一种益母生化合剂中炮姜的薄层色谱检测方法与流程

文档序号:12657646阅读:902来源:国知局
一种益母生化合剂中炮姜的薄层色谱检测方法与流程

本发明涉及一种薄层色谱检测方法,具体涉及一种益母生化合剂中炮姜的薄层色谱检测方法。



背景技术:

益母生化合剂由益母草、当归、川芎、桃仁、炮姜、甘草(炙)以上六味药材炮制而成。具有活血祛瘀、温经止痛的功效,主要用于治疗产后恶露不行、血瘀腹痛。其为淡橙黄色至棕黄色液体。气香,味微甜。该益母生化合剂主要用于马、牛、羊、猪等牲畜,其中马、牛用量为200-300mL,羊、猪用量为30-50mL。

目前该制剂收载于《兽药国家标准汇编——兽药地方标准上升国家标准》(第二册),其质量标准中仅对益母草、甘草、川芎进行了薄层色谱鉴别,无含量测定标准,很难控制其质量,保证产品的安全性、有效性与质量可控性。

在《中华人民共和国兽药典》2010版第二部炮姜项下薄层鉴别中,采用的是以石油醚-乙酸乙酯-三氯甲烷(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰的方法。

上述方式中,检测时采用的三氯甲烷毒性较大,为二类易制毒化学品,操作存在安全隐患。并且,采用上述方式进行检测,其检测效果不够理想。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:现有技术中展开剂存在安全隐患,且检测效果不够理想的问题,目的在于提供解决上述问题的一种益母生化合剂中炮姜的薄层色谱检测方法。

本发明通过下述技术方案实现:

一种益母生化合剂中炮姜的薄层色谱检测方法,包括:

(1)供试品溶液的制备:取益母生化合剂制成供试品溶液;

(2)吸取供试品溶液点于硅胶薄层板上,用比例为2∶1∶1的石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷作为展开剂,展开,取出,晾干;

(3)置于紫外光灯下检视即可。

通过上述展开剂的优化以及检测方式的优化,有效提高检测结果的准确率,并且有效避免使用三氯甲烷,提高检测的安全性能。

进一步,所述硅胶薄层板采用硅胶G薄层板。所述紫外光灯的波长为365nm。

更进一步地,所述石油醚的温度为60~90℃。所述硅胶薄层板上还点有对照药材溶液与阴性样品溶液,其中,该阴性样品溶液为除炮姜以外的益母生化合剂处方药材按照益母生化合剂制备工艺制成的液体;该对照药材溶液为采用炮姜按照益母生化合剂制备工艺制成的液体。

现有技术中在进行炮姜的薄层色谱检测时,由于药物中存在其他成份,其他成份会对待测成份造成干扰作用,因而在不同的药物中,虽然待测成份一样,但适用于其中一种药物的预处理手段不一定适用于另一种药物。并且,发明人发现相同原料组成的药物,其制备工艺存在差异时,对最终成品也会造成极大影响,尤其是对于采用薄层色谱检测其中某一组分时,检测结果差异极大,上述因素也导致了薄层色谱检测的检测结果不够理想。

本发明通过优化对照药材溶液和阴性样品溶液的选择,有效提高了检测准确性。

本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:

通过本发明的优化设计,提高了检测准确性,并使检测更加安全。

附图说明

图1为实施例1的薄层色谱检测图。

图2为实施例2的薄层色谱检测图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。

实施例1

一种益母生化合剂中炮姜的薄层色谱检测方法,具体检测过程如下:

取益母生化合剂适量作为供试品溶液。取炮姜除外的处方药材量的1/20按益母生化合剂制备工艺制成阴性对照溶液。另取炮姜对照药材适量,按益母生化合剂制备工艺制成对照药材溶液。取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成对照品溶液。

分别吸取上述四种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷为展开剂,其中,石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷=2:1:1,石油醚的温度为60~90℃,展开,取出,晾干,置365nm条件下的紫外光灯下检视。结果见图1。图1中,标号为1、2的是阴性对照溶液,标号为3、4的是炮姜的对照药材溶液,标号为5、6的是供试品溶液,标号为7、8的是对照品溶液。

检测结果:

供试品色谱中,在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。

实施例2

本实施例是实施例1的对照实施例,本实施例中展开剂以及检测方式不同,具体检测过程如下:

取益母生化合剂适量作为供试品溶液。取炮姜除外的处方药材量的1/20按益母生化合剂制备工艺制成阴性对照溶液。另取炮姜对照药材适量,按益母生化合剂制备工艺制成对照药材溶液。取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成对照品溶液。

分别吸取上述四种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷为展开剂,其中,石油醚:乙酸乙酯:三氯甲烷=2:1:1,石油醚的温度为60~90℃,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。结果见图2。图2中,标号为1、2的是阴性对照溶液,标号为3、4的是炮姜的对照药材溶液,标号为5、6的是供试品溶液,标号为7、8的是对照品溶液。

检测结果:

在供试品色谱中,在与对照药材溶液和6-姜辣素对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰,但无法检测到炮姜中其他组成成份,检测结果不够精准。

以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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