本发明属于玻璃制造领域，具体涉及一种玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法。
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：在玻璃工业的生产中，配合料的配备是玻璃生产工艺过程中的重要工序，制得质理合格的配合料对玻璃的质量和产量有着决定性的作用。配合料混合均匀度是衡量玻璃配合料质量的一项重要指标。目前国内通常采用含滴定法或电导率法检测配合料的混合均匀度。前者采用化学法测定即酸碱滴定法，是将配合料样品溶解于水中，加入甲基橙指示剂，应用酸碱滴定法原理，用HCl标准溶液滴定试液由黄色变为橙色为终点，实则是以HCl滴定配合料中的碱Na2CO3，取三个样品进行平行试验，以消耗盐酸体积的最小值与最大值加以比较，得出的比值作为均匀度。此法只适合与含有Na2CO3的配合料，不适合于电子玻璃配合料的均匀度测定，且只能衡量Na2CO3这一种的物料的均匀性，以此衡量整个配合料的均匀性未免显得过于以偏概全。电导率法，是将配合料样品溶解于水中，使配合料中水溶盐溶解为离子，插入电极，使离子在电场作用下移动，测定溶液的电导率，根据电导率的差异计算均匀度的大小。此法看似简单，实则适用范围大大受限，仅适用于含有能够溶于水的组分的配合料，不适合于不含水溶性无机盐的电子玻璃配合料的均匀度测定，并且与滴定法一样只能衡量溶于水的特定成分的均匀度，同样存在以偏概全的不科学问题。技术实现要素：针对目前通用的玻璃配合料均匀度检测方法如滴定法和电导率法分析过程繁琐，且不适用于不含有纯碱及水溶性无机盐的电子玻璃配合料均匀度的检测，同时现有方法存在以某些特定化学成分的均匀度片面衡量配合料均匀度的情况，在此提出一种适用范围广泛，样品处理简单，测定无损快速，计算科学简单，能够全面反映配合料均匀性的的电子玻璃配合料的测定方法。本发明的技术方案为：一种玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法，包括制备玻璃配合料标准样品，用X荧光光谱仪登记所述标准样品中主要成分的含量及强度，并建立各主要成分的灵敏度系数标准曲线，用X荧光光谱仪根据所述灵敏度系数标准曲线检测待测配合料样品的各个主要成分的含量，计算它们的RSD值,进而计算玻璃配合料整体均匀度。计算RSD值的工具并无限制，根据本发明的玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法的一个具体实施例，利用电脑EXCEl工具计算化学成分的RSD值。根据本发明的玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法的一个具体实施例，所述灵敏度系数标准曲线是将单一标准样品片在X荧光光谱仪上采用基本参数法建立。基本参数法即采用一个已知成分及含量的标准样品，于X荧光光谱仪上登记已知成分的含量，登记测量强度及理论强度，灵敏度系数即测量强度与理论强度的比值，计算灵敏度系数曲线(测量强度与理论强度的比列关系)，将灵敏度系数曲线用于检测未知样品的成分含量，在这里，未知样品的成分必须是已知，且与标准样品成分相同，且含量接近。根据本发明的玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法的一个具体实施例，用X荧光光谱仪根据所述标准曲线检测待测配合料样品并计算待测玻璃配合料整体均匀度，包括根据各主要成分的灵敏度系数标准曲线计算3-15份待测样品中这些主要成分的含量，并计算所测样品的各主要成分对应的RSD值，再根据所测成分的平均RSD值测定待测样品的玻璃配合料整体均匀度。作为优选，所述再根据所测成分的平均RSD值测定待测样品的玻璃配合料整体均匀度按下式测定：其中，A1～An分别代表各主要成分。根据本发明的一个具体实施例，所述主要成分包括Al2O3、SiO2、CaO、BaO、SrO和B2O3。采用本发明的方法可以一次同时检测同一样品中多个成分的含量，而且本发明的方法测定待测样品的玻璃配合料整体均匀度是综合多成分的均匀度来判断，避免了以单个成分以偏概全判断带来的的偏差。根据本发明的玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法的一个具体实施例，用于检测的待测样品数量为10-12份。样品的数量越多越能准确的反应均匀度情况，同时越能显现本发明方法的优势，相比于现有技术的酸碱法和电导率法，检测更为方便，所需时间更少。根据本发明的玻璃配合料整体均匀度的熔片X荧光测定方法的一个具体实施例，所述标准样品和待测样品的制备方法为：取配合料样品充分研磨，称取研磨后的配合料粉末于培养皿中，再加入混合助溶剂，所述样品与混合助溶剂的质量比为1:10，充分搅拌均匀后转移至铂黄坩埚中，在其表面均匀滴加脱模剂，将铂黄坩埚置于已经恒温到1100-1150℃的熔样炉的炉膛中，盖上炉盖，启动熔样程序，时间为20-25min，熔制完成后冷却，即得样品熔片。优选所述脱模剂为10-30％的NH4I或者NH4Br溶液。本发明的一个具体实施例采用的样品制备方法为：取配合料样品充分研磨，将研磨后的配合料粉末与混合助溶剂按照1:10的质量比列于培养皿中充分混匀，同时，样品与助溶剂的总质量控制在5g-8g，转移至铂黄坩埚中，在其表面均匀地滴加3-8滴NH4或NH4Br脱模剂，将铂黄坩埚置于已经恒温到1100℃-1150℃的熔样炉的炉膛中，盖上炉盖，启动熔样程序，熔制完成后冷却，即得样品熔片。本发明的操作方法在不影响最终结果的情况下可以作适当的顺序调换，这些应视为本发明的等同技术方案。根据本发明的一个具体实施例，所述玻璃配合料标准样品中Al2O3、SiO2、CaO、BaO、SrO和B2O3的重量百分含量分别为15％、58％、7％、5％、6％和9％。根据本发明的一个具体实施例，所述混合助溶剂为：无水偏硼酸锂与无水四硼酸锂按照1:2质量比列充分混匀。有益效果：(1)本发明方法的样品处理简单，完全无损，熔片易于保存，分析实现全自动化，提高效率。(2)不需每次都建立方法，曲线可以重复利用，只需定期使用保存的标准样品校正一下即可保证数据的可靠性。(3)计算科学简单，不仅能够全面反映配合料的均匀性，而且能具体反应出某种特定化学组分的均匀性，适用范围广泛，可以适用于各种种类的玻璃配合料的均匀度检测。具体实施方式实施例1(1)仪器：X荧光光谱仪岛津MXF-2400及高温熔样炉TNRY-01A、振动磨(2)配合料标准样品的熔制：按照表1中标准样品参数数据准备玻璃配合料。表1标准样品玻璃配合料参数参数项目指标值AL2O3(％)15SiO2(％)58CaO(％)7BaO(％)5SrO(％)6B2O3(％)9混合助溶剂(g)6熔融温度℃1150熔融时间min20脱模剂10％NH4I(滴)3熔片步骤如下：①取表1中已知化学组分含量的标准配合料样品，于振动磨中充分研磨，备用；②将研磨后的标准配合料粉末样品中称取0.6g标准配合料样品粉末于培养皿中，再准确加入6g混合助溶剂，用细玻璃棒充分搅拌均匀，然后完全转移至铂黄坩埚中，在其表面均匀地滴加6滴NH4I(10％)脱模剂；③将铂黄坩埚置于已经恒温到1150℃的熔样炉的炉膛中，盖上炉盖，启动熔样程序：熔预熔时间120S,静置时间10s,熔融时间20min，熔融温度1150℃，样品熔制过程自动进行；⑤待熔样完成后，取出坩埚，冷却至室温，倒出熔片，编上编号，即得标准样品，备用。(3)标准曲线的建立将熔制好的标准样品片在X荧光光谱仪上采用基本参数法(FP法)，登记标准样品的含量及强度，建立个组分的灵敏度系数标准曲线；(4)保存所建立的分析方法，将标准样品封存，储存于干燥器中。以备定期校正所建立的曲线；(5)待测样品的检测，取10-12个待测配合料样品，与标准配合料样品进行同样的研磨程序及熔片处理，待熔片程序结束后取出冷却至室温，倒出样品片，编号备用；(6)将熔制好的待测样品片于X荧光光谱仪上依据标准样品的灵敏度系数曲线检测各个样片中的化学成分含量；(7)将所有检测待测样品的化学成分检测结果汇总输入到EXCEL电子表格中，计算所测样品的各化学成分对应的RSD。表2(8)利用下列公式计算配合料的整体均匀度公式中，整体均匀度计算值大于95％，配合料均匀度合格，若小于95％，即可以认为配合料均匀度不合格，同时，如果某种化学成分的RSD大于5％，可以认为该种成分的均匀性较差。如表2中，本实施例玻璃配合料的整体均匀度为：96.72％，大于95％，均匀度合格，同时，RSD(B2O3)大于5％，B2O3的均匀性较差。当前第1页1 2 3