正丁基异氰酸酯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及正丁基异氰酸酯的生产方法。
【背景技术】
[0002]纯品正丁基异氰酸酯(C4H9NC0)为无色透明液体，对皮肤、呼吸道黏膜、眼睛有强刺激性，可致灼伤，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。
[0003]正丁基异氰酸酯化学性质活泼，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌灵等杀菌剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂，可以用作合成医药、农药等产品。传统工艺是将正丁胺、邻二氯苯加入反应器中，在110?160°C通入过量光气，至溶液变清后再通入光气20?30分钟，通毕，蒸馏收集160°C以前馏分，再经蒸馏收集106?120°C馏分而得正丁基异氰酸酯。
[0004]但是传统的正丁基异氰酸酯的合成方法生产出的正丁基异氰酸酯存在，使后续反应收率降低，影响产品质量的问题。
【发明内容】
[0005]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了正丁基异氰酸酯的生产方法，提高了正丁基异氰酸酯产量。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]正丁基异氰酸酯的生产方法，其步骤如下:
[0008]1)将反应釜内添加二甲苯溶液，将80-100°C的正丁胺蒸汽通入到反应釜内的二甲苯溶液中，不断搅拌30-45分钟后，且不断通入正丁胺蒸汽；
[0009]2)将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，且将温度缓慢降温至30-35°C，保持反应时间为20-30分钟，停止通入光气；再将反应釜内的温度缓慢降温至0-10°C，保持反应时间45-60分钟，再将反应釜内的温度缓慢降温至-10-0°C，保持反应时间为30-45分钟；
[0010]3)继续向反应釜内通入光气20-30分钟停止，可以将反应釜内温度缓慢升温至100-110°C，且进行反应釜内不断搅拌，反应时间为30-45分钟，再继续将反应釜内升温至110-130°C，反应时间为40-55分钟；
[0011]4)将步骤3的反应釜的温度冷却至50-60°C，静置30-45分钟后，向反应釜内通入氮气赶气即可。
[0012]进一步地，其步骤如下:
[0013]1)将反应釜内添加二甲苯溶液，将80°C的正丁胺蒸汽通入到反应釜内的二甲苯溶液中，不断搅拌45分钟后，且不断通入正丁胺蒸汽；
[0014]2)将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，且将温度缓慢降温至30°C，保持反应时间为30分钟，停止通入光气；再将反应釜内的温度缓慢降温至0°C，保持反应时间45分钟，再将反应釜内的温度缓慢降温至-10°C，保持反应时间为30分钟；
[0015]3)继续向反应釜内通入光气20分钟停止，可以将反应釜内温度缓慢升温至100°c，且进行反应釜内不断搅拌，反应时间为45分钟，再继续将反应釜内升温至110°C，反应时间为55分钟；
[0016]4)将步骤3的反应釜的温度冷却至50°C，静置45分钟后，向反应釜内通入氮气赶气即可。
[0017]本发明的有益效果为:本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得收率提高了 30-35%，并且同时提高了效率，避免了由于副产物太多而影响正丁基异氰酸酯的生产效率和纯度。
【具体实施方式】
[0018]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0019]实施例1
[0020]先将反应釜内添加二甲苯溶液，将80°C的正丁胺蒸汽通入到反应釜内的二甲苯溶液中，不断搅拌45分钟后，且不断通入正丁胺蒸汽，这样可以将气体类的正丁胺先溶解在二甲苯溶液中，提高了整体反应的效率；
[0021]再将光气通入到二甲苯溶液中，且将温度缓慢降温至30°C，保持反应时间为30分钟，停止通入光气；再将反应釜内的温度缓慢降温至0°C，保持反应时间45分钟，再将反应釜内的温度缓慢降温至-10°C，保持反应时间为30分钟，可以降低反应的时间，减少脲类副产物的产生，提高中间产物的产生；
[0022]再次继续向反应釜内通入光气20分钟停止，可以将反应釜内温度缓慢升温至100°C，且进行反应釜内不断搅拌，反应时间为45分钟，再继续将反应釜内升温至110°C，反应时间为55分钟，可以提高了中间产物的转化，减少副反应的产生，控制很好的反应时间，可以提尚广品的广量；
[0023]最后将反应釜的温度冷却至50°C，静置45分钟后，向反应釜内通入氮气赶气即可，可以进行赶光，得到混合液体，最后进行精制提纯即可得到纯度更高的产品。
[0024]本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得收率提高了30%，并且同时提高了效率，避免了由于副产物太多而影响正丁基异氰酸酯的生产效率和纯度。
[0025]实施例2
[0026]先将反应釜内添加二甲苯溶液，将85°C的正丁胺蒸汽通入到反应釜内的二甲苯溶液中，不断搅拌40分钟后，且不断通入正丁胺蒸汽，这样可以将气体类的正丁胺先溶解在二甲苯溶液中，提高了整体反应的效率；
[0027]再将光气通入到二甲苯溶液中，且将温度缓慢降温至31°C，保持反应时间为28分钟，停止通入光气；再将反应釜内的温度缓慢降温至2°C，保持反应时间50分钟，再将反应釜内的温度缓慢降温至_8°C，保持反应时间为35分钟，可以降低反应的时间，减少脲类副产物的产生，提高中间产物的产生；
[0028]再次继续向反应釜内通入光气24分钟停止，可以将反应釜内温度缓慢升温至102°C，且进行反应釜内不断搅拌，反应时间为40分钟，再继续将反应釜内升温至115°C，反应时间为50分钟，可以提高了中间产物的转化，减少副反应的产生，控制很好的反应时间，可以提尚广品的广量；
[0029]最后将反应釜的温度冷却至52°C，静置40分钟后，向反应釜内通入氮气赶气即可，可以进行赶光，得到混合液体，最后进行精制提纯即可得到纯度更高的产品。
[0030]本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得收率提高了31%，并且同时提高了效率，避免了由于副产物太多而影响正丁基异氰酸酯的生产效率和纯度。
[0031]实施例3
[0032]先将反应釜内添加二甲苯溶液，将90°C的正丁胺蒸汽通入到反应釜内的二甲苯溶液中，不断搅拌38分钟后，且不断通入正丁胺蒸汽，这样可以将气体类的正丁胺先溶解在二甲苯溶液中，提高了整体反应的效率；
[0033]再将光气通入到二甲苯溶液中，且将温度缓慢降温至33°C，保持反应时间为25分钟