一种微波消解系统及方法与流程

本发明涉及微波消解设备技术领域，具体涉及一种微波消解系统及方法。

背景技术：

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

例如中国专利CN204988855U中公开了一种微波消解仪，包括箱体、转盘、驱动机构、多个消解罐和爆破片，多个消解罐放置在箱体内，消解罐的上盖与罐体之间夹设有压设件，密封效果较好，消解时消解罐内具有高温高压。

再例如中国专利CN204666432U中公开了一种多通道密封式微波消解系统，包括组合罐架，至少两消解罐放置在组合罐架上，消解时，样品在消解罐内进行消解反应，消解罐内具有高温高压。

可见，目前市场上的微波消解仪基本上都采用多个消解罐独立密封后放在同一个微波腔体中进行加热实现高温和高压从而达到消解样品的目的，消解时，多个消解罐分别具有高温高压，导致多个消解罐内的温度和压力等反应条件并不一致，存在差异，反应条件一致性差。而且，消解罐内的容积相对较小，对其内的压力等反应条件较难控制，且所能达到的压力有限，若压力过大存在爆炸等危险，因而采用多个密封消解罐来进行微波消解反应时存在安全系数低的缺点。

技术实现要素：

因此，本发明实施例要解决的技术问题在于现有技术中的多个消解罐内反应条件一致性差、安全性低。

为此，本发明实施例的一种微波消解系统，包括：

密闭容器，用于在微波消解时密闭容器的腔体内具有包括高温和高压的反应环境；

消解罐，连接置于密闭容器的腔体内，消解罐为非密封结构，消解罐与密闭容器的腔体连通。

优选地，

消解罐包括罐体和罐盖，罐盖盖于罐体上；

罐盖包括通气孔，通气孔用于连通消解罐与密闭容器的腔体。

优选地,

密闭容器的材料为微波可穿透的非金属材料。

优选地，还包括微波腔体，密闭容器连接置于微波腔体内。

优选地，

密闭容器的材料为金属材料，密闭容器直接用作微波腔体。

优选地，

密闭容器的内壁均涂覆有四氟内衬。

本发明实施例的一种微波消解方法，包括以下步骤：

将消解罐的罐体中装入样品试剂，非密封地盖上罐盖；

消解罐置于密闭容器内；

在密闭容器内加入定量的溶液，溶液的液面低于消解罐的罐盖；

对密闭容器进行加热。

优选地，所述溶液为水。

优选地，在所述在密闭容器内加入定量的溶液步骤之后，所述对密闭容器进行加热步骤之前，还包括以下步骤：

在密闭容器内注入一定压力的惰性气体。

优选地，所述对密闭容器进行加热步骤包括：

将密闭容器置于微波腔体内，通过微波腔体对密闭容器进行加热。

本发明实施例的技术方案，具有如下优点：

1.本发明实施例提供的微波消解系统，通过设置消解罐为非密封结构，消解罐与密闭容器的腔体连通，使得放置于密闭容器内的多个消解罐内的温度和压力等反应条件保持了高度绝对一致，提高了反应条件的一致性，消除了各个消解罐之间的反应条件的差异。通过采用密闭容器，相比于体积较小的消解罐，密闭容器具有体积大的优点，密闭容器内的压力相对较好地被控制，提高了微波消解系统的安全性。

2.本发明实施例提供的微波消解方法，通过在密闭容器内注入一定压力的惰性气体，提高溶液的沸点，防止加热时液体沸腾，消除交叉污染的可能性，同时可获得更高的反应压力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中微波消解系统的一个具体示例的结构示意图；

图2为本发明实施例1中消解罐的一个具体示例的剖视图；

图3为本发明实施例1中微波消解系统的另一个具体示例的结构示意图。

附图标记：1-密闭容器，2-消解罐，21-罐体，22-罐盖，221-通气孔，3-微波腔体，4-水，5-四氟内衬，6-罐架。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

本实施例提供一种微波消解系统，如图1所示，包括：密闭容器1和消解罐2。密闭容器1用于在微波消解时密闭容器1的腔体内具有包括高温和高压的反应环境，密闭容器1内温度和压力等反应条件一致。消解罐2连接置于密闭容器1的腔体内，消解罐2为非密封结构，消解罐2与密闭容器1的腔体连通，消解罐2内的温度和压力等反应条件与密闭容器1内的一致。

密闭容器1可以采用非金属材料，可穿透微波，可放置于微波腔体3中。密闭容器1也可以采用金属材料制作，直接作为微波腔体使用，微波直接进入密闭容器对样品试剂进行加热。

微波消解时，通过将消解罐的罐盖盖好（非密闭，防止密闭容器中的水蒸气冷凝后滴入消解罐中造成污染）放置在密闭容器（容器壁可穿透微波）的水中，预先注入一定压力的惰性气体，提高溶液的沸点，防止加热时液体沸腾，消除交叉污染的可能性。将密闭容器放置在微波腔体内进行加热，消解完成及冷却后，卸掉压力取出消解罐即可进行下一步分析处理。

上述微波消解系统，通过设置消解罐为非密封结构，消解罐与密闭容器的腔体连通，使得放置于密闭容器内的多个消解罐内的温度和压力等反应条件保持了高度绝对一致，提高了反应条件的一致性，消除了各个消解罐之间的反应条件的差异。通过采用密闭容器，相比于体积较小的消解罐，密闭容器具有体积大的优点，密闭容器内的压力相对较好地被控制，提高了微波消解系统的安全性。

优选地，如图2所示，消解罐2包括罐体21和罐盖22，罐盖22非密封地盖于罐体21上；罐盖22包括通气孔221，通气孔221用于连通消解罐2与密闭容器1的腔体，从而保证消解罐2内的温度和压力等反应条件与密闭容器1的腔体内的一致。如图2所示，通气孔221包括垂直孔和横向孔，横向孔呈发散状均匀分布在罐盖22内，横向孔的一端与垂直孔连接，横向孔的另一端位于罐盖22的侧壁上，通过设置横向孔，可以避免冷凝水蒸气滴入消解罐内造成污染，为消解反应提供了良好的反应环境，提高了反应的准确性。横向孔的数量设置可依据实际需要进行选择，优选地可设置为均匀分布的四条。为了进一步防止水蒸气进入消解罐内，垂直孔的孔口处还设置有水气滤纸，水气滤纸固定在具有螺纹的连接圈上，垂直孔的孔口处具有螺纹，能与连接圈的螺纹相匹配，实现连接圈与垂直孔的活动连接，从而当水气滤纸需要更换时，能够十分便利地实施更换。

优选地，如图3所示，密闭容器1的内壁均涂覆有四氟内衬5，从而能够提高高温高压的耐受性。微波消解系统还包括罐架6，罐架6置于密闭容器1内，与密闭容器1的底部相连，多个消解罐2放置于罐架6上，可放置稳固、防倾倒。

密闭容器1的盖子内壁为中部高、四周低的倾斜圆顶结构，盖子内壁上自倾斜圆顶中心向四周发散地开有水汽凝结槽，密闭容器1冷却后当盖子内壁上有水蒸气凝结时，水汽凝结槽起到引流凝结水蒸气的作用，将凝结水蒸气从高到低引流至密闭容器1的四周侧壁，沿侧壁回流，防止凝结水蒸气直接从盖子顶部滴落至消解罐上，影响消解反应的反应环境，造成污染。

实施例2

本施例提供一种微波消解方法，可应用于上述实施例1的微波消解系统，该微波消解方法包括以下步骤：

第一步 将消解罐的罐体中装入样品试剂，非密封地盖上罐盖；盖上罐盖可以防止密闭容器中的水蒸气冷凝后滴入消解罐中造成污染；

第二步 消解罐置于密闭容器内；

第三步 在密闭容器内加入定量的溶液，例如水，溶液的液面低于消解罐的罐盖；

第四步 对密闭容器进行加热。

上述微波消解方法，通过将非密封的消解罐放置于密闭容器中，使得放置于密闭容器内的多个消解罐内的温度和压力等反应条件保持了高度绝对一致，提高了反应条件的一致性，消除了各个消解罐之间的反应条件的差异。另外密闭容器相比于体积较小的消解罐，具有体积大的优点，密闭容器内的压力相对较好地被控制，解决了微波消解中超高压消解的难题，且提高了微波消解系统的安全性。

优选地，在第三步之后，第四步之前，微波消解方法还包括以下步骤：

在密闭容器内注入一定压力的惰性气体，提高溶液的沸点，防止加热时液体沸腾，消除交叉污染的可能性，同时可获得更高的反应压力。

优选地，第四步的对密闭容器进行加热步骤包括：

若密闭容器采用金属材料制作，则可直接对密闭容器进行加热。

若密闭容器采用可穿透微波的非金属材料制作，则将密闭容器置于微波腔体内，通过微波腔体对密闭容器进行加热。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。