一种溴化钾底座及其制作方法与应用与流程

本发明涉及矿物元素检测领域，尤其涉及一种溴化钾底座及其制作方法与应用。

背景技术：

现有技术中，傅里叶可变红外方法无法对小于1mm的金刚石矿物单颗粒进行红外扫描，普遍存在以下问题：

1、极微小矿物在测量时，本底容易出现干扰；

2、颗粒样品易随气流进入真空泵的问题，造成仪器损害；

3、空气中氮气极易对检测结果产生干扰。

技术实现要素：

本发明提供了一种溴化钾底座及其制作方法与应用，解决了傅里叶可变红外传统方法无法对小于1mm的金刚石矿物单颗粒进行红外扫描的技术问题，该溴化钾底座利用纯溴化钾压片作为金刚石单矿物的底座，解决了其他物质固定极微小矿物的时候测量本底干扰问题。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一种溴化钾底座，其特征在于，包括溴化钾压片以及溴化钾压片表面上设置的空心样品仓。

进一步的，所述溴化钾压片为高度4-6mm、直径15-25mm的圆柱体。

进一步的，所述空心样品仓为深度2-4mm、直径2-4mm的圆柱体空腔。

一种溴化钾底座的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

a1)研磨：采用玛瑙研钵将溴化钾原料研细至200目以下，得细化溴化钾；

a2)烘干：将步骤1)中的细化溴化钾放入烘箱中进行干燥，得干燥溴化钾；

a3)定型：将步骤2)中的干燥溴化钾填充到模具中、并将填充后的模具放到压片机上加压至20-30mpa、停留1-3分钟后，得溴化钾压片；

a4)打孔：将步骤3)中的溴化钾压片从模具中取出，使用微钻在溴化钾压片的表面钻取微孔，钻取的微孔形成空心样品仓。

一种溴化钾底座在n元素分布测试中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

1)放样：将待测试样品放置于溴化钾底座的空心样品仓中；

2)抽真空：将装有待测样品的溴化钾底座放入红外显微镜的密封舱内，关闭舱门并抽真空；

3)填充氩气：红外显微镜的密封舱抽真空后填充氩气，使装有待测试样品的溴化钾底座置于全氩气环境中；

4)扫描分析：对待测试样品进行从外向内的扫描，从而得到待测样品从内到外n元素的浓度分布情况。

本发明的一种溴化钾底座及其制作方法与应用具有以下有益效果：

1、利用纯溴化钾压片作为金刚石单矿物的底座，解决了其他物质固定极微小矿物的时候测量本底干扰问题；

2、解决了红外光谱抽真空的时候小颗粒样品易随气流进入真空泵的问题，稳定极微小矿物，在纯溴化钾压片上设置了1-3mm的样品槽；

3、由于测量极微小矿物金刚石矿物，主要目的是要测量n元素的分布，空气中氮气极易产生干扰问题，本次专利中利用抽真空然后充填氩气方式解决。

附图说明

图1为本发明的溴化钾底座结构示意图；

图2为本发明的傅里叶可变红外孤原子n元素带扫描积分图；

图3为本发明的面扫描平面积分图。

图中：1-溴化钾压片、2-空心样品仓。

具体实施方式

根据附图所示，对本发明进行进一步说明：

实施例一

如图1所示，一种溴化钾底座其特征在于，包括发明溴化钾压片1以及发明溴化钾压片1表面上设置的空心样品仓2。所述发明溴化钾压片1为高度4mm、直径15的圆柱体。所述空心样品仓2为深度2mm、直径2mm的圆柱体空腔，圆柱体空腔与圆柱体同心布置。

一种溴化钾底座的制作方法，包括如下步骤：

a1)研磨：采用玛瑙研钵将溴化钾原料研细200目，得细化溴化钾；

a2)烘干：将步骤1)中的细化溴化钾放入烘箱中进行干燥，得干燥溴化钾；

a3)定型：将步骤2)中的干燥溴化钾填充到模具中、并将填充后的模具放到压片机上加压至20mpa、停留1分钟后，得发明溴化钾压片1；

a4)打孔：将步骤3)中的发明溴化钾压片1从模具中取出，使用微钻在发明溴化钾压片1的表面钻取微孔，钻取的微孔形成空心样品仓2。

一种溴化钾底座在n元素分布测试中的应用，包括如下步骤：

1)放样：将待测试样品放置于溴化钾底座的空心样品仓2中；

2)抽真空：将装有待测样品的溴化钾底座放入红外显微镜的密封舱内，关闭舱门并抽真空；

3)填充氩气：红外显微镜的密封舱抽真空后填充氩气，使装有待测试样品的溴化钾底座置于全氩气环境中；

4)扫描分析：对待测试样品进行从外向内的扫描，从而得到待测样品从内到外n元素的浓度分布情况。

实施例二

如图1所示，一种溴化钾底座其特征在于，包括发明溴化钾压片1以及发明溴化钾压片1表面上设置的空心样品仓2，所述发明溴化钾压片1为高度6mm、直径25mm的圆柱体。所述空心样品仓2为深度4mm、直径4mm的圆柱体空腔。

一种溴化钾底座的制作方法，包括如下步骤：

a1)研磨：采用玛瑙研钵将溴化钾原料研细至150目以下，得细化溴化钾；

a2)烘干：将步骤1)中的细化溴化钾放入烘箱中进行干燥，得干燥溴化钾；

a3)定型：将步骤2)中的干燥溴化钾填充到模具中、并将填充后的模具放到压片机上加压至30mpa、停留3分钟后，得发明溴化钾压片1；

a4)打孔：将步骤3)中的发明溴化钾压片1从模具中取出，使用微钻在发明溴化钾压片1的表面钻取微孔，钻取的微孔形成空心样品仓2。

一种溴化钾底座在n元素分布测试中的应用，包括如下步骤：

1)放样：将待测试样品放置于溴化钾底座的空心样品仓2中；

2)抽真空：将装有待测样品的溴化钾底座放入红外显微镜的密封舱内，关闭舱门并抽真空；

3)填充氩气：红外显微镜的密封舱抽真空后填充氩气，使装有待测试样品的溴化钾底座置于全氩气环境中；

4)扫描分析：对待测试样品进行从外向内的扫描，从而得到待测样品从内到外n元素的浓度分布情况。

实施例三

本发明首次对微粒金刚石进行了n扫描工作，因为金刚石颗粒微小，大多样品不足500微米。本实施例采用发明溴化钾压片1为底、真空测试方法。该底座使用发明溴化钾压片1，溴化钾使用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后，放置在模具中，接通真空泵，将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20mpa，停留1.5分钟，即刻取出，取出后使用微钻在表面钻取3*3mm小孔，作为空心样品仓2。

然后，将放置样品的溴化钾底座放置在红外显微镜下，关闭舱门，抽真空，并充填氩气。为了分析n元素的分布浓度，对微粒金刚石进行从外向内的带扫描，从而得到从内到外n元素的浓度分布情况，如图2所示，图中对其中氮原子进行积分绘图，可见为典型的内高外底，说明钻石生长环境的稳定程度比较高，成长环带比较好。同理，对金刚石的切面做一个4*5点位频率的面扫描，可见明显环带结构，如图3所示，孤原子氮从内到外体现出由高到底的浓度分带。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。