本发明涉及氯化苯产品中微量二氯苯检测技术领域，尤其涉及一种氯化苯产品中微量二氯苯的快速检测方法。
背景技术：
氯化苯是一种重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，是生产对、邻硝基氯苯的主要原料。随着氯化苯使用领域的扩大(电子行业涂层使用)以及农药、医药等终端产品对产品质量越来越高的要求，对氯化苯质量的要求控制也不断提高，尤其是该品种中含有的二氯苯，是一种强烈的致畸致癌物质，同时其含量的高低在下游生产中直接影响对邻硝基氯苯产品质量，进而影响公司终端产品多菌灵的质量稳定性。二氯苯的产生是苯氯化过程并行连锁反应所带来的副产品，氯化苯生产过程中的精馏系统是降低其在主产品中含量的关键工序，若精馏不正常会导致产品中二氯苯含量过高，直接影响产品品质。
为了更好地保障公司氯化苯产品质量符合国家标准和稳定性，同时为提升公司对邻硝基氯苯产品质量以及终端产品多菌灵的产品质量提供基础条件，公司技术中心决定对氯化苯中杂质二氯苯降低进行研究，使氯化苯产品中的二氯苯含量从0.05％降低到0.02％，以提升企业主打产品的质量，从而提高企业产品的科技含量和市场占有率。
因此要对氯化苯产品中微量二氯苯进行检测，现有的检测方法一般精确度不高，并且检测方法比较缓慢，影响降低二氯苯含量的时间，因此需要一种对氯化苯产品中微量二氯苯快速的检测方法。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供一种氯化苯产品中微量二氯苯的快速检测方法，能够迅速检测出氯化苯产品中的微量二氯苯。
为了实现上述技术目的，本发明采取如下技术方案：
一种氯化苯产品中微量二氯苯的快速检测方法，其步骤为：
1)将待测氯化苯产品的样品加入碱液，然后超声振荡混合均匀，调节氯化苯产品的样品的ph值为6-9；
2)通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的ph值的悬浮物；
3)将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；
4)将吸附除杂后的物料送至加热器中预热到80℃；
5)将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，塔顶的汽提蒸汽经过冷凝后送至凝液器中进行油水分离，凝液器中的凝结水可以排走，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；
6)送至分离器中进一步分离，采用旋蒸法将二氯苯分离出来；
7)将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，得样品，该样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量即可。
进一步地，步骤1中去酸化：碱液与氯化苯产品的样品的摩尔比>1，将混和好的样品超声震荡至少30min。
进一步地，步骤7中将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量。
进一步地，混和溶剂为乙醇、内标物为氯苯和乙醚的混合溶剂。
进一步地，步骤7将不同溶剂单独加入相同的纯度大于99.9wt.％的内标物，再混合形成混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm，所述的内标物的结构与二氯苯相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应。
进一步地，步骤7净化：将所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品。
进一步地，步骤7分离：将所得净化好的样品，以转速为2000-3500rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品。
进一步地，所述的柱层析过程中使用的柱层析填料为取代去活性的硅胶或硅藻土，每0.1-10g待测染料样品，用1±0.001g柱层析填料。
本发明的技术特点和效果为：采用本发明的工艺可以先将生产的氯化苯溶液进行取样品测试，先将样品进行去酸化进一步除杂，提高整体待测液的清澈度，再进行分离尽量提纯出待测产品二氯苯，并将二氯苯萃取液进行气相质谱仪测量，因此采用上述方法得到的待测液能够提高气相质谱仪对二氯苯的灵敏度，因此才能更加迅速检测出二氯苯的量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将待测0.5mol氯化苯产品的样品加入1mol碱液，然后超声振荡混合均匀，调节氯化苯产品的样品的ph值为6-9，碱液与氯化苯产品的样品的摩尔比>1，将混和好的样品超声震荡30min；通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的ph值的悬浮物；将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；将吸附除杂后的物料送至加热器中预热到80℃；将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，塔顶的汽提蒸汽经过冷凝后送至凝液器中进行油水分离，凝液器中的凝结水可以排走，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；
送至分离器中进一步分离，采用旋蒸法将二氯苯分离出来；将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量，将不同溶剂单独加入相同的纯度大于99.9wt.％的内标物，再混合形成混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm，所述的内标物的结构与二氯苯相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应，柱层析过程中使用的柱层析填料为取代去活性的硅胶或硅藻土，每0.1-10g待测染料样品，用1±0.001g柱层析填料。
其中混和溶剂为乙醇、内标物为氯苯和乙醚的混合溶剂。净化：将所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品。分离：将所得净化好的样品，以转速为2000rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品。
实施例2
将0.8mol待测氯化苯产品的样品加入1mol碱液，然后超声振荡混合均匀，调节氯化苯产品的样品的ph值为6-9，碱液与氯化苯产品的样品的摩尔比>1，将混和好的样品超声震荡35min；通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的ph值的悬浮物；将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；将吸附除杂后的物料送至加热器中预热到80℃；将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，塔顶的汽提蒸汽经过冷凝后送至凝液器中进行油水分离，凝液器中的凝结水可以排走，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；
送至分离器中进一步分离，采用旋蒸法将二氯苯分离出来；将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量，将不同溶剂单独加入相同的纯度大于99.9wt.％的内标物，再混合形成混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm，所述的内标物的结构与二氯苯相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应，柱层析过程中使用的柱层析填料为取代去活性的硅胶或硅藻土，每0.1-10g待测染料样品，用1±0.001g柱层析填料。
其中混和溶剂为乙醇、内标物为氯苯和乙醚的混合溶剂。净化：将所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品。分离：将所得净化好的样品，以转速为2300rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品。
实施例3
将1.0mol待测氯化苯产品的样品加入1.2mol碱液，然后超声振荡混合均匀，调节氯化苯产品的样品的ph值为6-9，碱液与氯化苯产品的样品的摩尔比>1，将混和好的样品超声震荡40min；通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的ph值的悬浮物；将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；将吸附除杂后的物料送至加热器中预热到80℃；将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，塔顶的汽提蒸汽经过冷凝后送至凝液器中进行油水分离，凝液器中的凝结水可以排走，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；
送至分离器中进一步分离，采用旋蒸法将二氯苯分离出来；将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量，将不同溶剂单独加入相同的纯度大于99.9wt.％的内标物，再混合形成混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm，所述的内标物的结构与二氯苯相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应，柱层析过程中使用的柱层析填料为取代去活性的硅胶或硅藻土，每0.1-10g待测染料样品，用1±0.001g柱层析填料。
其中混和溶剂为乙醇、内标物为氯苯和乙醚的混合溶剂。净化：将所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品。分离：将所得净化好的样品，以转速为2600rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品。
实施例4
将1.5mol待测氯化苯产品的样品加入2mol碱液，然后超声振荡混合均匀，调节氯化苯产品的样品的ph值为6-9，碱液与氯化苯产品的样品的摩尔比>1，将混和好的样品超声震荡43min；通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的ph值的悬浮物；将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；将吸附除杂后的物料送至加热器中预热到80℃；将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，塔顶的汽提蒸汽经过冷凝后送至凝液器中进行油水分离，凝液器中的凝结水可以排走，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；
送至分离器中进一步分离，采用旋蒸法将二氯苯分离出来；将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量，将不同溶剂单独加入相同的纯度大于99.9wt.％的内标物，再混合形成混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm，所述的内标物的结构与二氯苯相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应，柱层析过程中使用的柱层析填料为取代去活性的硅胶或硅藻土，每0.1-10g待测染料样品，用1±0.001g柱层析填料。
其中混和溶剂为乙醇、内标物为氯苯和乙醚的混合溶剂。净化：将所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品。分离：将所得净化好的样品，以转速为3100rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品。
实施例5
将1.8mol待测氯化苯产品的样品加入2.5mol碱液，然后超声振荡混合均匀，调节氯化苯产品的样品的ph值为6-9，碱液与氯化苯产品的样品的摩尔比>1，将混和好的样品超声震荡45min；通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的ph值的悬浮物；将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；将吸附除杂后的物料送至加热器中预热到80℃；将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，塔顶的汽提蒸汽经过冷凝后送至凝液器中进行油水分离，凝液器中的凝结水可以排走，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；
送至分离器中进一步分离，采用旋蒸法将二氯苯分离出来；将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量，将不同溶剂单独加入相同的纯度大于99.9wt.％的内标物，再混合形成混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm，所述的内标物的结构与二氯苯相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应，柱层析过程中使用的柱层析填料为取代去活性的硅胶或硅藻土，每0.1-10g待测染料样品，用1±0.001g柱层析填料。
其中混和溶剂为乙醇、内标物为氯苯和乙醚的混合溶剂。净化：将所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品。分离：将所得净化好的样品，以转速为3500rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品。
采用本发明的工艺可以先将生产的氯化苯溶液进行取样品测试，先将样品进行去酸化进一步除杂，提高整体待测液的清澈度，再进行分离尽量提纯出待测产品二氯苯，并将二氯苯萃取液进行气相质谱仪测量，因此采用上述方法得到的待测液能够提高气相质谱仪对二氯苯的灵敏度，因此才能更加迅速检测出二氯苯的量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。