一种膜分离纯化淀粉糖化液的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种膜分离纯化淀粉糖化液的方法。
【背景技术】
[0002]糖化是以淀粉为原料制备葡萄糖、麦芽糖等淀粉糖的关键工艺步骤，其目的是主要通过糖化酶的作用，将淀粉、糊精中的直链结构切割成单糖分子，如通过淀粉分子中糖苷健的断裂，可以逐渐生成葡萄糖、麦芽糖和各种相对分子质量较高的葡萄糖多聚物，一般可得到纯度为95%左右的葡萄糖，这个纯度值与生产医药级、食品级的晶体葡萄糖产品相差比较大，必须经过提纯工艺技术，才能满足要求。
[0003]目前，常用的提纯工艺技术主要有结晶法和色谱分离法。结晶法主要采用的是在结晶罐中预留25-30%的葡萄糖膏作为底料晶种，然后再加入一定量接近饱和状态的葡萄糖膏，通过控制合理的结晶降温曲线，使糖膏由不饱和状态转化为饱和状态再到过饱和状态，使晶粒慢慢生长并长大，保持总结晶时间在60小时以上，才能制备出结晶葡萄糖产品，此工艺由于起始的淀粉糖化液的纯度较低，如葡萄糖液纯度只有90-95%左右，同时还含有糊精、麦芽糖、异麦芽糖、多聚葡萄糖等大分子的低聚糖类，增大了料液的粘度，严重影响了葡萄糖晶粒的生长，所以结晶比较困难，得到的晶粒也非常小，晶体纯度也比较低，一般只有98.5%左右，且收率较低，一般只有53%左右，往往通过重结晶的方式才能满足消费者的要求，成本高，工艺复杂，不利于工业化生产。色谱分离法主要通过色谱分离树脂对各类糖组分的吸附系数不同，将葡萄糖与糊精、麦芽糖、异麦芽糖、多聚葡萄糖等大分子的低聚糖类分离，进而提高了葡萄糖的纯度，也达到了制备结晶葡萄糖的纯度要求。但是，通过实际生产发现，色谱分离技术工艺比较复杂，操作程序繁琐，成本比较高，而且在工业生产中，利用色谱分离技术进行分离时，还要经常利用酸、碱、氯化钙、氯化钠等化学试剂对所用的色谱分离树脂进行转型、再生和清洗，由此增加了三废的排放，不利于环境保护，另外，随着生产的进行，树脂中的有效分离介质钙、钠等会不断流失，因此，分离效果会随着分离树脂的不断再生而有较大的波动，产品质量不易保障，不利于生产中工艺条件的控制。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种工艺简单、运行成本低、分离纯度高、适用于工业化大规模生产的一种膜分离纯化淀粉糖化液的方法。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种膜分离纯化淀粉糖化液的方法，它包括以下步骤:
51.连续超滤膜除杂:将淀粉糖化液依次打入装有不锈钢滤网的自动排渣和自动清洗的固液分离设备和连续超滤膜除杂装置中进行除杂，得透光率多85%的过滤液，其中，所述不锈钢滤网的目数为100?300目，连续超滤膜的膜孔径为0.6?1.4 μπι ;
52.连续离子膜脱盐:将步骤SI所得的过滤液通入连续离子膜脱盐装置中，控制电流密度为5?20A/cm2、过滤液与极水的体积比为1:0.5?1.5、进料温度为20?40°C ； 53.连续纳滤膜提纯:将连续离子膜脱盐的淀粉糖化液栗入连续纳滤膜分离装置中，控制膜前压力为1.5?4MPa、膜后压力为1.2?3.4MPa、压力差为0.3?1.0MPa、淀粉糖化液料液的干物浓度为20?40%、料液温度为20?60°C，同时加水洗滤，分别收集透过液和截留液；
54.后处理:将收集到的透过液经蒸汽蒸发浓缩或冷却结晶制得高纯度的葡萄糖产品；将收集到的截留液经蒸汽蒸发浓缩制得液体低聚糖。
[0006]进一步地，步骤SI中所述不锈钢滤网的目数为150?250目，连续超滤膜的膜孔径为0.8?1.2 μ m0
[0007]进一步地，所述连续超滤膜的材质为聚酰胺材质。
[0008]进一步地，步骤SI中所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为40?70°C、操作压力为0.3?0.6MPa、错流流速为5?9m/s。
[0009]进一步地，步骤S2中所述连续离子膜为异相离子交换膜。
[0010]进一步地，步骤S3中所述连续纳滤膜分离装置的膜前压力为2?3MPa、淀粉糖化液料液的干物浓度为28?32%、料液温度为35?45°C。
[0011]进一步地，步骤S3中所述连续纳滤膜的分子截留量为200Da。
[0012]本发明中，经连续离子膜脱盐后，糖化液的电导率由1800?2200 μ s/cm降低至50 μ s/cm以下，透光率达到95%以上；
本发明的连续纳滤膜提纯过程中，需逐步调节进料流量，使连续纳滤膜承受的压力由低到高，这是保证纳滤膜能够正常、稳定、持续运行的一个重要因素。膜前压力低，则进料少，效率低；膜前压力高，则对膜具有一定的损害作用，会缩短膜的使用寿命，影响提纯效果，经过试验验证，在本发明中膜前压力的合适范围是1.5?4.0MPa，优选膜前压力是
2.0 ?3.0MPa0
[0013]本发明的连续纳滤膜提纯过程中，淀粉糖化液的干物浓度是20?40%，干物浓度过高，会增大料液的粘度，导致膜前压力升高，提纯不彻底；干物浓度过低，则影响生产效率，在运行过程中，需向原料罐中不断补充纯化水，以保持淀粉糖化液的干物浓度在20?40%之间和提纯效果，优选的进料干物浓度是28?32%。
[0014]本发明的连续纳滤膜提纯过程中，淀粉糖化液的温度直接影响纳滤膜的提纯效果。温度高，会使纳滤膜的截留率降低，使用寿命缩短；温度低，纳滤膜的膜通量会降低，生产效率低。经试验验证，在本发明中合适的连续纳滤膜分离的提纯温度范围是20?60°C，优选的提纯温度是35?45°C。
[0015]本发明中用高压栗将糖化液打至连续纳滤膜分离装置中，利用膜可以透过或截留不同分子量物质的原理，使淀粉糖化液中的葡萄糖等小分子物质透过，而麦芽糖、异麦芽糖、糊精、多聚葡萄糖等大分子物质被连续纳滤膜截留，分别收集透过液和截留液，在提纯过程中，选用的连续纳滤膜只能透过分子量为200Da以下的物质，而对于分子量为200Da以上的物质则具有截留作用；
淀粉糖化液经本发明的膜分离方法提纯后，所得的透过液中(高纯度葡萄糖组分)，葡萄糖含量由原来的90?95.5%提高到99.5%以上，麦芽糖含量由原来的2?3%降低到0.2?0.5%，异麦芽糖含量由原来的I?2%降低到O?0.1%，糊精含量由原来的0.1?0.3%降低到0%，多聚葡萄糖含量由原来的0.3?0.5%降低到0%，其干物浓度为18?26%。
[0016]本发明提纯淀粉糖化液纯度的膜分离方法，首先采用自动排渣和自动清洗的固液分离设备及连续超滤膜除杂装置除去淀粉糖化液中的可见、悬浮和可溶性的蛋白、胶质和色素等杂质，使淀粉糖化液澄清透明，透光率达到85%以上，然后采用连续离子膜脱盐装置将糖化液的电导率由1800— 220(^s/cm降低至5(^s/cm以下，最后经连续纳滤膜工艺，将淀粉糖化液中的麦芽糖、异麦芽糖、糊精、多聚葡萄糖等大分子物质截留住，并使葡萄糖等小分子物质透过，分别收集透过液和截留液，这样，收集到的透过液中葡萄糖纯度由原来的90?95.5%提高到99.5%以上，再经蒸汽蒸发浓缩或冷却结晶工序分别得到液体葡萄糖浆产品或晶体葡萄糖产品及副产品液体低聚糖。
[0017]本发明具有以下优点:
(1)本发明方法与传统的结晶提纯和色谱分离技术提纯相比，具有操作方便，提纯幅度大，完全能够满足制备医药、食品级葡萄糖的生产要求；
(2)本发明方法成本低，工艺简单，比常规方法所用设备占地面积小，经济效益显著；
(3)本发明方法能同时得到液体葡萄糖浆产品或晶体葡萄糖产品及副产品液体低聚糖，经济效益显著；
(4)本发明方法具有工艺简单、运行成本低、分离纯度高、适用于工业化大规模生产。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述:
实施例1:一种膜分离纯化淀粉糖化液的方法，它包括以下步骤:
51.连续超滤膜除杂:将淀粉糖化液依次打入装有不锈钢滤网的自动排渣和自动清洗的固液分离设备和连续超滤膜除杂装置中进行除杂，得透光率多85%的过滤液，其中，所述不锈钢滤网的目数为100目，连续超滤膜的膜孔径为0.6 μπι;连续超滤膜的材质为聚酰胺材质；连续超滤膜除杂装置的操作温度为40°C、操作压力为0.3MPa、错流流速为5m/s ;
52.连续离子膜脱盐:将步骤SI所得的过滤液通入连续离子膜脱盐装置中，控制电流密度为5A/cm2、过滤液与极水的体积比为1:0.5、进