用于透射电镜样品杆的纳米定位器的制作方法

本发明涉及透射电镜配件领域，特别是一种透射电镜样品杆的纳米定位器。

背景技术：

原位观察技术在透射电子显微学研究中有着悠久的历史。通过在样品上施加各种物理作用，利用透射电子显微镜（透射电镜）来观察材料的微观结构和化学状态的变化，可以直接地研究材料或器件在实际使用过程中的性能表现，对于材料性能的研究有着重要的实际意义。透射电镜中的原位技术其难度在于不但要将物理作用准确地施加在样品上，同时还要满足一系列苛刻的条件，比如要维持电镜系统的超高真空度，保证样品台极高的稳定度，且不能干扰成像光路，整个结构必须紧凑以适用于透射电镜狭小的样品室等。因此，原位电镜技术的难点主要体现在原位样品杆的研究和制作上。

瑞典svensson,k.等人在2003年发表的文章《compactdesignofatransmissionelectronmicroscope-scanningtunnelingmicroscopeholderwiththree-dimensionalcoarsemotion》公开了一种三维压电探针，使用了一根压电陶瓷管，控制一颗小球作“缓慢移动、快速撤回”的微小幅度（压电陶瓷管轴向方向2.5微米以下、其余两个方向30微米以下）的循环运动。另有一个探针夹持装置，通过其上的柔性丝爪抓住小球，通过摩擦力固定在小球上。探针夹持装置在小球作上述循环运动时被连续甩动，由此产生行程较大、步长较大的位移控制（粗调）。结合压电陶瓷管本身产生的行程较小、连续可调的位移控制（精调），可以在狭小空间内实现三个自由度（轴向平移一个自由度、以及绕小球旋转两个自由度）的较大行程（约3mm）的精确的位移控制。这种三维压电探针已运用于美国fei公司的nanoex3dstm/ep系统和nanoex3dindentor系统，实现透射电子显微镜下的原位stm、原位压痕和电气探查。

然而，柔性丝爪易变形，为了保持它与小球之间的摩擦力，需要经常调整柔性丝爪的形状。但在探针夹持装置沿压电陶瓷管轴向方向前后运动时，柔性丝爪的形状与上述摩擦力之间的关系复杂，调整其形状难以保证该摩擦力始终合适。加上探针夹持装置受重力的影响，使得在粗调时容易产生耦合运动，难以准确控制探针。甚至由于柔性丝爪的形状调整不当，不能抓住小球，可能使探针夹持装置掉落到设备内部，造成设备损坏。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种在重复使用中性能表现稳定的用于透射电镜样品杆的纳米定位器。

用于透射电镜样品杆的纳米定位器，包括用于装载样品的定位器头部和驱动样品位移的定位器身部，定位器身部为压电陶瓷管，压电陶瓷管的外周壁和内周壁分别设置导电区域，外周壁的导电区域和内周壁的导电区域作为压电陶瓷管与电源连接的电极，外周壁的导电区域有多对，每对导电区域以压电陶瓷管的轴线对称，外周壁的每个导电区域之间相互独立并均匀设置，压电陶瓷管的头端固定关节球；

定位器头部主要由上压件，下压件和弹性连接组件组成，关节球位于上压件和下压件之间，上压件和下压件分别具有与关节球匹配的凹窝，凹窝可以是圆锥形，半球形等；弹性连接组件连接上压件和下压件。

进一步，弹性连接组件由连接螺丝和弹簧组成，连接螺丝的螺纹段旋入下压件并与下压件紧固连接，上压件有供连接螺丝穿过的通孔，连接螺丝与通孔间隙配合，弹簧设置于上压件与连接螺丝的头端之间，上压板连接样品夹具。

弹簧处于被压缩状态，因此弹簧使上压板和下压板分别抵紧关节球。导电区域相互独立指的是导电区域之间相互没有电连接关系。

进一步，压电陶瓷管的外壁面上设置两对导电区域，外壁面的导电区域在轴向方向完全覆盖压电陶瓷管，内壁面的导线区域完全覆盖压电陶瓷管。给压电陶瓷管上的不同导电区域分别施加电场，如实现一侧管壁伸长、另一侧管壁缩短，则实现了宏观的弯曲。

进一步，样品夹具为套管，套管与上压板一体，套管壁上贯穿安装有紧固螺钉。将棒状或管状样品插入套管内，用紧固螺钉压紧样品，即完成样品的装夹。

或者，样品夹具为圆锥，圆锥与上压板一体。将粉末状样品胶粘在圆锥顶点，即完成样品的装夹。

或者，样品夹具包括基体，垫片和紧固螺钉；基体分为连接部和夹持部，连接部为与上压板固定的圆柱体，夹持部为切制有平面的不完整圆柱体，垫片通过紧固螺钉紧固于夹持部，夹持部的平面与垫片之间用于装夹样品。将片状样品平放在半圆柱的切制平面上，将样品的待观察区域伸出侧平面，旋紧紧固螺钉，用垫圈压紧样品，即完成样品的装夹。

进一步，关节球采用耐磨材料制成，上压件的圆锥形凹窝和下压件的圆锥形凹窝分别进行耐磨处理，或者上压件和下压件分别用耐磨材料制成。比如用铝或铝合金制作，并用阳极氧化处理圆锥形凹窝的表面。

压电陶瓷管控制关节球作垂直于轴线的运动，即如果将压电陶瓷管水平放置，轴线向为前后，那么关节球作左右或上下运动。本发明有粗调和精调两种驱动模式。在精调驱动模式下，包括上压件、下压件、上压件和下压件之间的连接部件在内的运动部件依靠摩擦力黏着在关节球上，随关节球的运动而运动。在粗调驱动模式下，运动部件作分步运动，每一步包含黏着阶段和滑动阶段。在黏着阶段，关节球向一侧运动，运动部件依靠摩擦力黏着在关节球上，随之向这一侧运动。在滑动阶段，关节球迅速回撤，摩擦力不足以使运动部件完全跟随关节球运动，运动部件和关节球之间发生滑动。经过黏着阶段和滑动阶段，关节球回到原来的位置，而运动部件向一侧发生了位移。经过多次分步运动的累积，运动部件能实现大行程的运动。

本发明的有益效果在于：

1、通过上压件的圆锥形凹窝和下压件的圆锥形凹窝与关节球接触，使得两个圆锥形凹窝与关节球之间的摩擦副的接触为线接触，提高了摩擦的稳定性。

2、弹性连接组件使上压件和下压件压紧关节球，限制了样品杆头相对压电陶瓷管作轴向方向的运动，使样品杆头只能绕关节球作球面转动，同时使摩擦副之间的压力大小和摩擦力系数在运动过程中保持不变，进一步提高了摩擦的稳定性，而且可以避免运动部件脱落。

3、本发明包含的部件数量少，且连接关系简洁明了，易于生产、易于调校。

附图说明

图1为本发明使用的压电陶瓷管的示意图。

图2为第一种样品夹具的示意图。

图3为第二种样品夹具的示意图。

图4为第三种样品夹具的示意图。

图5为本发明在透射电镜下观察样品的效果图，其中a、b、c为使用较大的锯齿波峰-峰值驱动下的单步的大步长运动，d、e、f为使用较小的锯齿波峰-峰值驱动下的单步的小步长运动。

具体实施方式

如图2所示，用于透射电镜样品杆的纳米定位器，包括样品杆头和样品杆身，样品杆头用于装载样品，样品杆身为压电陶瓷管1；

压电陶瓷管1的周向壁面均匀设置多个相互独立的导电区域13，压电陶瓷管1的头端有固定的关节球3，关节球3固定在球座2的头端上，球座2的末端固定在压电陶瓷管1的头端。压电陶瓷管1为由压电陶瓷材料制成的管状件，其内壁面12被导电涂层完全覆盖，其外壁面涂覆有多个相互绝缘的导电涂层，相互绝缘的导电涂层形成导电区域13，压电陶瓷管1及其导电涂层的设置如图1所示。

如图2所示，样品杆头主要由上压件8，下压件9和弹性连接组件4组成，关节球3位于上压件8和下压件9之间，上压件8和下压件9分别具有与关节球3匹配的圆锥形凹窝；弹性连接组件4由连接螺丝41和弹簧42组成，连接螺丝41的螺纹段旋入下压件9并与下压件9紧固连接，上压件8有供连接螺丝41穿过的通孔，连接螺丝41与通孔间隙配合，弹簧42设置于上压件8与连接螺丝41的头端之间，上压件8连接样品夹具。

调节连接螺丝41，使上压件8、下压件9与关节球3之间的压力适中。具体办法为：先调节压件连接螺丝41到任意程度，然后将压电陶瓷管1水平放置，使样品作竖直方向运动。若样品无法作竖直向下运动，则旋松连接螺丝41，减小压力；若样品能作竖直向下运动，而无法作竖直向上运动，则旋紧压件连接螺丝41，增大压力。弹簧42处于被压缩状态，因此弹簧42使上压件和下压板分别抵紧关节球3。导电区域13相互独立指的是导电区域13之间相互没有电连接关系。

如图1所示，压电陶瓷管1上设置4个导电区域13，导电区域13在轴向方向弯曲覆盖压电陶瓷管1。给压电陶瓷管1上的不同导电区域13分别施加电场，如实现一侧管壁伸长、另一侧管壁缩短，则实现了宏观的弯曲。

相邻的导电涂层之间有绝缘涂层。

将压电陶瓷管1的底端固定，用一根导线焊接到压电陶瓷管1的内侧面的导电涂层并保持接地，将四根导线分别焊接到压电陶瓷管1外侧面的四片导电涂层上，另一端接到电压放大器的各个输出端，然后将电压放大器的各个输入端接到函数信号发生器上。该样品杆的两个自由度可以分别驱动。驱动样品杆任意自由度，使样品在该自由度上移动到需要的位置的办法为：通过导线向压电陶瓷管1外侧面上对称的两片导电涂层施加正负相反的锯齿波。该锯齿波可以是连续的，也可以是分脉冲的，如图3所示。外壁面的导电区域越多，关节球可能的运动方向越多。

对连续的锯齿波，优选的参数为峰-峰值100v，频率100hz以下，压摆率100v/μs以上。适当降低峰-峰值可以减小运动步长，但峰-峰值过低（在一些案例中，低于40v）会使运动步长急剧降到零，原因可能与摩擦面的微观结构有关。峰-峰值高于100v时会击穿压电陶瓷，破坏压电陶瓷管1。频率高于100hz时会激发压电陶瓷管1或整体装置结构的本征振动，使关节球3的运动不再是平面内的“缓慢、快速”运动，纳米定位器的驱动原理不能满足，样品不能运动。降低频率可以降低单位时间内产生的运动步数，控制样品的运动速度。压摆率低于100v/μs时会使得滑动阶段关节球3运动加速度过小，摩擦力能保持运动部件跟随关节球3运动而不产生滑动，样品不能通过累积各步来产生长行程运动。

通过其它观测设备（如光学显微镜、电子显微镜等）观察样品的所在位置，当样品运动到目标位置附近时，向上述对称的导电区域施加相反的恒定电压，使压电陶瓷管1的一侧发生伸长，另一侧发生缩短，总体表现为弯曲，进而使固定于压电陶瓷管1一端的关节球3向一侧移动，进而通过摩擦力使包括上压件8、下压件9、弹性件的运动部件向该侧移动，进而使样品向该侧移动。样品的移动距离与向上述两片导电涂层施加的相反的恒定电压的电压值成正比。反复观察样品的位置，并据此调整电压值，使样品移动到需要的位置。

关节球3采用耐磨材料制成，上压件8的圆锥形凹窝和下压件9的圆锥形凹窝分别进行耐磨处理，或者上压件8和下压件9分别用耐磨材料制成。比如用铝或铝合金制作，并用阳极氧化处理圆锥形凹窝的表面。

样品夹具为套管，套管6与上压件8一体，套管6壁上贯穿安装有紧固螺钉7，如图2所示。将棒状或管状样品插入套管6内，用紧固螺钉7压紧样品，则完成样品的装夹。

如图3所示样品夹具的另一种形式，样品夹具为圆锥，圆锥61与上压板8一体。将粉末状样品胶粘在圆锥61顶点，即完成样品的装夹。

如图4所示样品夹具的另一种形式，样品夹具包括基体62，垫片621和紧固螺钉622；基体62分为连接部和夹持部，连接部为与上压板固定的圆柱体，夹持部为切制有平面的不完整圆柱体，垫片621通过紧固螺钉622紧固于夹持部，夹持部的平面与垫片621之间用于装夹样品623。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。