本发明属于药物分析技术领域，具体涉及快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒及方法。
背景技术：
中药颗粒剂的处方及制法普遍较西药更复杂，通常为中药饮片按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定的清膏，采用适宜的方法干燥成细分，加适量辅料或饮片细粉，混匀并制成颗粒；也可将清膏加适量辅料或饮片细粉，混匀并制成颗粒。
虽然各中药颗粒剂的制剂标准均在制法项规定了辅料的品种，但目前尚未建立对制剂中的辅料进行检验的方法。为牟取非法利益，部分生产企业存在：①采用劣质药材投料或减少药材投料量后利用淀粉或糊精调整产品制得量；②采用淀粉或糊精替代他种高价辅料。严重影响了药品疗效，危害了患者利益。
现有技术中对于淀粉一般采用碘染色法，利用碘与淀粉反应呈蓝色，通过颜色进行判定。但是中药颗粒剂自身颜色较深，会影响结果准确性。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：提供快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，解决现有技术中尚未建立对中药制剂中的辅料进行检验的方法的问题。
本发明的另一个目的在于：提供快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
本发明所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，包括2支盛装有碘试剂的反应管，2个一次性针式过滤器，以及至少3支一次性注射器，其中1支所述反应管用于添加待检样品与碘试剂反应，以制备供试品溶液，另1支所述反应管不添加待测样品用作空白对照。
进一步地，所述碘试剂为10-30mg碘与40-80mg碘化钾的混合粉末。
进一步地，所试反应管为ep管。
进一步地，所试ep管的容量为2ml。
进一步地，所述一次性针式过滤器中滤膜的孔径大小为0.45μm。
进一步地，所述滤膜为水系滤膜。
进一步地，所述一次性注射器的规格为1ml。
本发明所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的方法，采用如上所述的试剂盒进行，具体包括以下步骤：
步骤1：品种选择：分析产品制法，选取制法中不涉及添加淀粉、糊精、饮片原粉的中药颗粒剂；
步骤2：空白溶液的制备：取1支所述反应管，加水1ml，振摇，使溶解，作为空白溶液；
步骤3：供试品溶液的制备：取选定的中药颗粒剂1袋研成细粉，取所述细粉40-60mg置于另1支所述反应管中，加水1ml，振摇，使溶解，作为供试品溶液；
步骤4：空白滤膜的制备：取1支所述一次性注射器，吸取所述空白溶液后，用1个所述一次性针式过滤器过滤，另取1支一次性注射器吸纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；
步骤5：供试品滤膜的制备：取第3支所述一次性注射器，吸取所述供试品溶液后，用另1个所述一次性针式过滤器过滤，再用步骤4中冲洗空白滤膜的一次性注射器吸纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得供试品滤膜；
步骤6：检视：所述供试品滤膜与空白滤膜相比较，颜色不得更深且不得显蓝色至蓝黑色。
进一步地，所述步骤2中，取所述细粉的量为50mg。
进一步地，所述步骤2及步骤3中的振摇时间均为2min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明检测灵敏，准确度高，操作简便，快捷，能快速检测中药颗粒剂中是否非法添加淀粉或糊精。
本发明采用碘染色法，并利用淀粉和糊精不溶于冷水的性质，将与碘反应后的溶液用一次性针式过滤器过滤，将淀粉或糊精截留于滤膜上，再用纯水冲洗，将溶于水的其他成分洗净，解决了中药颗粒剂自身颜色对结果判定干扰大的问题。同时通过制备空白滤膜，进行随行对照，进一步提高了结果的准确性。
本发明考虑到待测样品中淀粉或糊精含量较高时，1ml样品不能完全过滤，否则会堵死滤膜，无法冲洗，因而注射器中会残存较多的样品。因此本发明采用3支一次性注射器，分别用于待测样品过滤、空白样品过滤和滤膜冲洗，操作方便。并且先冲洗空白滤膜再冲洗样品滤膜，节约成本，又能防止交叉污染，充分保证结果准确、可靠。
本发明灵敏度高，所需样品量极少，只需几十毫克，检测方便快捷，检测只需数分钟即可完成，且结果直观、准确。本方法适用于中药颗粒中非法添加淀粉或糊精的快速检测。
具体实施方式
以下具体实施例可以对本发明的内容做出更为详细的说明，但本发明的主题范围不局限于以下具体实施例，凡是基于本发明内容所实现的技术、工艺均属于本发明的范围。
实施例1
淀粉样品试验
实验材料的准备：
2支2ml的ep管，每支ep管中均装有碘10mg、碘化钾40mg，并将2支ep管分别标记为1号反应管、2号反应管；
3支1ml的一次性注射器，分别标记为1号注射器、2号注射器、3号注射器；
2支一次性针式过滤器，其滤膜均为0.45μm的水系滤膜，分别标记为1号过滤器、2号过滤器。
试验方法包括以下步骤：
步骤1：空白溶液的制备：取1号反应管，加水1ml，振摇2min，作为空白溶液；
步骤2：供试品溶液的制备：取2号反应管，加入淀粉40mg，加水1ml，振摇2min，作为供试品溶液；
步骤3：空白滤膜的制备：取1号注射器，吸取所述空白溶液后，用1号过滤器过滤，再用3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；
步骤4：供试品滤膜的制备：取2号注射器，吸取所述供试品溶液后，用2号过滤器过滤，再用冲洗得空白滤膜后的3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得供试品滤膜；
步骤5：检视：所述供试品滤膜与空白滤膜相比较，空白滤膜呈淡黄色，供试品滤膜显蓝黑色。
由此可知，与碘反应后的淀粉会截留于滤膜上，且反应灵敏，操作方便。
实施例2
糊精样品试验
实验材料的准备：
2支2ml的ep管，每支ep管中均装有碘30mg、碘化钾80mg，并将2支ep管分别标记为1号反应管、2号反应管；
3支1ml的一次性注射器，分别标记为1号注射器、2号注射器、3号注射器；
2支一次性针式过滤器，其滤膜均为0.45μm的水系滤膜，分别标记为1号过滤器、2号过滤器。
试验方法包括以下步骤：
步骤1：空白溶液的制备：取1号反应管，加水1ml，振摇2min，作为空白溶液；
步骤2：供试品溶液的制备：取2号反应管，加入糊精60mg，加水1ml，振摇2min，作为供试品溶液；
步骤3：空白滤膜的制备：取1号注射器，吸取所述空白溶液后，用1号过滤器过滤，再用3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；
步骤4：供试品滤膜的制备：取2号注射器，吸取所述供试品溶液后，用2号过滤器过滤，再用冲洗得空白滤膜后的3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得供试品滤膜；
步骤5：检视：所述供试品滤膜与空白滤膜相比较，空白滤膜呈淡黄色，供试品滤膜显蓝黑色。
由此可知，与碘反应后的糊精会截留于滤膜上，且反应灵敏，操作方便。
实施例3
蔗糖样品试验
将实施例2中的供试品替换为蔗糖，进行蔗糖样品试验。
结果显示，供试品滤膜颜色与空白滤膜相比，空白滤膜呈淡黄色，供试品滤膜显白色。
实施例4
阴性样品试验。
实验材料的准备：
3支2ml的ep管，每支ep管中均装有碘20mg、碘化钾60mg，并将3支ep管分别标记为1号反应管、2号反应管、3号反应管；
4支1ml的一次性注射器，分别标记为1号注射器、2号注射器、3号注射器、4号注射器；
3支一次性针式过滤器，其滤膜均为0.45μm的水系滤膜，分别标记为1号过滤器、2号过滤器、3号过滤器；
阴性样品：按照《中国药典》(2015年版，一部)小柴胡颗粒【制法】项下的第一种制法，制备得无糊精及淀粉的小柴胡颗粒，作为阴性样品；
阳性样品：按照《中国药典》(2015年版，一部)小柴胡颗粒【制法】项下的第二种制法，制备得含糊精的小柴胡颗粒，作为阳性样品。
阴性样品与阳性样品相比较，其区别仅在于添加的辅料不同。阴性样品的辅料为蔗糖，阳性样品的辅料为糊精和甘露醇。
试验方法包括以下步骤：
步骤1：容白溶液的制备：取1号反应管，加水1ml，振摇，作为空白溶液；
步骤2：阴性样品溶液的制备：取阴性样品适量，研细，取细粉50mg加入2号反应管，加水1ml，振摇2min，作为阴性样品溶液；
步骤3：阳性样品溶液的制备：取阳性样品1袋，研细，取细粉50mg加入3号反应管，再加水1ml，振摇2min，作为阳性样品溶液；
步骤4：空白滤膜的制备：取1号注射器吸取空白溶液，用1号过滤器过滤，再用4号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；
步骤5：阴性样品滤膜的制备：取2号注射器吸取阴性样品溶液，用2号过滤器过滤，再用冲洗得空白滤膜后的4号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得阴性样品滤膜；
步骤6：阳性样品滤膜的制备：取3号注射器，吸取供试品溶液后，用3号过滤器过滤，滤出速度明显减慢时，停止过滤；再用冲洗阴性样品滤膜后的4号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得阳性样品滤膜；
步骤7：检视：所述阴性样品滤膜、阳性样品滤膜与空白滤膜相比较，空白滤膜呈淡黄色，阴性样品滤膜显白色，阳性样品滤膜显蓝黑色。
由此可见，采用本方法可以快速鉴别中药颗粒中是否添加有淀粉或糊精，且阴性无干扰。
如果中药颗粒规定的制法中，没有添加淀粉或糊精、没有用饮片原粉投料；采用本发明方法检测后供试品滤膜与空白滤膜相比，颜色更深，或显蓝色至蓝黑色，则该中药颗粒中非法添加有淀粉或糊精。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。