一种基于液氮制冷的纳米压痕多场测试系统的制作方法

本发明涉及纳米压痕试验技术领域，具体的说是一种基于液氮制冷的纳米压痕多场测试系统。

背景技术：

近年来，随着新材料合成和制备工艺不断提高，其特征尺寸越来越小，在使用传统的标准试验对其进行力学参数测量时，会出现夹持、对中等一系列问题。为此，研究人员借鉴传统的硬度试验，提出了纳米压痕测试的方法。

纳米压痕测试技术主要是通过连续记录载荷和压入深度从而获得载荷-压入深度关系曲线，最终通过分析曲线获得被测材料的硬度和弹性模量等力学参数。测试过程中避免了对压痕位置的寻找和压痕残余面积的测量，可以大大减小测试的误差。通过压痕测试获取压入载荷和压入深度数据，之后绘制相应的载荷-深度关系曲线，通过合适的力学模型及推导，可以从该曲线分析得到丰富的力学参数信息。

传统微纳米压痕测试仪都是在常温下对材料进行测试，由于新材料的工作环境十分复杂，不可避免的会受到温度的直接作用。例如、近年来超导材料开始大量使用而超导材料在低温下的力学性能测试就是需要迫切解决的问题；同样，辅助人们进行极地探索的一些设备也要面临低温环境的考验。日本岩手大学y.yoshino等人研制了材料在低温时的宏观压入测试装置，但都没有解决精确变温控温、位移载荷信号的精密检测等问题，并且结构较为繁杂庞大、无法满足传统意义上微纳米压痕仪器的微观精密压入的要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种基于液氮制冷的纳米压痕多场测试系统，可以在低温和变温环境下进行超导材料的力学性能测量，为刻画超导材料的随温度变化的力学性能提供可靠的实验条件。

本发明的目的是这样实现的：一种基于液氮制冷的纳米压痕多场测试系统，包括纳米压痕装置单元、变温单元、制冷单元、数字显示和调节仪单元、温度采集单元和控制计算机单元，所述制冷单元封闭在密封腔体内，所述纳米压痕装置单元分别连接变温单元、温度采集单元和数字显示和调节仪单元，所述变温单元连接制冷单元，所述数字显示和调节仪单元与温度采集单元之间连接有控制计算机单元，所述纳米压痕装置单元包括试验台，所述试验台用于安装待测的低温或高温超导样品，所述试验台上部为开口形式，以方便纳米压痕压头的直接接触，所述开口部分连接有置换装置，所述置换装置用于置换试验台开孔部分内的空气，防止在实验过程中样品结霜和产生雾影响观察和测量，所述置换装置包括压力表ⅱ和氦气瓶ⅱ，压力表ⅱ连接在氦气瓶ⅱ和试验台之间，所述压力表ⅱ还与数字显示和调节仪单元连接，所述变温单元包括低温恒温器，所述低温恒温器包括加热器和温度计，所述加热器通过调整输出功率加热实验台实现变温，所述制冷单元包括低温阀、压力表ⅰ、氦气瓶ⅰ和液氮罐，所述低温阀分别连接变温单元、数字显示和调节仪单元、液氮罐和氦气瓶ⅰ，所述低温阀和所述氦气瓶ⅰ之间连接有压力表ⅰ，所述低温阀用于调节制冷介质流量。

所述加热器和所述温度计采用单独的真空插头，且引线分开布置，以免产生相互干扰。

所述密封腔体材料采用无磁不锈钢316l，所述制冷单元的管路表面包裹采用多层绝热材料，包裹的所述绝热材料的层数不少于40层。

所述试验台材料采为高纯铜，支撑试验台的支架采用g10材料。

所述低温恒温器安装在悬浮垫上，所述悬浮垫能够随试验台的移动而移动。

所述试验台上端部的四周对称的开四个孔，所述四个孔用于往试验台内通入氦气。

本发明的优点在于：

1、实现样品温度范围从室温300k至液氮77k（标准大气压下）的变温测量，温度误差控制在1k；

2、实验样品降温和升温迅速，并在测量温度范围内的某个测温点能够维持约20min；

3、低温制冷部分设计结构紧凑，更换样品容易。采用开孔的方式满足观察和纳米压痕仪压头正常工作，气路设计合理，不会对测量造成干扰；

4、采用氦气作为置换和吹扫介质，将实验样品台开口部分空气吹扫和置换出去，整个观察和实验过程不产生雾气和结霜，并且氦气进气量可控调节和数字显示；

5、低温制冷单元是封闭在密封腔体内部，真空度优于1×10^-4pa，整体真空检漏，漏率优于1×10^-8pam³/s；

6、实验过程中操作简便，结构设计可靠，适于长期使用，便于维护；低温制冷部分材料材质均匀，热稳定性好；系统温度具有较宽的调节范围；制造工艺简单，材料获取容易和价格便宜等基本原则。

附图说明

附图1为本发明的结构示意图；

附图2为本发明的工作流程图；

附图3为本发明的实验台的剖面图；

附图4为本发明的安装效果图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

本发明为一种基于液氮制冷的纳米压痕多场测试系统，包括纳米压痕装置单元、变温单元、制冷单元、数字显示和调节仪单元、温度采集单元和控制计算机单元，纳米压痕装置单元分别连接变温单元、温度采集单元和数字显示和调节仪单元，变温单元连接制冷单元，数字显示和调节仪单元与温度采集单元之间连接有控制计算机单元，其中纳米压痕装置单元包括试验台和置换装置，试验台材料采用热导率较高的高纯铜，其上部为开口形式，且上端四周对称得开有四个小孔，四个小孔与置换装置连接，置换装置包括压力表ⅱ和氦气瓶ⅱ，压力表ⅱ连接在氦气瓶ⅱ和试验台之间，压力表ⅱ另外还与数字显示和调节仪单元连接，变温单元分别与试验台和制冷单元连接，包括由加热器和温度计构成的低温恒温器，加热器和温度计分别采用单独的真空插头，引线分开布置，低温恒温器安装在悬浮垫上，悬浮垫设置在试验台下面，可以随试验台的移动而移动，制冷单元封闭在采用无磁不锈钢316l制作的密封腔体内，制冷单元内的连接和过渡部分采用铜编织带，内部的管路表面包裹采用多层绝热材料，数量为50层，支撑制冷单元的支撑部分采用g10材料，腔体内真空度优于1×10^-4pa，制冷单元包括低温阀、压力表ⅰ、氦气瓶ⅰ和液氮罐，低温阀分别连接低温恒温器、数字显示和调节仪单元、液氮罐和氦气瓶ⅰ，低温阀和氦气瓶ⅰ之间连接有压力表ⅰ，控制计算机连接在温度采集单元和数字显示和调节仪单元之间。

本发明是这样实现试验的：

首先将试验的超导材料样品（以下简称为样品）放到纳米压痕试验装置上的试验台上，然后调节低温阀控制液氮的流量最大，此时试验台温度为-77k（从数字显示和调节仪处能够显示实时显示系统的温度），然后通过实验上部的开口观察样品，由于试验台上部连接有置换装置，置换装置中的氦气通入到试验太内，用于置换其内的空气防止试验过程中样品结霜和产生雾影响观察和测量，同时可保持微正压；当调整加热器的输出功率时，试验台温度能够迅速升高，实现变温控制，温度变化范围达-77k～300k，且在某个测温点能够维持20分钟左右。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。