分析标准物质GBW07408(GSS-8)到GBW07457(GSS-28)共21组对比试验，每组结果中第一列为利用本发明的土壤元素野外快速检测方法测得的Mn元素含量值，第二列为Mn标准值，第三列为直接利用粉末状态的土壤装入薄封口袋放入便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪中检测得到的Mn元素含量值。从结果可以看到，利用本发明的土壤元素野外快速检测方法测得的Mn元素含量值，与直接利用粉末状态的土壤放入便携式能量色散X射线荧光光谱分析仪中检测得到的Mn元素含量值相比，更接近Mn标准值，并且准确度提升明显。

图6是上述对比实验中Zr的对比结果，可以看到粉末测试方法与标准值的差异更加明显，而利用发明的土壤元素野外快速检测方法测得的Zr元素含量值与标准值非常接近。另外还对比检测了V、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Th、Pb、Rb等共10种元素含量，均能得出相同结论，利用本发明的土壤元素野外快速检测方法的测试结果均较粉末直接测试法更接近标准值。

图7是利用本发明的土壤元素野外快速检测方法和手摇压片机测得的某地土壤样品各元素含量值与实验室测试结果对比示意图，横轴表示实验室测试结果，单位为mg/kg，纵轴表示本发明的土壤元素野外快速检测方法的测试结果，单位为mg/kg，图7(1)表示Cu元素对比结果，图7(2)表示Pb元素对比结果，图7(3)表示Zn元素对比结果，图7(4)表示Mn元素对比结果。从各元素对比结果来看，利用本发明的土壤元素野外快速检测方法和手摇压片机进行测试得到的结论与实验室精细化检测得到的结果非常接近，尤其对于分析含量大于1mg/kg(ppm)级别的样品，本发明能够胜任野外快速检测需求。

利用本发明的土壤元素野外快速检测方法和手摇压片机进行土壤元素检测，很快即可得到元素含量，减少了送样、运输、实验室分析、报告等步骤，大大提高了地质调查的效率，并且能够保证检测结果的准确性。