不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法与流程

本发明属于矿物包裹体中水的同位素组成测定领域，具体涉及不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法。

背景技术：

矿物包裹体水中氧同位素组成的测定在揭示矿床成矿流体来源、迁移、演化与成矿过程具有非常重要的示踪作用，并为阐明矿床成矿机制提供理论依据。充分提取矿物包裹体中的水并对其进行纯化、完全转化、充分收集是进行不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成分析的前提。

在矿物包裹体中水的提取方面，国内基本采用单只石英玻璃管或镍管爆裂取样或采取在线直接爆裂提取，这几种方式有各自弊端：1)单只石英玻璃管爆裂提取效率较低；2)采用镍管爆裂法由于矿物内物质成分复杂易对镍管造成污染且不易清洗；3)在线爆裂法是直接将矿物投进元素分析仪内经高温爆裂、玻璃碳还原后送入同位素质谱仪进行分析，此法易对仪器造成污染，影响仪器设备灵敏度，同时并不能将矿物中的水与其他含氧成分进行有效分离。国外少数实验室采取在线爆裂后用载气将爆裂产物送入色谱仪进行分离，分离后转入元素分析仪内经高温玻璃碳还原后再进入同位素质谱仪进行分析，此方法克服了爆裂产物相互干扰问题，但矿物内包裹体成分十分复杂，对于实际操作比较困难，难以保证矿物包裹体中的水完全转入分析仪器内进行分析，从而造成同位素分馏，影响分析测试结果。

在测试对象方面，传统方法是将反应生成的氧气与石墨在高温条件下转化为co2进行质谱测量。由于碳有¹²c、¹³c两种同位素参与计算，需要对测量结果进行校正，同时转化过程易引起o同位素分馏；转化系统需要引入玻璃管线，其中玻璃活塞需定期涂抹真空油脂来保证活塞密封性能及转动灵活性，涂抹真空油脂过程中使系统暴露于大气，空气中的氧气、水汽进入系统造成污染，同时真空密封油脂因含氧易引起交叉污染。

在对提取的矿物包裹体中水进行纯化方面，现有实验室多采用液氮-酒精或干冰-丙酮冷冻剂去除杂质气体成分。用液氮-酒精作为冷冻剂，其温度极其不稳定变化范围较大，很难保证杂质气体成分彻底去除；干冰-丙酮冷冻剂虽然温度比较稳定，但丙酮具有挥发性且对人体有害，应避免长时间接触。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法，解决矿物包裹体中水提取不彻底、杂质成分分离不完全、转化过程易引起氧同位素分馏等问题，提高分析测试精度及分析测试效率。

实现本发明目的的技术方案：一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，该系统包括包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统，产物收集与测量系统，以及废物处理系统；包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接，包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和废物处理系统连接。

所述的包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统包括真空压力表、第一1/2inch不锈钢主管道、五氟化溴储集罐、第二1/2inch不锈钢主管道、第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元和第四组爆裂-提取单元，第一1/2inch不锈钢主管道，真空压力表底部与第一1/2inch不锈钢主管道连接，第一1/2inch不锈钢主管道分别与五氟化溴储集罐出口、第二1/2inch不锈钢主管道连接；第二1/2inch不锈钢主管道分别与第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元连接，且第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元并联。

所述的真空压力表底部与第一1/2inch不锈钢主管道之间设有第四1/4inch金属阀门。

所述的第一1/2inch不锈钢主管道与五氟化溴储集罐之间设有第八1/4inch金属阀门、第九1/4inch金属阀门，第八1/4inch金属阀门与第九1/4inch金属阀门之间设有第七1/4inch金属阀门。

所述的第一1/2inch不锈钢主管道与第二1/2inch不锈钢主管道之间设有第一1/2inch金属阀门，第二1/2inch不锈钢主管道上设有第二1/2inch金属阀门、第三1/2inch金属阀门、第四1/2inch金属阀门。

所述的第一组爆裂-提取单元包括第十1/4inch金属阀门、第一石英样品爆裂管组件、第十一1/4inch金属阀门和第一镍反应管，第一石英样品爆裂管组件顶部与第十1/4inch金属阀门的一端连接，第一镍反应管顶部与第十一1/4inch金属阀门的一端连接，第十1/4inch金属阀门的另一端、第十一1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第二1/2inch金属阀门的一端连接；第二组爆裂-提取单元包括第十二1/4inch金属阀门、第二石英样品爆裂管组件、第十三1/4inch金属阀门和第二镍反应管，第二石英样品爆裂管组件顶部与第十二1/4inch金属阀门的一端连接，第二镍反应管顶部与第十三1/4inch金属阀门的一端连接，第十二1/4inch金属阀门、第十三1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第二1/2inch金属阀门的另一端、第三1/2inch金属阀门的一端连接；第三组爆裂-提取单元包括第十四1/4inch金属阀门、第三石英样品爆裂管组件、第十五1/4inch金属阀门和第三镍反应管，第三石英样品爆裂管组件顶部与第十四1/4inch金属阀门的一端连接，第三镍反应管顶部与第十五1/4inch金属阀门的一端连接，第十四1/4inch金属阀门的另一端、第十五1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第三1/2inch金属阀门的另一端、第四1/2inch金属阀门的一端连接；第四组爆裂-提取单元包括第十六1/4inch金属阀门、第四石英样品爆裂管组件、第十七1/4inch金属阀门和第四镍反应管，第四石英样品爆裂管组件顶部与第十六1/4inch金属阀门的一端连接，第四镍反应管顶部与第十七1/4inch金属阀门的一端连接，第十六1/4inch金属阀门的另一端、第十七1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第四1/2inch金属阀门的另一端连接。

所述的转化产物收集与测量系统包括第二金属冷阱、第三金属冷阱、第一热偶真空计、第一分子筛、第二分子筛、第二热偶真空计、电离真空计、涡轮分子泵和同位素质谱仪，第一1/2inch不锈钢主管道与第二金属冷阱入口连接，第二金属冷阱出口与第三金属冷阱入口连接，第三金属冷阱出口分别与第一热偶真空计、第一分子筛入口、第二分子筛入口、电离真空计、涡轮分子泵的进气端连接，第一分子筛出口、第二分子筛出口均与第二热偶真空计、同位素质谱仪连接。

所述的第一1/2inch不锈钢主管道与第二金属冷阱入口之间设有第十八1/4inch金属阀门，第二金属冷阱出口与第三金属冷阱入口之间设有第十九1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与第一分子筛入口之间设有第二十1/4inch金属阀门、第二十二1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与第二分子筛入口之间设有第二十1/4inch金属阀门、第二十四1/4inch金属阀门，第一分子筛出口与第二热偶真空计、同位素质谱仪之间设有第二十三1/4inch金属阀门，第二分子筛出口之间设有第二十五1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与电离真空计、涡轮分子泵之间设有第二十1/4inch金属阀门、第二十一1/4inch金属阀门，第一热偶真空计与第二十1/4inch金属阀门连接，第三金属冷阱出口与第一热偶真空计、第一分子筛入口、第二分子筛入口、电离真空计、涡轮分子泵的进气端连接，电离真空计、涡轮分子泵与第二热偶真空计、同位素质谱仪之间设有第二十六1/4inch金属阀门。

所述的废物处理系统包括旋片式机械真空泵、第一金属冷阱、第五1/4inch金属阀门和第六1/4inch金属阀门，第一1/2inch不锈钢主管道分别与第一金属冷阱的入口、第六1/4inch金属阀门连接，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵抽气口连接，第六1/4inch金属阀门与第五1/4inch金属阀门连接。

所述的第一1/2inch不锈钢主管道与第一金属冷阱入口之间设有第三1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵之间设有第二1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口、第二1/4inch金属阀门均与第一1/4inch金属阀门连接。

一种用于所述分析系统的石英样品爆裂管组件，该石英样品爆裂管组件包括外螺纹不锈钢管、石英爆裂管、橡胶密封圈、密封金属套管和内螺纹金属管箍，石英爆裂管敞口端插在外螺纹不锈钢管底部内，外螺纹不锈钢管与石英爆裂管之间设有橡胶密封圈，橡胶密封圈底部设有密封金属套管，密封金属套管底部插在螺纹金属管箍内，橡胶密封圈、密封金属套管、螺纹金属管箍均套在石英爆裂管外部。

一种采用所述的分析系统进行不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1、矿物样品进样；

步骤2、对整套分析系统进行烘烤真空去气；

步骤3、对分析系统烘烤真空去气完成后，对矿物包裹体爆裂、爆裂产物提取与纯化；

步骤4、将上述步骤3中爆裂、提取与纯化后的矿物包裹体中的水进行转化

步骤5、对上述步骤4中得到的矿物包裹体水转化后的转化产物进行收集与质谱测量；

步骤6、对上述步骤3与步骤4中残余试剂及反应产物进行废物处理。

所述的步骤1具体包括如下步骤：关闭第十1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十三1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第十五1/4inch金属阀门、第十六1/4inch金属阀门和第十七1/4inch金属阀门，卸下第一石英样品爆裂管组件、第二石英样品爆裂管组件、第三石英样品爆裂管组件、第四石英样品爆裂管组件，将处理好的矿物样品颗粒分别装入第一石英样品爆裂管组件、第二石英样品爆裂管组件、第三石英样品爆裂管组件、第四石英样品爆裂管组件，并将第一石英样品爆裂管组件、第二石英样品爆裂管组件、第三石英样品爆裂管组件、第四石英样品爆裂管组件通过1/4inch不锈钢管线向上分别与第十1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第十六1/4inch金属阀门连接，完成矿物样品进样操作。

所述的步骤2具体包括如下步骤：将第一石英样品爆裂管组件、第一镍反应管、第二石英样品爆裂管组件、第二镍反应管、第三石英样品爆裂管组件、第三镍反应管、第四石英样品爆裂管组件和第四镍反应管外部分别套上数字温控加热炉，依次缓慢打开第十1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十三1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第十五1/4inch金属阀门、第十六1/4inch金属阀门、第十七1/4inch金属阀门、第二1/2inch金属阀门、第三1/2inch金属阀门、第四1/2inch金属阀门、第一1/2inch金属阀门、第八1/4inch金属阀门、第四1/4inch金属阀门、第三1/4inch金属阀门，在第一金属冷阱外部套上液氮杯后缓慢打开第二1/4inch金属阀门接通旋片式机械真空泵为该分析系统抽低真空，打开第十八1/4inch金属阀门和第十九1/4inch金属阀门，根据矿物样品性质调节数字温控加热炉的温度；打开加热带电源为整个分析系统加热去气30min后，关闭第三1/4inch金属阀门；将第二金属冷阱与第三金属冷阱套上液氮杯，打开第二十1/4inch金属阀门、第二十二1/4inch金属阀门、第二十三1/4inch金属阀门、第二十四1/4inch金属阀门、第二十五1/4inch金属阀门、第二十六1/4inch金属阀门和第二十一1/4inch金属阀门，接通涡轮分子泵对该分析系统进行抽高真空，通过电离真空计监测该分析系统高真空度达到10^-5pa后继续抽30min。

所述的步骤3中矿物包裹体爆裂的具体步骤如下：对该分析系统真空去气完成后，第一石英样品爆裂管组件、第二石英样品爆裂管组件、第三石英样品爆裂管组件、第四石英样品爆裂管组件、以及第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外部套上循环水，关闭第十1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门和第十六1/4inch金属阀门，根据矿物样品性质调节数字温控加热炉爆裂温度，爆裂时间为30min，完成矿物包裹体爆裂。

所述的步骤3中矿物包裹体爆裂产物提取的具体步骤如下：爆裂完成后撤下第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管和第四镍反应管外的温控加热炉、并在4个镍反应管外部套上液氮杯进行充分冷冻，依次关闭第二1/2inch金属阀门、第三1/2inch金属阀门和第四1/2inch金属阀门后，分别打开第十1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门和第十六1/4inch金属阀门，矿物包裹体爆裂产物自动转移扩散到与之对应的第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管内；20min后关闭第十1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门和第十六1/4inch金属阀门完成爆裂产物提取。

所述的步骤3中矿物包裹体爆裂产物纯化的具体步骤如下：撤下第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管和第四镍反应管外的液氮杯后，在该4个镍反应管外部套上干冰-酒精混合冷冻剂进行爆裂提取物纯化20min，依次打开第二1/2inch金属阀门、第三1/2inch金属阀门和第四1/2inch金属阀门抽走爆裂产物中的杂质成分，关闭第十一1/4inch金属阀门、第十三1/4inch金属阀门、第十五1/4inch金属阀门和第十七1/4inch金属阀门完成爆裂产物纯化。

所述的步骤4的具体步骤如下：关闭第八1/4inch金属阀门、第十八1/4inch金属阀门，打开第九1/4inch金属阀门14，缓慢打开第八1/4inch金属阀门，五氟化溴储集罐中的brf5试剂扩散到第一1/2inch不锈钢主管道和第二1/2inch不锈钢主管道中；通过真空压力表6监控扩散到第一1/2inch不锈钢主管道和第二1/2inch不锈钢主管道中的brf5试剂的压强值，并将反应所需要的brf5试剂依次转入冷冻的第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管内；撤下第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外的干冰-酒精冷冻剂，重新在第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外部套上数字温控加热炉，数字温控加热炉温度调节为300℃、并加热20min，第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管内的水与brf5试剂反应完全释放出o2。

所述的步骤5中矿物包裹体转化产物收集的具体步骤如下：撤下第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外的温控加热炉，重新在第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外部套上液氮杯。关闭第八1/4inch金属阀门、第四1/4inch金属阀门、第十八1/4inch金属阀门、第十九1/4inch金属阀门、第二十1/4inch金属阀门、第二十一1/4inch金属阀门、第二十二1/4inch金属阀门、第二十三1/4inch金属阀门、第二十四1/4inch金属阀门、第二十五1/4inch金属阀门和第二十六1/4inch金属阀门，缓慢打开第一镍反应管上的第十一1/4inch金属阀门，使第一镍反应管内生成的o2慢慢地释放到第一1/2inch不锈钢主管道和第二1/2inch不锈钢主管道中；依次缓慢打开第十八1/4inch金属阀门、第十九1/4inch金属阀门和第二十1/4inch金属阀门，并通过第一热偶真空计监测反应生成o2的压强；打开第二十二1/4inch金属阀门，将第一分子筛用液氮充分冷冻收集第一镍反应管中的o2后，关闭第二十二1/4inch金属阀门，撤掉第一分子筛外的液氮。

所述的步骤5中矿物包裹体转化产物质谱测量的具体步骤如下：打开第二十三1/4inch金属阀门，通过第二热偶真空计监测第一分子筛解冻后释放o2的压强，o2扩散到同位素质谱仪中进行同位素测量，按以上操作打开第二十四1/4inch金属阀门将第二镍反应管内的o2收集于用液氮充分冷冻的第二分子筛内，撤去液氮打开第二十五1/4inch金属阀门，通过第二热偶真空计监测分子筛解冻后释放o2的压强，o2扩散到同位素质谱仪中进行同位素测量，按同样操作方法完成对其余镍反应管内的o2收集、测量。

所述的步骤6的具体步骤如下：关闭第十八1/4inch金属阀门、第四1/4inch金属阀门、第一1/4inch金属阀门和第二1/4inch金属阀门，在第一金属冷阱外套上液氮，卸下第一石英样品爆裂管组件、第二石英样品爆裂管组件、第三石英样品爆裂管组件、第四石英样品爆裂管组件、以及第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外的冷却水系统，在第一镍反应管、第二镍反应管、第三镍反应管、第四镍反应管外重新套上温控加热炉，温控加热炉调节至150℃，对4个镍反应管(29、31、33、35)进行加热；打开第三1/4inch金属阀门后依次打开第十一1/4inch金属阀门、第十三1/4inch金属阀门、第十五1/4inch金属阀门和第十七1/4inch金属阀门，将4个镍反应管(29、31、33、35)内的废物转移到第一金属冷阱中；关闭第一1/2inch金属阀门，打开第五1/4inch金属阀门和第六1/4inch金属阀门，撤去第一金属冷阱外的液氮，打开第一1/4inch金属阀门，将废物用ar气运载到与第一1/4inch金属阀门左侧管线连通的通风橱内的石灰水桶中，完成废物处置。

本发明的有益技术效果在于：本发明采用多只石英玻璃管分别装载不同待分析样品的设计，每只石英玻璃管与一只镍反应管相连组成一套爆裂、提取及纯化单元，每套单元之间用金属阀门分开，可独立完成对矿物进行高温爆裂、产物提取与纯化操作，极大提高分析效率；设计采用“o”型胶圈与不锈钢螺旋卡箍组合方式对装有样品的石英玻璃管与分析系统进行密封连接，既可以有效保持分析系统真空度，又便于对石英样品管的清洗与更换，同时还可避免因使用真空密封油脂所带来含氧成分的干扰；采用分子筛在液氮充分冷冻下对反应生成的氧气直接收集进行质谱测量，避免传统方法中因石墨的引入而需对测量结果进行校正的问题，克服玻璃活塞定期涂抹真空润滑油脂而使分析系统暴露大气的缺陷，同时避免因使用含氧真空密封油脂所引起的交叉污染；采用旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵作为分析系统高真空泵组，确保整个分析系统达到较高真空度，进一步降低空气中含氧气体对实验过程造成的影响；采用数字温控加热炉作为石英玻璃管以及镍反应器外部加热设备，可精确控制爆裂温度以及反应温度；实验发现干冰-酒精混合液具有温度稳定、可控性强、无人体危害的特点，作为纯化冷冻剂能够彻底冷冻矿物包裹体爆裂所析出的水分，同时可以有效分离、去除杂质成分，避免包裹体中水因提取不完全而引起氧同位素的分馏以及其他含氧杂质气体的干扰。

附图说明

图1为本发明所提供的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统示意图；

图2为本发明所提供的一种石英样品爆裂管组件的结构示意图；

图中：1为第一1/4inch金属阀门，2为第二1/4inch金属阀门，3为旋片式机械真空泵，4为第一金属冷阱，5为第三1/4inch金属阀门，6为真空压力表，7为第四1/4inch金属阀门，8为第一1/2inch不锈钢主管道，9为第五1/4inch金属阀门，10为第六1/4inch金属阀门，11为第七1/4inch金属阀门，12为第八1/4inch金属阀门，13为第一1/2inch金属阀门，14为第九1/4inch金属阀门，15为五氟化溴储集罐，16为第二1/2inch金属阀门，17为第三1/2inch金属阀门，18为第四1/2inch金属阀门，19为第二1/2inch不锈钢主管道，20为第十1/4inch金属阀门，21为第十一1/4inch金属阀门，22为第十二1/4inch金属阀门，23为第十三1/4inch金属阀门，24为第十四1/4inch金属阀门，25为第十五1/4inch金属阀门，26为第十六1/4inch金属阀门，27为第十七1/4inch金属阀门，28为第一石英样品爆裂管组件，29为第一镍反应管，30为第二石英样品爆裂管组件，31为第二镍反应管，32为第三石英样品爆裂管组件，33为第三镍反应管，34为第四石英样品爆裂管组件，35为第四镍反应管，36为第十八1/4inch金属阀门，37为第二金属冷阱，38为第十九1/4inch金属阀门，39为第三金属冷阱，40为第二十1/4inch金属阀门，41为第一热偶真空计，42为第二十一1/4inch金属阀门，43为第二十二1/4inch金属阀门，44为第一分子筛，45为第二十三1/4inch金属阀门，46为第二十四1/4inch金属阀门，47为第二分子筛，48为第二十五1/4inch金属阀门，49为第二十六1/4inch金属阀门，50为第二热偶真空计，51为电离真空计，52为涡轮分子泵，53为同位素质谱仪，54为外螺纹不锈钢管，55为石英样品爆裂管，56为橡胶密封圈，57为密封金属套管，58为内螺纹金属管箍。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，一种用于不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，该系统包括包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统，产物收集与测量系统，以及废物处理系统。

如图1、2所示，包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统包括真空压力表6、第四1/4inch金属阀门7、第一1/2inch不锈钢主管道8、第七1/4inch金属阀门11、第一1/2inch金属阀门13、第九1/4inch金属阀门14、五氟化溴储集罐15、第二1/2inch金属阀门16、第三1/2inch金属阀门17、第四1/2inch金属阀门18、第二1/2inch不锈钢主管道19、第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元和第四组爆裂-提取单元。真空压力表6底部通过1/4inch不锈钢管与第一1/2inch不锈钢主管道8焊接相连接，真空压力表6与第一1/2inch不锈钢主管道8之间设有第四1/4inch金属阀门7，通过第四1/4inch金属阀门7来控制真空压力表6的开、关。1/2inch不锈钢竖直主管道8的左侧与1/2inch不锈钢竖直主管道8左侧平行的三条管线焊接连接，横向管线邻近第一1/2inch不锈钢主管道8的一侧上设有第八1/4inch金属阀门12，横向管线另一侧上设有第七1/4inch金属阀门11，第七1/4inch金属阀门11控制外部五氟化溴钢瓶与整个分析系统连接，第八1/4inch金属阀门12控制五氟化溴储集罐15中的五氟化溴进入分析系统管道；第九1/4inch金属阀门14上部通过三通与横向管线连接，第九1/4inch金属阀门14下部通过管线与五氟化溴储集罐15顶部出口连接，第九1/4inch金属阀门14控制五氟化溴储集罐15的开、关。第一1/2inch不锈钢主管道8底部与第二1/2inch不锈钢主管道19中部焊接相连接，且两者互相垂直；第一1/2inch不锈钢主管道8上、邻近二1/2inch不锈钢主管道19处设有第一1/2inch金属阀门13，第二1/2inch不锈钢主管道19上设有第二1/2inch金属阀门16、第三1/2inch金属阀门17、第四1/2inch金属阀门18。第一组爆裂-提取单元包括第十1/4inch金属阀门20、第一石英样品爆裂管组件28、第十一1/4inch金属阀门21和第一镍反应管29，第二组爆裂-提取单元包括第十二1/4inch金属阀门22、第二石英样品爆裂管组件30、第十三1/4inch金属阀门23和第二镍反应管31，第三组爆裂-提取单元包括第十四1/4inch金属阀门24、第三石英样品爆裂管组件32、第十五1/4inch金属阀门25和第三镍反应管33，第四组爆裂-提取单元包括第十六1/4inch金属阀门26、第四石英样品爆裂管组件34、第十七1/4inch金属阀门27和第四镍反应管35。第二1/2inch金属阀门16控制第一组爆裂-提取单元，第三1/2inch金属阀门17控制第二组爆裂-提取单元，第四1/2inch金属阀门18控制第三组、第四组爆裂-提取单元，第十1/4inch金属阀门20、第十一1/4inch金属阀门21、第十二1/4inch金属阀门22、第十三1/4inch金属阀门23、第十四1/4inch金属阀门24、第十五1/4inch金属阀门25、第十六1/4inch金属阀门26与第十七1/4inch金属阀门27向上均各自通过1/4inch不锈钢管线与第二1/2inch不锈钢主管道19焊接相连接。第一石英样品爆裂管28、第二石英样品爆裂管30、第三石英样品爆裂管32和第四石英样品爆裂管34采用“o”型胶圈密封(见图2)，第一石英样品爆裂管组件28顶部出口通过1/4inch不锈钢管线向上与第十1/4inch金属阀门20采用金属卡套连接，第二石英样品爆裂管组件30顶部出口通过1/4inch不锈钢管线向上与第十二1/4inch金属阀门22采用金属卡套连接，第三石英样品爆裂管组件32顶部出口通过1/4inch不锈钢管线向上与第十四1/4inch金属阀门24采用金属卡套连接，第四石英样品爆裂管组件34顶部出口通过1/4inch不锈钢管线向上与第十六1/4inch金属阀门26采用金属卡套连接。第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33与第四镍反应管35采用金属螺扣加垫圈密封方式，第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33与第四镍反应管35顶部出口分别通过1/4inch不锈钢管线向上分别与第十一1/4inch金属阀门21、第十三1/4inch金属阀门23、第十五1/4inch金属阀门25、第十七1/4inch金属阀门27采用金属卡套相连接。

产物收集与测量系统包括第十八1/4inch金属阀门36、第二金属冷阱37、第十九1/4inch金属阀门38、第三金属冷阱39、第二十1/4inch金属阀门40、第一热偶真空计41、第二十一1/4inch金属阀门42、第二十二1/4inch金属阀门43、第一分子筛44、第二十三1/4inch金属阀门45、第二十四1/4inch金属阀门46、第二分子筛47、第二十五1/4inch金属阀门48、第二十六1/4inch金属阀门49、第二热偶真空计50、电离真空计51、涡轮分子泵52和同位素质谱仪53。1/2inch不锈钢竖直主管道8的右侧通过管线与第十八1/4inch金属阀门36的一端连接，第十八1/4inch金属阀门36的另一端通过管线与第二金属冷阱37入口连接，第二金属冷阱37出口通过管线与第十九1/4inch金属阀门38的一端连接，第十九1/4inch金属阀门38的另一端通过管线与第三金属冷阱39入口连接，第三金属冷阱39出口通过管线与第二十1/4inch金属阀门40的一端连接；第二十1/4inch金属阀门40的另一端通过1/4inch不锈钢管线分别与第二十二1/4inch金属阀门43的一端、第二十四1/4inch金属阀门46的一端连接，第一热偶真空计41的顶端、第二十一1/4inch金属阀门42的一端各自通过一个三通分别与第二十1/4inch金属阀门40的另一端处的1/4inch不锈钢管线连接；第一热偶真空计41监控反应生成氧气的气体压强，第二十一1/4inch金属阀门42与监测系统高真空度的电离真空计51相连；第二十二1/4inch金属阀门43的另一端通过1/4inch不锈钢管线与第二十三1/4inch金属阀门45的一端连接，用于收集反应生成氧气的第一分子筛44的入口通过三通与该1/4inch不锈钢管线相连接；第二十四1/4inch金属阀门46的另一端通过1/4inch不锈钢管线分别与第二十五1/4inch金属阀门48的一端和第二分子筛47的入口连接；第二十三1/4inch金属阀门45的另一端、第二十五1/4inch金属阀门48的另一端均通过1/4inch不锈钢管线与同位素质谱仪53的双路进样系统连接，第二热偶真空计50通过三通与该1/4inch不锈钢管线连接，第二热偶真空计50监测分子筛解冻释放氧气的压强；第二十一1/4inch金属阀门42的另一端通过1/4inch不锈钢管线与涡轮分子泵52的进气端连接，电离真空计51的顶端通过三通与该1/4inch不锈钢管线连接，第二十六1/4inch金属阀门49向上通过三通与该1/4inch不锈钢管线连接，第二十六1/4inch金属阀门49向下通过三通与连接同位素质谱仪53的1/4inch不锈钢管线连接；以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵52为整个分析系统提供高真空。

废物处理系统包括第一1/4inch金属阀门1、第二1/4inch金属阀门2、旋片式机械真空泵3、第一金属冷阱4、第三1/4inch金属阀门5、第五1/4inch金属阀门9和第六1/4inch金属阀门10。第一1/4inch金属阀门1的一端与废物管线相连，第一1/4inch金属阀门1的另一端通过1/4inch不锈钢管线与第一金属冷阱4的出口连接，第二1/4inch金属阀门2的一端通过三通与该1/4inch不锈钢管线连接，第一金属冷阱4的入口通过1/4inch不锈钢管线与第三1/4inch金属阀门5的一端连接；第三1/4inch金属阀门5的另一端通过1/4inch不锈钢管线与第一1/2inch不锈钢主管道8连接，且两者的连接处位于第四1/4inch金属阀门7与第十八1/4inch金属阀门36之间。第二1/4inch金属阀门2的另一端过1/4inch不锈钢管线与机械真空泵3的抽气口连接，旋片式机械真空泵3用于抽除反应废气物同时提供整个分析系统的低真空。第五1/4inch金属阀门9的一端通过1/4inch不锈钢管线与系统外的ar气钢瓶连接，第五1/4inch金属阀门9的另一端过1/4inch不锈钢管线与第六1/4inch金属阀门10的一端连接，第六1/4inch金属阀门10的另一端过1/4inch不锈钢管线与第一1/2inch不锈钢主管道8连接，且第六1/4inch金属阀门10位于第十八1/4inch金属阀门36与第八1/4inch金属阀门12之间。第五1/4inch金属阀门9与第六1/4inch金属阀门10共同控制进入该分析系统用于吹扫废气物的ar气流量。

所述不锈钢管线全部采用316型不锈钢材料，管路内壁经过特殊抛光处理，除金属冷阱外的管线全部缠绕加热带。

所述第一分子筛44、第二分子筛47充填于外径为1/2inch不锈钢管内，通过液氮冷冻收集氧气。

采用如图1、2所示的一种用于不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统进行不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1、矿物样品进样

关闭第十1/4inch金属阀门20、第十一1/4inch金属阀门21、第十二1/4inch金属阀门22、第十三1/4inch金属阀门23、第十四1/4inch金属阀门24、第十五1/4inch金属阀门25、第十六1/4inch金属阀门26和第十七1/4inch金属阀门27，卸下第一石英样品爆裂管组件28、第二石英样品爆裂管组件30、第三石英样品爆裂管组件32、第四石英样品爆裂管组件34，将处理好的矿物样品颗粒分别装入第一石英样品爆裂管组件28、第二石英样品爆裂管组件30、第三石英样品爆裂管组件32、第四石英样品爆裂管组件34，并将第一石英样品爆裂管组件28、第二石英样品爆裂管组件30、第三石英样品爆裂管组件32、第四石英样品爆裂管组件34重新拧紧装回分析系统中，完成矿物样品进样操作。

处理好的矿物样品颗粒如黄铁矿、方铅矿、闪锌矿、萤石等。

步骤2、矿物样品进样完成后，对整套分析系统进行烘烤真空去气

将第一石英样品爆裂管组件28、第一镍反应管29、第二石英样品爆裂管组件30、第二镍反应管31、第三石英样品爆裂管组件32、第三镍反应管33、第四石英样品爆裂管组件34和第四镍反应管35外部分别套上数字温控加热炉，依次缓慢打开第十1/4inch金属阀门20、第十一1/4inch金属阀门21、第十二1/4inch金属阀门22、第十三1/4inch金属阀门23、第十四1/4inch金属阀门24、第十五1/4inch金属阀门25、第十六1/4inch金属阀门26、第十七1/4inch金属阀门27、第二1/2inch金属阀门16、第三1/2inch金属阀门17、第四1/2inch金属阀门18、第一1/2inch金属阀门13、第八1/4inch金属阀门12、第四1/4inch金属阀门7、第三1/4inch金属阀门5。在第一金属冷阱4外部套上液氮杯后缓慢打开第二1/4inch金属阀门2接通旋片式机械真空泵3为该分析系统抽低真空，打开第十八1/4inch金属阀门36和第十九1/4inch金属阀门38，根据矿物样品性质调节数字温控加热炉的温度；同时打开加热带电源为整个分析系统加热去气30min后，关闭第三1/4inch金属阀门5。将第二金属冷阱37与第三金属冷阱39套上液氮杯，打开第二十1/4inch金属阀门40、第二十二1/4inch金属阀门43、第二十三1/4inch金属阀门45、第二十四1/4inch金属阀门46、第二十五1/4inch金属阀门48、第二十六1/4inch金属阀门49和第二十一1/4inch金属阀门42，接通涡轮分子泵52对该分析系统抽高真空，通过电离真空计51监测该分析系统高真空度达到10^-5pa后继续抽30min。

对于黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿、萤石等矿物可以调节数字温控加热炉到100～120℃进行加热去气，而像石盐矿物则只需要调节到40～50℃进行加热去气，如果温度太高则矿物内的包裹体在去气阶段便已经爆裂出来。

图1中旋片式机械真空泵3左侧字母“lv”的含义指的是低真空(lowvacuum)

步骤3、对分析系统烘烤真空去气完成后，对矿物包裹体爆裂、产物提取与纯化

步骤3.1、矿物包裹体爆裂

对该分析系统真空去气完成后，在第一石英样品爆裂管组件28、第二石英样品爆裂管组件30、第三石英样品爆裂管组件32、第四石英样品爆裂管组件34、以及第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外部套上循环水，关闭第十1/4inch金属阀门20、第十二1/4inch金属阀门22、第十四1/4inch金属阀门24和第十六1/4inch金属阀门26，根据矿物样品性质调节数字温控加热炉爆裂温度，爆裂时间为30min，完成矿物包裹体爆裂。

步骤3.1中矿物包裹体存在于矿物样品颗粒内，包裹体大小在几微米到几十微米，通过对矿物升温到一定温度，其内部的包裹体便会从矿物内爆裂出来。矿物内包裹体成分主要为水，有时含一定量的二氧化碳、氢气、甲烷等气体，其成分因产出矿床类型不同也有所不同。

矿物包裹体爆裂具体是指通过对矿物进行升温到一定温度后，矿物内的包裹体因为压力升高便会爆裂，从矿物内部分离出来。

步骤3.2、矿物包裹体爆裂产物提取

爆裂完成后撤下第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33和第四镍反应管35外的温控加热炉、并在该4个镍反应管外部套上液氮杯进行充分冷冻，依次关闭第二1/2inch金属阀门16、第三1/2inch金属阀门17和第四1/2inch金属阀门18后，分别打开第十1/4inch金属阀门20、第十二1/4inch金属阀门22、第十四1/4inch金属阀门24和第十六1/4inch金属阀门26，矿物包裹体爆裂产物自动转移扩散到与之对应的第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35内；20min后关闭第十1/4inch金属阀门20、第十二1/4inch金属阀门22、第十四1/4inch金属阀门24和第十六1/4inch金属阀门26完成爆裂产物提取。

步骤3.3、矿物包裹体爆裂产物纯化

迅速撤下第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33和第四镍反应管35外的液氮杯后，在该4个镍反应管外部快速套上干冰-酒精混合冷冻剂进行爆裂提取物纯化20min，依次打开第二1/2inch金属阀门16、第三1/2inch金属阀门17和第四1/2inch金属阀门18抽走爆裂产物中的杂质成分，关闭第十一1/4inch金属阀门21、第十三1/4inch金属阀门23、第十五1/4inch金属阀门25和第十七1/4inch金属阀门27完成爆裂产物纯化。

经纯化后的爆裂产物为水，这也是分析方法中所需要提取的产物。

步骤4、将上述步骤3中爆裂、提取与纯化后的矿物包裹体中的水进行转化

关闭第八1/4inch金属阀门12、第十八1/4inch金属阀门36，打开第九1/4inch金属阀门14，缓慢打开第八1/4inch金属阀门12，使五氟化溴储集罐15中的brf5试剂扩散到第一1/2inch不锈钢主管道8和第二1/2inch不锈钢主管道19中，并通过真空压力表6监控扩散到第一1/2inch不锈钢主管道8和第二1/2inch不锈钢主管道19中的brf5试剂的压强值，并将反应所需要的brf5试剂依次转入第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35内。撤下第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外的干冰-酒精冷冻剂，重新在第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外部套上数字温控加热炉，数字温控加热炉温度调节为300℃、并加热20min，第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35内的水与brf5试剂反应完全释放出o2。

步骤5、对上述步骤4中得到的矿物包裹体水转化产物—o2进行收集与质谱测量

步骤5.1、矿物包裹体转化产物—o2收集

撤下第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外的温控加热炉，重新在第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外部套上液氮杯。关闭第八1/4inch金属阀门12、第四1/4inch金属阀门7、第十八1/4inch金属阀门36、第十九1/4inch金属阀门38、第二十1/4inch金属阀门40、第二十一1/4inch金属阀门42、第二十二1/4inch金属阀门43、第二十三1/4inch金属阀门45、第二十四1/4inch金属阀门46、第二十五1/4inch金属阀门48和第二十六1/4inch金属阀门49，缓慢打开第一镍反应管29上的第十一1/4inch金属阀门21，使第一镍反应管29内生成的o2慢慢地释放到第一1/2inch不锈钢主管道8和第二1/2inch不锈钢主管道19中。依次缓慢打开第十八1/4inch金属阀门36、第十九1/4inch金属阀门38和第二十1/4inch金属阀门40，并通过第一热偶真空计41监测反应生成o2的压强；打开第二十二1/4inch金属阀门43，将第一分子筛44用液氮充分冷冻收集第一个镍反应管29中的o2后，关闭第二十二1/4inch金属阀门43，撤掉第一分子筛44外的液氮；关闭第十一1/4inch金属阀门21，打开第二十一1/4inch金属阀门42接通涡轮分子泵52对第一1/2inch不锈钢主管道8和第二1/2inch不锈钢主管道19抽高真空至10^-5pa后关闭所有阀门。

步骤5.2、矿物包裹体转化产物—o2质谱测量

打开第二十三1/4inch金属阀门45，通过第二热偶真空计50监测第一分子筛44解冻后释放o2的压强，o2扩散到同位素质谱仪53中进行同位素测量，测量完成后，打开第二十六1/4inch金属阀门49，接通涡轮分子泵52对第一分子筛44抽高真空至10^-5pa，关闭第二十三1/4inch金属阀门45和第二十六1/4inch金属阀门49；打开第十三1/4inch金属阀门23按步骤5.1操作打开第二十四1/4inch金属阀门46可将第二镍反应管31内的o2收集于第二分子筛47内，关闭第二十四1/4inch金属阀门46，撤去第二分子筛47外的液氮，打开第二十五1/4inch金属阀门48，通过第二热偶真空计50监测第二分子筛47解冻后释放o2的压强，o2扩散到同位素质谱仪53中进行同位素测量；按步骤5.1及步骤5.2中操作方法可以完成第三镍反应管33及第四镍反应管35内的o2收集、测量。

步骤6、对上述步骤3与步骤4中残余试剂及反应产物进行废物处理

在第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35内的o2完成收集、测量后，对镍反应器内残余的试剂及反应产物需要进行无害化处理，具体步骤如下：

第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35内残余的试剂主要为未反应完全的brf5试剂，残余的反应产物有brf3、hf、hbr等。

关闭第十八1/4inch金属阀门36、第四1/4inch金属阀门7、第一1/4inch金属阀门1和第二1/4inch金属阀门2，在第一金属冷阱4外套上液氮，卸下第一石英样品爆裂管组件28、第二石英样品爆裂管组件30、第三石英样品爆裂管组件32、第四石英样品爆裂管组件34以及第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外的冷却水系统，在第一镍反应管29、第二镍反应管31、第三镍反应管33、第四镍反应管35外重新套上温控加热炉，温控加热炉调节至150℃，对4个镍反应管29、31、33、35进行加热；打开第三1/4inch金属阀门5后依次打开第十一1/4inch金属阀门21、第十三1/4inch金属阀门23、第十五1/4inch金属阀门25和第十七1/4inch金属阀门27，将4个镍反应管29、31、33、35内的废物转移到第一金属冷阱4中。关闭第一1/2inch金属阀门13，打开第五1/4inch金属阀门9和第六1/4inch金属阀门10，撤去第一金属冷阱4外的液氮，打开第一1/4inch金属阀门1，将废物用ar气运载到与第一1/4inch金属阀门1左侧管线连通的通风橱内的石灰水桶中，完成废物处置，避免污染环境。

如图2所示，第一石英样品爆裂管组件28、第二石英样品爆裂管组件30、第三石英样品爆裂管组件32、第四石英样品爆裂管组件34的结构完全相同，4个石英样品爆裂管组均包括外螺纹不锈钢管54、石英爆裂管55、“o”型橡胶密封圈56、环形平面密封金属套管57和内螺纹金属管箍58，石英爆裂管55敞口端插在外螺纹不锈钢管54底部内，外螺纹不锈钢管54与石英爆裂管55之间设有“o”型橡胶密封圈56，“o”型橡胶密封圈56底部设有环形平面密封金属套管57，环形平面密封金属套管57底部插在螺纹金属管箍58内，“o”型橡胶密封圈56、环形平面密封金属套管57、螺纹金属管箍58均套在石英爆裂管55外部。

装配时，将石英样品爆裂管55伸入外螺纹不锈钢管54内，通过旋转内螺纹金属管箍58推动环形平面密封金属套管57来挤压“o”型橡胶密封圈56，实现石英样品爆裂管55与外螺纹不锈钢管54的密封过渡连接。外螺纹不锈钢管54顶部外螺纹杆通过1/4inch不锈钢管线与金属阀门连接。

外螺纹不锈钢管54内部经抛光处理，末端采用楔形切面设计。石英爆裂管55与外螺纹不锈钢管54通过“o”型橡胶密封圈56弹性形变来实现密封过渡连接。

上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。